饲料检验化验员培训.ppt

1、饲料检验化验员培训饲料检验化验员培训 饲料检验化验员培训饲料检验化验员培训v第二节 颗粒饲料粉化率及含粉率的测定v第三节 饲料产品混合均匀度的测定v 第一节 配合饲料中粒度的测定v 第四节 饲料显微镜检验方法v 第八节 饲料中粗蛋白的测定v 第九节 饲料中粗纤维的测定v 第十节 饲料中粗灰分的测定v 第十一节 饲料中粗脂肪的测定v 第五节 饲料成分定性检验方法v 第六节 饲料中食盐的测定v 第七节 饲料中水分的测定配合饲料粉碎粒度测定法一、仪器 1、标准编织筛：筛目 4、6、8、12、16.孔筛的净边长（mm）5.00,3.20,2.50,1.60,1.25. 2、摇筛机：同一型号电动摇筛机。

2、 3、天平：感量为0.01g二、测定步骤： 从原始样品中称取试样100g放入规定的筛层的标准编制筛年内，开动电动机连续筛动10min筛完后将各层筛上物分别称重，按下式计算：该筛层上留存百分率=该筛层上留存粉料重量100% 试样重量检验结果有效位数计算到小数点后第一位。过筛的损失量不得超过1%，双试验允许误差不超过1%，取其平均数即为检验结果。三、注意事项：主要应注意：、测定结果以统一型号的电动摇筛机为准，在该摇筛机未定型与普及前，各地暂用测定面粉粗细度的电动筛筛理（或手工筛5min计算结果）。、筛分时若发现有未经粉碎的谷粒与种子时，应加以称重并记载。 颗粒饲料粉化率及含粉率的测定方法一、适用范

3、围定义定义: 是指颗粒饲料在特定的条件下产生的粉末重量 占其总重量的百分比是指颗粒饲料中所含粉料重量占其总重量的百分比 本方法适用于一般硬度颗粒饲料的粉化率、含粉率的测定二、方法原理 本法通过粉化仪对颗粒产品的翻转摩擦后成粉料的测定，反映颗粒料的坚实程度，颗粒饲料粉化率是指颗粒饲料在特定的条件下产生的粉末重量占其总重量的百分比。三、仪器设备（略）四、样品制备（测定含粉率）及测定步骤（测粉化率）颗粒饲料粉化率测定仪颗粒饲料粉化率测定仪v颗粒冷却1小时后测定，从各批颗粒饲料中取出有代表性的实验样品1.5kg左右；v将实验室样品用规定的金属筛分3次用振筛机预振1min，将筛下物称重3次，筛下物总重的

4、百分数，即为含粉率（%）然后将筛上物用四分法称取2份试样，每份500gv五、测定步骤：v将称好的两份样品分装入粉化仪的回转箱内，盖紧箱盖，开动机器，是箱体回转10min（500rmin），停止后取出样品，用规定筛格在振筛机上筛理1min,v称取筛上物重量得B1，B2,，计算两份样品测定结果的v平均值。v 六、测定结果的计算和表述v 含粉率与粉化率的计算 1=m1/m0100% 式中：1样品含粉率，%； m1预筛后筛下物总质量，g； m0预筛样品总质量，g。 2=（1-m/500）100% 式中： 2样品粉化率，%； m 回转后筛上物重质量，g。 结果表示至小数点后一位。v 七、允许差 两份样品

5、测定结果绝对差不大于1，在仲裁分析时绝对差不大于1.5。v 八、补充说明 在样品量不足500g时，也可用250g样品，回转5min，测定粉化率。 饲料产品混合均匀度的测定均匀度的测定方法常用的有：甲级紫法、铁元素、可溶性氯化物等，今介绍以铁离子为例如：一、适用范围 本测定方法适合于含有铁源的微量元素预混合饲料混合均匀度的测定二、原理 本法通过预混合饲料中铁含量的差异来反映各组分的均匀性。 本法通过盐酸羟胺将样品液中的铁还原成二价铁，再与显色剂邻菲罗啉反应，生成橙红色的络合物，以比色法测定铁的含量三、仪器设备 1）分析天平；2）可见分光光度计；3）烧杯、移液管、容量瓶四、测定步骤四、测定步骤加浓

6、盐酸20ml取1ml上清液于25ml容量瓶中加入盐酸羟胺溶液1ml5min后加入乙酸盐缓冲溶液5ml加邻菲罗淋溶液1ml用蒸馏水稀释至100ml充分混匀，放置30min用蒸馏水作参比，在510nm波长处测定其吸光度 结果计算: 通过测定10个样品吸收度，计算其吸收度的变异系数来确定样品的均匀度。称取样品1-10g用蒸馏水稀释至25ml 饲料显微镜检查方法 一、适用范围 单一饲料（原料）及配合饲料二、原理 利用显微镜扩展视觉的功能。 饲料的立体显微镜检验是利用立体显微镜，以动植物形态学为基础，将显微镜下的形态特征与实际使用的原料应有特征对比分析的一种鉴定方法。 三、仪器 立体显微镜；生物显微镜；

7、放大镜；筛子 饲料显微镜检查方法四、基本步骤 直接感官检查试验制备立体显微镜检查生物显微镜检查 分取未知物 理化分析（鉴别试验）五、鉴别试验 间苯三酚：木质素深红色； 尿素甲酚红：尿素及铵盐显红色； 二苯基卡巴腙：鱼粉中掺入鞣革粉红色 饲料显微镜检查方法 样品采集、制备一般检查（观看外形、色泽、嗅气味、试手感等）分样直接镜检化学检查（各种快速定性检查四氯化碳处理（脱脂、比重分离）上层物筛分解离镜检下层物盐酸处理溶解物（贝壳、碳酸钙）不溶物（土、砂）饲料原料的立体显微镜特征饲料原料的立体显微镜特征 1）的立体显微镜特征（部分图谱在首页和背面） 皮层光滑，半透明，薄，并带有平行排列的不规则形状的碎

8、片物。 胚乳具有软、硬两种胚乳淀粉。硬淀粉或者角质淀粉有黄色、半透明的转点；软淀粉系粉质、白色、不透明，并有光泽。 胚芽呈奶油色，质软，含油。 玉米品质是随着贮存期、贮存条件会逐渐变劣。 2）麸皮 小麦麸皮粒片大小有差异，呈黄褐色、薄，外表面有细皱纹，内表面粘附有不透明白色淀粉粒。 麸皮水分应控制在14以下，否则容易变质。饲料原料的立体显微镜特征饲料原料的立体显微镜特征3）副产品的立体显微镜特征 谷壳呈不规则片状，具有光泽的横纹，黄到褐色。 米糠为很小的片状物，含油，呈奶油色或浅黄色，并结成 团块。脱脂米糠不结成团块。全脂米糠含油脂比较高，容 易氧化酸败。 米粞表面光滑，不规则状，半透明，质硬

9、、色白。 胚芽呈椭圆形，平凸状，含油。有时已破碎成屑。4 4）豆粕）豆粕 外壳碎片卷曲，种脐有坚硬的种斑，长椭圆形，带有一条清晰的裂缝。 若壳太多，品质差，颜色呈浅黄色或暗褐色。饲料原料的立体显微镜特征饲料原料的立体显微镜特征6 6）的立体显微镜特征的立体显微镜特征小颗粒物，表面无光泽，黄到褐色，相当硬。肌肉纤维呈短断片状，蜷曲，无光泽，半透明。骨刺坚硬，不透明白色至黄白色，光滑。眼球呈圆形或破球形颗粒，半透明，非常硬。鱼鳞薄而蜷曲，具同心线纹。 掺假鱼粉是指凡在鱼粉中掺入非鱼原料含氮物质包括非蛋白含氮物质、非鱼动物质、植物质、非鱼原料物质。 非鱼动物质包括水解羽毛粉、鞣革粉、血粉。5 5）的

10、立体显微镜特征表面附着半透明、有光泽、白色的纤维。壳呈褐色至深褐色，壳厚而有韧性，沿边有类似阶梯状的色层。有淡褐色至深褐色种脐碎片。扁平棉仁碎片中带有黑色或红褐色棉酚腺体。饲料原料的立体显微镜特征饲料原料的立体显微镜特征7 7）的立体显微镜特征的立体显微镜特征羽干像塑料管，黄色乃至褐色，具光滑表面，透明。羽支长短不一，蓬松，不透明，光泽暗淡，呈白色乃至黄色。羽根呈扁管状，黄色乃至暗褐色，粗糙，坚硬。8 8）的立体显微镜特征的立体显微镜特征颗粒粒度和形状各异；颜色呈红褐色至紫黑色；质硬，无光泽或者有光泽，且表面光滑。饲料成分的定性分析饲料成分的定性分析v重点介绍：淀粉、磷酸盐、氯离子、碘离子的定

11、性分析方法，化学试剂的使用和颜色反应的有关知识。 用化学定性的方法鉴别饲料原料、半成品、成品的组分，有快速、简便的优点，在饲料质量检测中有一定的实用价值。 以下定性分析中，所指“取少量试样”，一般指0.20.5g，即与1粒黄豆粉碎后的体积相近或更多些。以下定性检测为正结果，说明含有该成分；为负结果时，若无试样，均匀为前提，则不能轻易出无此成分的结论。v一、淀粉的定性分析 1. 方法一 试剂 蒽酮溶液：0.2%的蒽酮在95%硫酸中的溶液； 步骤 取0.1试样放入试管中，加12ml蒸馏水。 倾斜试管，放入2ml蒽酮。 有淀粉存在时，溶液呈蓝绿色。 2. 方法二 试剂 碘碘化钾溶液：将0.5g碘和0

12、.5g碘化钾溶于50ml蒸馏水中。 步骤 将试样撒于滤纸上，滴上碘碘化钾溶液，呈蓝紫色为正结果。v二、磷酸盐的定性分析 1. 方法一 试剂 100g/L硝酸银水溶液； 步骤 试样中加入硝酸银水溶液，产生黄色沉淀为正结果。 2. 方法二 试剂 钼酸铵溶液：将3.8g钼酸铵溶于40ml蒸馏水，再加入10ml 68%硝酸铵。 联苯胺溶液：在6ml/L乙酸中的饱和溶液。 氨水溶液： （1+2） 步骤 取少量试样置试管中，加12ml水。 于滤纸上滴12滴溶液，加钼酸铵后呈黄色。 再加联苯胺和稀氨水，呈蓝色为正结果。v三、氯离子的定性分析 1. 试剂 100g/L硝酸银水溶液； 氨水。 2. 步骤 取试样

13、置试管中，加入硝酸银水溶液，产生白色沉淀，此沉淀溶于氨水为正结果。v二、碘离子的定性分析 1. 方法一 试剂 淀粉试纸。 稀溴水：1ml饱和溴水加蒸馏水到20ml； 步骤 以稀溴水润湿淀粉试纸，均匀撒上试样，呈蓝紫色为正结果。 2. 方法二 试剂 0.1mol/L盐酸 5g/L可溶性淀粉液水溶液。 1mol/L亚硝酸钠水溶液。 步骤 将试样液滴于点滴板上，加盐酸溶液和淀粉溶液，再加上亚硝 酸钠水溶液，立即呈现蓝紫色为正结果 v定性分析的目的和任务 定性分析的任务是鉴定物质由那些元素和化合物组成。在实际工作中，往往需要了解物质的定性组成，才能更好地选择合适的定量分析方法。如果分析一种物质，首先要

14、了解这种物质是由哪些元素组成的，才能更进一步了解哪些元素是主要成分，哪些元素是次要成分，哪些元素是微量成分，测定主含量要选择准确度高的分析方法，测定微量成分要选择灵敏度高的分析方法。通过定性分析了解物质的定性组成，在定量分析中就可以有目的地测定某一元素，排除某些元素的干扰。饲料中水分含量的测定饲料中水分含量的测定 一、适用范围 本法适用于动物饲料。 二、原理 根据样品性质的不同，在特定条件下对样品进行干燥后的质量在试样中所占的比例。 三、仪器设备 天平、称量瓶、电热鼓风干燥箱、电热真空干燥箱、干燥器、砂四、测定步骤 1. 试样试样 液体、黏稠饲料和油脂为主要成分的饲料 称量瓶内放一薄层砂和一根

15、玻璃棒。将称量瓶及内容物和盖一并放入103的干燥箱内干燥30min1min。盖好称量瓶盖，从干燥箱中取出，放在干燥器中冷却至室温。称量其重量，准确至1mg。 称取10g（精确至1mg）试样于称量瓶中。用玻璃棒将试样与砂充分混合，玻璃棒留在称量瓶中，按2操作。 其他饲料 将称量瓶放入103的干燥箱中干燥30min1min后取出，放在干燥器中冷却至室温。称量其重量，准确至1mg。 称取5g试样于称量瓶中，准确至1mg ，并摊匀。 2. 测定测定 将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入103的干燥箱中，建议 平均每升干燥箱空间最多放一个称量瓶。 当干燥箱温度达103 后，干燥4h1h。将盖盖上，从

16、干燥箱中取出， 在干燥器中冷却至室温。称量，准确至1mg。 以油脂为主要成分的饲料应在103 干燥箱中再干燥30min1min。两 次称量的结果相差不应大于试样质量的0.1%，如果大于0.1%，按3操作。 3. 检查试验检查试验 在干燥箱中于103 再次干燥称量瓶和试样，时间为20h0.1h。在干燥器中冷却至室温。称量，准确至1mg。如果经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%，就可能发生了化学反应，在这种情况下按4操作。 4. 发生不可接受质量变化的样品发生不可接受质量变化的样品（目前饲料中还没有遇见此情况的样品） 按1取出试样。将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入80 的真空干燥箱

17、中，减压13kPa。通入干燥空气或放置干燥剂干燥试样，干燥后打开干燥箱，立即将称量瓶盖盖上，从干燥箱取出，放入干燥器中冷却至室温称量，准确至1mg。 将试样再次放入80 的真空干燥箱中30min1min，直至连续两次干燥质量变化之差小于其质量的0.2%。 5. 测定次数测定次数 同一试样进行两个平衡测定。五、测定结果的计算和表述 1. 未作预处理的样品未作预处理的样品 未作预处理的样品，其水分和其他挥发性物质的含量w1以质量分数表示，数值以%计，按下式计算： w1=m3-(m5-m4)/m3100% 2. 经过预处理的样品经过预处理的样品 样品水分含量高于17%，脂肪含量低于120g/kg，只

18、需预干燥的品，其水分和其他挥发性物质的含量w2以质量分数表示，数值以%计，按下式计算： w2=(m0-m1)/m0+ m3-(m5-m4)/m3m1/m0100% 经脱脂的高脂肪、低水分试样及经脱脂和预干燥的高脂肪、高水分试样，其水分和其他挥发性物质的含量w3，以质量分数表示，数值以%计，按下式计算： w3=(m0-m1-m2)/m0+ m3-(m5-m4)/m3m1/m0100% 六、重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备按相同测定方法，在短时间内对同一被测试样相互独立进行测定，获得的两个测定结果的绝对差值，超过所给出的重复性限r值的情况不大于5% 饲料中水溶性氯化物的测定饲料中水溶

19、性氯化物的测定一、适用范围适用范围 各种配合饲料、浓缩饲料、单一饲料二、方法原理（剩余滴定法）（回滴法）方法原理（剩余滴定法）（回滴法） 仲裁法：取氯化物澄清溶液，在酸性条件下，加入过量硝酸银使样品溶液中氯化物形成氯化银白色沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出氯化物的含量。 快速法测定饲料中水溶性氯化物是根据氯离子与银离子反应生成白色氯化银沉淀，用铬酸钾指示剂来指示终点。硝酸银标准溶液的标定硝酸银标准溶液的标定1、氯化钠标准贮备液的配制：基准级氯化钠于500灼烧1h，冷却后称取5.8454g，溶解后定容至1000ml，浓度为0.100mol/L。2、取上

20、贮备液20.00ml，定容至100ml，浓度为0.020 mol/L。3、0.02mol/L硝酸银标准溶液：称取3.4g硝酸银，溶于1000ml水中，贮存于棕色瓶中。 （滴定硝酸银时应使用酸式滴定管） （硫酸铁指示剂的配制）标定标定取氯化钠标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中加硝酸4ml加硝酸银标准溶液25.00ml振荡，冷却，定容后再静置5min干过滤吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml用硫氰酸铵滴定出现淡红棕色，且30s不退色c(AgNO3)= m(20/1000)(10/100) 0.05845(V1-FV2100/50)测量步骤测量步骤1、氯化物的提取氯化物的提取 称取适

21、量的样品加入氨水溶液溶液50.00ml加入硫酸铁溶液50.00ml搅拌15min放置10min干滤纸快速过滤2、测定、测定 准确吸取滤液50.00ml加浓硝酸10ml硝酸银标液25.00ml振荡，冷却冷却后定容静置5min干过滤入150ml锥形瓶中吸取滤液50.00ml加硫酸铁指示剂10ml用硫氰酸铵溶液滴定至出现淡橘红色计算公式与允差计算公式与允差NaCl(%)=（V1V2F100/50)c1500.0585100 m 50 注解： 其中V2 是滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积； 100/50中的100指定容的体积100ml，50指过滤后取滤液50ml。后面乘的150是指总体积是150ml（硫酸铁

22、+氨水），除于50是指取其中50ml进行测量，当NaCl的含量特别高的时候，对其中有些吸取量可以进行调整，计算的时候改变公式中的部分数据。氯化钠3.3%（含3）时，允许绝对差0.05 氯化钠3.3%时，允许相对偏差3% 饲料常规成分检验饲料常规成分检验v 饲料中粗蛋白的测定 GB/T 64331994v 饲料中粗纤维的测定 v饲料中粗灰分钙含量的测定 GB/T 64381992v 饲料粗脂肪的测定 GB/T 64331994饲料中粗蛋白的测定饲料中粗蛋白的测定 一、适用范围：一、适用范围： 本方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中粗蛋白含量的测定。 二、原理：二、原理： 凯氏定氮法测定试样中

23、的含量，即在催化剂作用下，用浓硫酸破坏有物，使含氮物转化成硫酸铵，加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。 三、试剂：三、试剂： 1、硫酸：纯，含量为98%，无氮 2、混合催化剂：0.4g硫酸铜，5个结晶水（GB 665），6g硫酸钾（HG 3920）或硫酸钠（HG 3908），均为化学纯，磨碎混匀。 3 、氢氧化钠（GB 629）：化学纯，40水溶液（m/V）。 4、 硼酸（GB 628）化学纯 2%水溶液（ m/V ） 5、混合指示剂：加入0.1溴甲酚绿乙醇溶液，0.1甲基红乙醇溶液，两等体积混合混合，置阴凉处保存期为一

24、个月 6、盐酸标准溶液：基准无水碳酸钠法标定。 四、四、 仪器设备仪器设备 1. 实验室用样品粉碎机或研钵。 2. 分样筛：孔径0.45mm（40目）。 3. 分析天平：感量0.0001g。 4. 消煮炉或电炉。 5. 滴定管：酸式，10、25mL。 6. 凯氏烧瓶：250mL。 7. 凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。 8. 锥形瓶：150、250mL。 9. 容量瓶：100mL。 10. 消煮管：250mL。 11. 定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动，全自动蛋白质测定仪。 试样的选取和制备试样的选取和制备 选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目

25、筛，装于密封容器中，防止试样成分的变化。 五、五、 分析步骤分析步骤 仲裁法仲裁法 1. 试样的消煮试样的消煮 称取试样0.51g（含氮量580mg）准确至0.0002g，放入凯氏烧瓶（5.6）中，加入6.4g混合催化剂（4.2），与试样混合均匀，再加入12mL硫酸（4.1）和2粒玻璃珠，将 凯氏烧瓶（5.6）置于电炉（5.4）上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力 （360410）直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h。 2. 氨的蒸馏氨的蒸馏 常量直接蒸馏法常量直接蒸馏法 将试样消煮液冷却，加蒸馏水60100ml，摇匀，冷却。将蒸馏装置冷凝管的末端浸入装有25ml硼酸吸

26、收液2滴混合指示剂的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶中加入50 ml氢氧化钠溶液。轻轻摇动凯氏烧瓶，使溶液混匀后再加热蒸馏，直至流出液体积约100ml。降下锥形瓶，使冷凝管末端流形液面，继续蒸馏12min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需要注入锥形瓶内，然后停止蒸馏。 半微量蒸馏法半微量蒸馏法 将试样的消煮液冷却，加入蒸馏水20m1转入100ml容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有 20ml硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。蒸汽发生器的水中应加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需补加硫酸。准确移取试样分解液1

27、020ml注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加10ml氢氧化钠溶液，小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，并在入口处加水封密好，防止漏气，蒸馏4min，降下锥形瓶使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1 min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。 注：两种蒸馏测定结果相近，可任选一种注：两种蒸馏测定结果相近，可任选一种。 3、滴定、滴定 用上述蒸馏法蒸馏后的吸收液，立即用0.1mol/L 或0.02mol/L的盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。六、空白测定六、空白测定 称取蔗糖0.5g，以代替试样，按上述测定步骤进行空白测

28、定，消耗0.02mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.3ml。七、分析结果的计算和表述七、分析结果的计算和表述计算见下式： 粗蛋白质=(v2-v1)c 0.0140 6.25/m (v/v) 100% 式中：v2试样滴定时所需酸标准溶液的体积（m1）； v1空白滴定时所需酸标准溶液的体积(m1)； c 盐酸标准溶液的浓度(mol/L)； m 试样的质量（g）； v 试样的分解液总体积（ml）； v 试样分解液蒸馏用体积（m1）； 0.0140与1ml 盐酸标准溶液c（HCL）=1.000 mol/L相当的、以 克表示的氮的质量。 6.25 氮换算成蛋白质的平均系数。 八、重复性八、重复性 当

29、粗蛋质含量在25以上时，允许相对偏差为1； 当粗蛋白质含量在l025之间时，允许相对偏差为2；当粗蛋白质含量在10以下时，允许相对偏差为3。饲料中粗纤维的测定饲料中粗纤维的测定 一、适用范围一、适用范围 本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。本方法还适用于谷物和豆类植物。二、原理二、原理 用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。三、三、 试剂试剂1、水至少应为GB/T6682规定的三级水； 2、盐酸溶液c（H

30、CL）=0.5mol/L； 3、硫酸溶液c（H2SO4）=（0.130.005）mol/L； 4、 氢氧化钾溶液c（KOH）=（0.230.005）mol/L； 5、丙酮； 6、滤器辅料 ：海沙，或硅藻土，或质量相当的其他材料。使用前，海沙用沸腾盐酸c（HCL）=4mol/L处理，用水洗至中性，在50025下至少加热1 h； 7、防泡剂：如正辛醇； 8、石油醚：沸点范围4060。四、仪器设备四、仪器设备 实验室常用设备，特别是下列各件。 1.粉碎设备 2.分析天平 3.滤锅 4.陶瓷筛板 5.灰化皿 6.烧杯或锥形瓶 7.干燥箱 8.干燥箱 9.高温炉 10.冷提取装置 11.加热装置 12.

31、加热装置五、分析步骤五、分析步骤 1.手工操作法分析步骤手工操作法分析步骤 试料 预先脱脂 除去碳酸盐 酸消煮 第一次过滤 脱脂 碱消煮 第二次过滤 干燥 灰化 空白测定2.半自动操作方法的分析步骤半自动操作方法的分析步骤 试料 预先脱脂 除去碳酸盐 酸消煮 第一次过滤 脱脂 碱消煮 第二次过滤 干燥 灰化 空白测定 六、测定结果的计算和表述六、测定结果的计算和表述 试样中粗纤维的含量（X）以每千克表述（g/kg），按下式计算： X=(m2-m3)/m1式中：m1试料的质量，g； m2灰化盘、滤锅以及在130干燥后获得的残渣的质量，mg; m3灰化盘、滤锅以及在50025 灰化后获得的残渣的质

32、量，mg; 七、重复性七、重复性 用同一方法，对相同的试验材料，在同一实验室内，由同一操作人员使用同一设备，在短时间内获得的两个独立的试验结果之间的绝对差值超过下表中列出的重复性限r的情况不大于5% 样品 粗纤维含量(g/kg) r(g/kg) R (g/kg) 向日葵饼粕粉 223.3 8.4 16.1 棕榈仁饼粕 190.3 19.4 42.5 牛颗粒饲料 115.8 5.3 13.8 玉米谷蛋白饲料 73.3 5.8 9.1 木薯 60.2 5.6 8.8 狗粮 30.0 3.2 8.9 猫粮 22.8 2.7 6.4饲料中粗灰分的测定饲料中粗灰分的测定 一、适用范围一、适用范围 本方法

33、适用于动物饲料中粗灰分的测定。二、原理二、原理 试样中的有机质经燃烧分解，对所得的灰分称量。 注：灰分用质量分数表示。三、仪器与设备三、仪器与设备 1、实验室用样品粉碎机或研钵； 2、高温炉：电加热，可控温度，带高温计。高温炉中摆放煅烧盘的地方，在550时温差不超过20； 3、分析天平：感量0.0001g； 4、干燥箱：温度控制在1032； 5、电热板或煤气喷灯； 6、煅烧盘 铂或铂合金（如10%铂，90%金）或在实验室条件下不受影响的其他物质（如瓷质材料），最好是表面积约cm，高约为.cm的长方形容器。对易于膨胀的碳水化合物样品，用灰化盘的表面积约为cm，高约为.cm的容器。 、干燥器盛有有

34、效的干燥剂。四、测定步骤四、测定步骤 将煅烧盘放入高温炉中，在550下灼烧至少30min，移入干燥器冷却至室温，称量，准确至0.000g。称取约g试样（精确至0.00g）于煅烧盘中。 将盛有试样的煅烧盘放在电热板或煤气喷灯上小心加热至试样炭化，转入预先加热到550的高温炉中灼烧3h，观察是否有炭粒，如无炭粒，继续于高温炉中灼烧1 h，如果有炭粒或怀疑有炭粒，将煅烧盘冷却并用水润湿，在1032的干燥箱中仔细蒸发至干，再将煅烧盘置于高温炉中灼烧1 h，从干燥器中取出，冷却至称量，准确至0.001g。 对同一试样取两份试料进行平行测定。五、分析结果的计算和表述五、分析结果的计算和表述 粗灰分含量（%

35、）按下式计算： 式中，m0为恒质空坩埚质量（g）； m1为坩埚加试料的质量（g）； m2为灰化后坩埚加灰分的质量（g）。六、重复性和再现性六、重复性和再现性 用同一方法，对相同的试验材料，在同一实验室内，由同一操作人员使用同一设备，在短时间内获得的两个独立的实验结果之间的绝对差值超过表63中列出的重复性限r的情况不大于5%。 表63测定结果的重复性限r和再现性限R 样品 粗灰分（%） r（%） R（%） 鱼粉 179.8 2.7 4.4 木薯 59.1 2.4 3.6 肉粉 175.6 2.4 5.6 仔猪饲料 50.2 2.1 3.3 仔鸡饲料 42.7 0.9 2.2 大麦 20.0 1.

36、0 1.9 糖浆 119.9 3.6 9.1 挤压棕榈粕 35.8 0.7 1.6第一节第一节 饲料中粗脂肪的测定方法饲料中粗脂肪的测定方法一、一、适用范围适用范围 本方法规定了饲料粗脂肪的测定方法，本方法适用于各种单一、混合饲料和预混合饲料。二、方法原理 在索氏脂肪提取器中，用乙醚（AR)提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。1.冷凝管；2.脂肪提取 器；3.滤纸筒；4.虹吸管；5.蒸汽管；6.萃取瓶（圆底烧瓶） 索氏提取器结构图索氏提取器结构图脂肪提取的步骤脂肪提取的步骤二、分析步骤（仲裁法）二、分析步骤（仲裁法）1、

37、抽提瓶恒重：、抽提瓶恒重：105烘箱中烘60min，干燥器中冷却30min，称重。再烘30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。2、提取：、提取：称样1-5g（应粉碎至40目）于滤纸筒中，105 烘120min，将滤纸筒放入抽提管，在抽提瓶中加入60-100ml乙醚，在60-75 的水浴中加热，使乙醚回流，控制乙醚的回流数约为每小时10次，共回流约50次（高油试样70次）。3、回收乙醚、回收乙醚，蒸干抽提瓶中剩余乙醚，在105 烘干120min，冷却30min，同样冷却恒重，两次重量之差小于0.001g为恒重。三、重复性三、重复性三、测定结果的计算 取两个平行样品的算术平

38、均值。四、重复性 粗脂肪含量10%，允许相对偏差为3%； 粗脂肪含量10%，允许相对偏差5%2。推荐法脂肪仪。推荐法脂肪仪第三节第三节 饲料中钙的测定饲料中钙的测定（二）测定步骤（二）测定步骤1、试样分解、试样分解 （1）干法）干法 称取试样2-5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，然后放入高温炉550灼烧3h，或测定粗灰分后连续进行。取出冷却以后加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度（2）湿法（无机物或液体饲料）湿法（无机物或液体饲料） 称取试样2-5g于凯氏烧瓶中，加入硝酸10ml，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后

39、加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加蒸馏水50ml，且煮沸驱逐二氧化氮，再冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度第三节第三节 饲料中钙的测定饲料中钙的测定准确移取分解液5-25ml加水50ml，加淀粉溶液10ml加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml1滴孔雀石绿加氢氧化钾至无色，再加10ml加0.1g盐酸羟胺加钙黄绿素少许在黑色背景下用EDTA滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点同时做空白试验2、测定、测定（三）计算公式与允差（三）计算公式与允差 TV2V0X(%)= m V1100钙含量10%以上，允许相对偏差2%；钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%；钙含量1

40、%-5%时，允许相对偏差5%；钙含量小于1%，允许相对偏差10%第三节第三节 饲料中钙的测定饲料中钙的测定二、二、高锰酸钾法（仲裁法）高锰酸钾法（仲裁法）（一）方法原理（一）方法原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。（二）仪器：（二）仪器： 分析天平、高温炉、坩锅、漏斗、滴定管等（三（三）试样的测定（试样分解与试样的测定（试样分解与EDTA法相同）法相同） 准确移取试样分解液10-20ml，加水100ml，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色，

41、应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化。 用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6-8次，至无草酸根离子 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75-80，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分钟不退色为终点。第三节第三节 饲料中钙的测定饲料中钙的测定第三节第三节 饲料中钙的测定饲料中钙的测定（V-V0 ）C 200X(%)= m V允许偏差与EDTA法相同。（五）注意： 高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴定溶液。（四）计算公式与允差（四）计算公式与允差第四节第四节 饲料中总磷的测定饲料中

42、总磷的测定分光光度法分光光度法 一、一、适用范围适用范围 饲料原料（磷酸盐以外）及饲料产品中总磷的测定。二、二、方法原理方法原理 破坏试样中的有机物，使磷游离出来，在酸性溶液中用钒钼酸铵显色，生成黄色的(NH4)3PO4VO316MoO3，在波长420nm下进行比色测定。三、试剂 钒钼酸铵显色的配制：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加热溶解，冷却后再加入250ml硝酸。另取钼酸铵25g，加水400ml加热溶解，冷却后将两种溶液混合，用水定容至1000 ml，避光保存。生成沉淀不能再用。四、测定步骤四、测定步骤1、试样分解、试样分解 与钙的前处理相同，测定时一般和钙的测定同时进行。 注意：

43、干法是不适用于含磷酸盐的样品2、试样的测定、试样的测定 取分解液1.0-10.0ml于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，在420波长下测定吸光度，在工作曲线上查得试样的磷含量（绘制工作曲线时以磷的含量为横坐标，吸光度为纵坐标）。第四节第四节 饲料中总磷的测定饲料中总磷的测定分光光度法分光光度法 3、计算公式与允许差计算公式与允许差 m 1 VX(%) = m V1 104磷含量0.5%以下，允许相对偏差10%；磷含量0.5%以上，允许相对偏差3%第四节第四节 饲料中总磷的测定饲料中总磷的测定分光光度法分光光度法 第十一章第十一章 饲料

44、卫生指标的测定饲料卫生指标的测定 v第一节 大豆制品中尿素酶活性测定方法 GB/T8622-2006v第二节 饲料中氟的测定离子选择电极法 GB/T130832002第一节第一节 大豆制品中尿素酶活性测定方法大豆制品中尿素酶活性测定方法一、一、适用范围适用范围 适用于大豆制得的产品和副产品中尿素酶活性的测定。二、二、定义定义 在300.5 和Ph7, 氨态氮mM/ming 大豆。三、三、原理原理 将粉碎的大豆制品与中性尿素缓冲溶液混合，在30 0.5 保持30min，尿酶催化尿素水解产生氨的反应，用过量的盐酸中和所产生的氨，再用氢氧化钠标准溶液回滴。四、仪器 样品筛、附有磁力搅拌器和滴定装置的

45、酸度计、恒温水浴、精密计时器、分析天平等第一节第一节 大豆制品中尿素酶活性测定方法大豆制品中尿素酶活性测定方法 称取约0.2g已粉碎的试样 转入具塞试管中 加入10ml尿素缓冲溶液 盖好后剧烈振荡 置于300.5 恒温水浴中 准确保持30min 即刻移入10ml盐酸溶液 迅速冷却至20 把试管内容物全部转入烧杯 用氢氧化钠标准溶液滴定至pH4.7 空白测定：加入尿素缓冲溶液以后接着加入盐酸溶液，其余步骤相同五、测定步骤五、测定步骤 14 c (V0 -V) U = m 30 两次测定结果之差不超过平均值的 10%五、五、计算： 以每分钟每克大豆制品释放氮的毫克 量表示的尿素酶活性U。第一节第一

46、节 大豆制品中尿素酶活性测定方法大豆制品中尿素酶活性测定方法第二节第二节 饲料中氟离子的测定饲料中氟离子的测定离子选择性离子选择性 电极法电极法一、范围：范围：饲料原料、饲料产品中的氟的测定二、原理 氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而变化， E与lgcF呈线性关系ElgcF注意：不是浓度与电位呈线性，而是浓度的对数值与电位成线性关系浓度cF0.41.02.0lgcF-0.397400.3010电位-290-270-254样品编号03110311电位-274-275lgcF-0.074-0.094CF0

47、.84260.8057m0.50140.4809体积10001000含量16801678由lgcF算出CF 的过程可在Excel里面轻松完成二、氟测定的分析步骤二、氟测定的分析步骤1、氟标准曲线的制备、氟标准曲线的制备 吸取氟标准稀溶液（10ug/ml） 0.50、1.00、2.00、5.00、10.00ml，再吸取氟标准溶液（100ug/ml）2.00、5.00ml，分别置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中加入盐酸溶液5.00ml，总离子强度缓冲液作用及配制P98 25ml，加水至刻度，混匀。上述标准工作液分别为0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、4.0、10.0ug/mL。（ 氟贮备液的

48、配制干燥的氟化钠）2、试液的制备、试液的制备 （1）饲料试样的制备饲料试样的制备 精确称取0.5-1g试样，于50ml纳氏比色管中，加入盐酸溶液5.0ml，密闭提取1h，提取后加缓冲溶液25ml，加水至刻度，混匀，干过滤，供测定用。 （2）磷酸盐试样制备磷酸盐试样制备 称取约含2000ugF(0.5g)试样，置于100ml容量瓶中，用盐酸溶液溶解至刻度，混匀，取5.00ml溶解液至50ml容量瓶中，加入25ml总离子强度缓冲液，加水至刻度，混匀，供测定用。第二节第二节 饲料中氟离子的测定饲料中氟离子的测定3、测定、测定 将氟电极和甘汞电极与测定一起的负端和正端联系，将电极插入盛有水的50ml的

49、聚乙烯塑料烧杯，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2-3次水，待电位平衡后，即可进行标准溶液和试样液的电位测定。v由低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位值，然后同法测定试液的平衡电位。第二节第二节 饲料中氟离子的测定饲料中氟离子的测定 X = m2、磷酸盐2、计算公式、计算公式1、饲料50 X = m 1000氟含量小于或等于50mg/kg时，相对偏差不超过10%氟含量大于50mg/kg时，相对偏差不超过5%第十二章第十二章 饲料矿物质及矿物元素饲料添加剂饲料矿物质及矿物元素饲料添加剂 的质量标准与检测方法的质量标准与检测方法v 第一节第一节 饲料级磷酸氢钙饲料级磷

50、酸氢钙v 第二节第二节 饲料级轻质碳酸钙饲料级轻质碳酸钙v 第三节第三节 饲料级硫酸铜饲料级硫酸铜v 第四节第四节 饲料级硫酸镁饲料级硫酸镁v 第五节第五节 饲料级硫酸锌饲料级硫酸锌v 第六节第六节 饲料级硫酸亚铁饲料级硫酸亚铁v 第七节第七节 饲料级硫酸锰饲料级硫酸锰v 第八节第八节 饲料级亚硒酸钠饲料级亚硒酸钠v 第九节第九节 饲料级氯化钴饲料级氯化钴v 第十节第十节 饲料级碘化钾饲料级碘化钾v 第十一节第十一节 饲料级丙酸钠饲料级丙酸钠v 第十二节第十二节 饲料级丙酸钙饲料级丙酸钙v 第十三节第十三节 饲料级碘酸钙饲料级碘酸钙v 第十四节第十四节 饲料级饲料级D-泛酸钙泛酸钙 第一节第一

51、节 饲料级磷酸氢钙饲料级磷酸氢钙一、一、质量指标质量指标 1、外观外观：白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状。 2、要求要求：磷含量16.5%，钙含量 21.0%。二、检测方法二、检测方法1、鉴别鉴别1）磷酸根的鉴别磷酸根的鉴别 取0.1g，加水10ml，加1ml硝酸银， 生成黄 色沉淀，此沉淀溶于氨水，不溶于冰乙酸。2）钙离子的鉴别钙离子的鉴别 取0.1g，加5ml冰乙酸，煮沸冷却后过滤，滤液加5ml草酸铵溶液，生成白色沉淀，此溶液在盐酸溶液中溶解。第一节第一节 饲料级磷酸氢钙饲料级磷酸氢钙 （2）操作：掌握所用的试剂操作：掌握所用的试剂 A试液试液 称1g试样，置于250ml容量瓶中，加10m

52、l盐酸溶液， 用水稀释至刻度，同时做一个空白。测定测定 取20.0mlA液和空白液于250ml烧杯中 加10ml硝酸溶液 加水至100ml 煮沸5min 加入50ml喹钼柠酮溶液 盖上表面皿保温30s 冷却（搅拌3-4次） 抽滤（坩埚先恒重） 1805 下干燥45min冷却后称重 2、磷酸氢钙中磷含量的测定（1）原理原理 酸性介质，试样溶液中的磷酸根与喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤，干燥，称量，计算含量。第一节第一节 饲料级磷酸氢钙饲料级磷酸氢钙17.5 （m1-m2) X1 = m 平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行结果的绝对差值不大于0.1%（3）分析结果的表述）分析结果的表述 以

53、质量分数表示磷含量的计算第二节第二节 饲料级轻质碳酸钙饲料级轻质碳酸钙一、一、质量标准质量标准 外观为白色粉末，碳酸钙含量不少于98.0% 。二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别1）碳酸根离子的鉴别）碳酸根离子的鉴别 取试样少许，加盐酸溶解后即产生二氧化碳气体，通气氢氧化钙溶液中，即产生白色沉淀。2）钙离子的鉴别）钙离子的鉴别 取上述液体，加酚酞指示剂，用氨水溶液调至中性，加入草酸铵溶液，即产生白色沉淀。此沉淀能在盐酸溶液中溶解，而在冰乙酸中不溶解，取铂丝，用盐酸湿润后在无色火焰中燃烧至无色，蘸取试样后再去烧，火焰即呈砖红色。第二节第二节 饲料级轻质碳酸钙饲料级轻质碳酸钙三、碳酸钙含量的测定

54、三、碳酸钙含量的测定 采用第十章第三节 饲料中钙的测定方法即可。第三节第三节 饲料级硫酸铜饲料级硫酸铜一、一、质量标准质量标准 外观外观：为浅蓝色结晶粉末；含量不少于98.5%。 细度：细度：800um试验筛通过率为95%。二、检测方法检测方法1、鉴别方法鉴别方法1）铜离子的鉴别铜离子的鉴别 取0.5g试样，加20ml水溶解，取10此溶液，加0.5ml新配制的100g/L亚铁氰化钾溶液，振摇，生成红棕色沉淀，此沉淀不溶于稀酸。2）硫酸根离子的鉴别硫酸根离子的鉴别 取上述5ml试验溶液，置于白色瓷板上，加50g/L氯化钡溶液，即有白色沉淀生成，在盐酸和硝酸中不溶。第三节第三节 饲料级硫酸铜饲料级

55、硫酸铜三、含量测定三、含量测定1、方法原理方法原理 试样用水溶解，在微酸性条件下，加入适量的碘化钾与二价铜作用，析出等当量的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准液滴定析出的碘，从消耗硫代硫酸钠标准液的体积，计算试样中硫酸铜的含量。2、分析步骤、分析步骤 取1g试样，置于250ml碘量瓶中，加100ml水溶解，加4ml冰乙酸，加2g碘化钾，摇匀后，于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准液滴定，至溶液呈淡黄色，加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，即为终点第四节第四节 饲料级硫酸镁饲料级硫酸镁一、质量标准（略）一、质量标准（略）二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别将试样溶于水，加氨水，即生成白

56、色沉淀，滴加氯化铵溶液，沉淀溶解，再加磷酸二氢钠，生成白色沉淀，此沉淀不溶于氨水将试样溶解于水，加氯化钡溶液，生成白色沉淀第四节第四节 饲料级硫酸镁饲料级硫酸镁三、含量测定三、含量测定1）方法原理）方法原理 将试样溶解于水，然后加入pH为10的氨氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定2）分析步骤）分析步骤 取1g试样，用水溶解，转移至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。取25.00ml，置于250ml锥形瓶中，加50ml水，10ml氨氯化铵缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂，用EDTA滴至溶液由紫红色变为纯蓝色。第五节第五节 饲料级硫酸锌饲料级硫酸锌一、质量标准一、质量标准1、外观外观

57、：一水硫酸锌为白色粉末；七水硫酸锌为无色结晶。2、含量含量：一水硫酸锌94.7%，七水硫酸锌 97.3%。二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别1）锌离子的鉴别）锌离子的鉴别 取0.2g试样，溶于5ml水中，移取1ml试液，用乙酸溶液调节pH值为4-5，加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫腙四氯化碳溶液和1ml氯仿，振摇后，有机层显紫红色2）硫酸根离子的鉴别硫酸根离子的鉴别（参考硫酸铜的鉴别）第五节第五节 饲料级硫酸锌饲料级硫酸锌三、三、 含量测定含量测定1）方法原理方法原理 用硫酸溶解试样，加适量水，加入氟化铵溶液、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，用乙酸-乙酸钠调节pH值为5-6，以二甲酚橙做指示剂，用

58、EDTA滴定。2）分析步骤）分析步骤 取0.3g七水硫酸锌（一水硫酸锌取0.2g）于250ml锥形瓶中，加水湿润，加2滴硫酸使溶解，加50ml水，10ml氟化铵溶液、2.5ml硫脲溶液、0.2g抗坏血酸，摇匀后加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用EDTA滴定至溶液由红色变成亮黄色为终点。第六节第六节 饲料级硫酸亚铁饲料级硫酸亚铁一、一、质量标准质量标准1、 外观：外观：一水硫酸亚铁为灰白色粉末； 七水硫酸亚铁为蓝绿色结晶。2、含量：、含量：一水硫酸亚铁91.0%； 七水硫酸亚铁98.0%。二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别1）硫酸根离子的鉴别（参考硫酸铜的鉴别）硫酸根离

59、子的鉴别（参考硫酸铜的鉴别）2）亚铁离子）亚铁离子 取试样溶解，加铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀第六节第六节 饲料级硫酸亚铁饲料级硫酸亚铁三、三、 含量测定含量测定1、方法原理方法原理 试样溶解后，加硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾滴定，测定硫酸亚铁含量和铁含量。2、 分析步骤分析步骤 取0.15g试样，于250ml碘量瓶中，加10ml盐酸溶液，加5g碳酸氢钠迅速用带有导管的橡胶塞盖上瓶口，在电炉上慢慢加热至试样溶解，取下，将导管另一端迅速插入饱和碳酸氢钠溶液中，待冷却至室温后，取下橡胶塞，加10ml硫磷混合酸，2滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾（0.1mol/L）滴定至溶液呈紫色为

60、终点。第七节第七节 饲料级硫酸锰饲料级硫酸锰一、质量标准（略）一、质量标准（略）二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别1）锰离子的鉴别 取0.2g试样溶于50ml水中，取3滴于点滴板上，加2滴硝酸，加少许铋酸钠粉末产生紫红色2）硫酸根离子的鉴别（参考硫酸铜的鉴别）第七节第七节 饲料级硫酸锰饲料级硫酸锰三、含量测定含量测定1）方法原理）方法原理 在磷酸介质中，于220-240下用硝酸铵将试样中的二价锰氧化成三价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。2）分析步骤）分析步骤 称0.5g试样于500ml锥形瓶中，用少量水湿润，加入20ml磷酸，摇匀后加热煮沸，至液面平静并微冒白