第三章薄晶体衍衬原理与分析

1、 质量厚度衬度简称质厚衬度，就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同，从而在图像上体现出的强度的差别。IAI0，亮IBI0-Ihkl 暗几种主要衍衬成像模式假设样品由A和B两个晶粒组成，衍射接近双光束条件晶粒B满足布拉格条件，而A不满足IA0，暗；IBIhkl 亮IA0，暗；IBIhkl 亮 暗场像的衬度明显地高于明场像，暗场成像是一种十分有用的技术。特别是在纳米晶材料的衍衬分析中，暗场像可以清晰显示出晶粒的大小和分布。在实验中，为获得中心暗场像，应采取以下步骤：(1)正确合轴,平移,使电子束正确地沿着透镜的光轴入射到试

2、样上；(2) 倾斜试样,以获得所要求的衍射条件,如双光束；(3) 使用倾斜装置,即用电磁偏转线圈, 将入射束拉斜, 这时电镜应处于衍射工作方式, 在倾斜电子束时应注意荧光屏,将透射斑点移到原先主衍射斑 (hkl) 位置, 而将对面的弱衍射斑移到中心,这时它将变为亮衍射斑。 明场像中心暗场像明场像暗场像 电子显微镜下直接观察薄晶体样品所获得的显微图象，其衬度主要是由电子和试样中的原子相互作用产生的衍射效应提供的，称为衍衬象，解释图象衬度的理论就是衍衬理论，衍衬理论有两种：一种运动学理论，一种动力学理论。 无论运动学理论还是动力学理论，目的都是对试样下表面各处的电子强度进行分析，即计算各处的衍射束

3、的振幅，由此进一步求出它的强度，因为衍衬象的衬度就是试样下表面各处的衍射束强度不同造成的。 Io2qIoIgxgIgIoIoq2（2）柱体近似：试样由截面积略大于一个单胞尺寸的柱体组成。这些柱体贯穿上下表面。每个柱体只产生一只衍射束，相邻柱体衍射束互不干扰。总的衍射束就是各个柱体中产生的衍射束的加和，称为柱体近似。（3）认为试样非常薄，吸收和多重散射忽略不计。透射束衍射束togskok具有单位振幅的入射波ko垂直入射完整晶体表面，经过晶体后电子波相位发生变化，其衍射振幅为)(2expjojgrkki这里sgkko则得到2expjjgris对整个晶体积分以后得到2222sintstsIgggx2

4、22sin1tstsIgTx这里gcgFVqxcos称为消光距离AqkTkgxg/2xgIgIT2qkgcgFVqxcosVc：晶胞体积；：布拉格角；Fg：结构因子大多数金属的低指数反射的消光距离典型值为2050nm。消光距离具有长度的量纲，它是对应于一定的布拉格反射的。衍射强度Ig随晶体厚度t的变化规律等厚条纹形成原理的示意图tg=g1/stg=g1/s当s=常数时，随样品厚度t的变化，衍射强度发生周期性振荡，振荡周期为 tssIggx22sin1因为t=常数，故Ig随s 而变，其变化规律如右图。右图反映了倒易空间中衍射强度的变化规律。由于二次衍射强度峰已经很小，所以把1/t的范围看作是偏离

5、布拉格条件后能产生衍射强度的界限。因此倒易杆的长度为：s=2/t引入缺陷矢量R 非理想晶体是存在缺陷的晶体。缺陷的存在使得布拉格反射平面发生弯曲或出现不连续性，其衍射矢量随之改变，在图像上体现为衍射衬度的变化。 不同晶体缺陷引起的衍射衬度变化规律有所不同，因此可通过衍射衬度图像来分析晶体中所存在的缺陷。（1）层错）层错 层错发生在确定的晶面上，层错面上、下方分别是位向相同的两块理想晶体，但下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移R R。当入射束穿越层错区时发生2 g g R R的相位变化； 若 2n时 ，层错将不显示衬度。 Rghklhkl 1311121311123Rghklhkl 1611

6、221611232xgPPPPPPrrrrRRt1t2R=+1/3R=+1/6层错位置例如面心立方晶体的层错面为111，其位移矢量R R/3或/6。倾斜于薄膜表面的层错 与其它的倾斜界面（如晶界等）相似，显示为平行于层错与上下表面交线的亮暗相间的条纹。 SS孪晶F-层错; L-孪晶界FL 孪晶界与普通晶界的区别：孪晶界是结晶学平面，且孪晶界两侧晶体为镜面对称，所以其晶界条纹是笔直的，且条纹两侧晶体衬度往往相反，而一般晶界却无此特征20-N-Cr-70010h扩散层内N孪晶TEM形貌 bb螺位错刃位错滑移面左侧 s 0右侧 s 0晶体中存在一个刃型位错其左侧不符合布拉格条件而右侧符合。这样位错右

7、侧产生强的布拉格衍射，而左侧衍射没有或者很弱，这样在位错两侧的衬度将显示出差别。如左图所示，在衍衬像中位错像位于真实位错位置的右侧。衍衬像中缺陷是否可见的判据是缺陷引起的附加相位因子a = 2g R = N(2)这里g 是操作反射矢量； R 是缺陷引起的位移当 g R = 0R在反射平面内，即使有点阵位移，对振幅g也没有贡献，看不出衬度。作为缺陷是否可见的判据。对一般缺陷来说，R是位置的函数；对一定类型的层错来说， R是一个常数，即层错矢量。利用gb=0来测定位错柏氏矢量的步骤（1）拍摄至少三张对应于操作反射矢量g1, g2和g3 的位错的衍衬照片。其中g1对应位错存在，而 g2和g3对应于位错消失。（2）显然，此位错即在g2反射面上也在g3反射面上 所以位错的柏氏矢量一定是g2和g3的晶带轴方向。 b / g2xg3位错线缠结网状位错位错密度的测试在