有机磷农药样品其他分析方法

1、有机磷农药样品其他分析方法 1液相色谱及液相色谱质谱法 液相色谱技术不受样品挥发性和热稳定性的限制，十分适合难汽化、不易挥发、热敏感物质的分析，也有越来越多讨论胜利地应用液相色谱法测定有机磷农药残留。但目前用法的紫外和荧光检测器敏捷度及挑选性还难以获得更多相关的结构信息。 质谱检测器是物质定性的强大工具，将高效液相色谱与质谱联用，可以充分保证定性的精确性。近年来采纳液相色谱-质谱联用仪同时测定多组分有机磷农药的讨论无数。但是，因为液相色谱一质谱仪价格昂贵，在各级环境监测部门用法的还不多。 2毛细管电泳技术 目前国内有关毛细管电泳技术用于有机磷农药组分分析的报道有限。李月华、阙木旺对胶束电动毛细

2、管色谱测定有机磷农药举行了相关讨论。 3.薄层色谱技术 早在20世纪80年月，国内就有关于农药多残留的薄层色谱分析技术的报道。检测农药残留时，先用相应的溶剂提取，经纯化、浓缩后，在薄层板上绽开，显色后举行定性定量测定。该办法是对其他农药分析办法的补充，具有仪器容易、试样处理量大，操作费用低，以及高辨别率等优点，但是敏捷度不高。 4.荧光光谱技术 因为可以发出荧光的农药种类很少，故荧光光谱分析在农药残留检测方面的挺直应用还不是非常多。程定玺等通过缓冲体系中加入有机农药前后荧光强度的变幻，测定有机磷农药的含量，将该办法应用于小米和土壤中有机磷农药残留总量的测定取得了较好的结果。 质量保证和质量控制

3、 空白、平行和加标实验，定量校准和延续校准等内容，参见第六章第五节相关内容。 一、有机磷标准溶液 有机磷标准溶液应用法有证标样或固体纯品物质配制，可选用甲醇、丙酮、二氯甲烷等作为溶剂。 因为易降解，故尤其要注重标准溶液的稳定性问题。不论是标准储备液、中间液还是终于的用法液，最好现配现用，如需保存应于冰箱一20冷冻保存。非现配制的标准溶液，在用法前应对溶液中的组分数目和浓度举行确认，无误后才可用法。 二、有机磷农残确证性实验办法 在首次对样品举行定性定量检测的基础上，选用能表达目标物其他特征的性能指标举行再次测试，以实现对检测结果的再次确认。对阳性检测结果的普通确认途径有： （1)转变色谱柱 采

4、纳不同极性固定相的色谱柱举行定量或定性确证实验，此时农药的保留参数往往有显著的转变从而实现确证的目的。如单凭转变色谱条件也不能彻低排解误检，则需考虑其他确证办法。 (2）转变检测器 在同一色谱分别条件下，改用另外一种检测器，特殊是挑选性检测器。如含有卤素的有机磷农药组分可在火焰光度或氮磷检测器检测的基础上再用电子捕捉检测器举行确认。 (3）气-质或液-质联用技术 质谱可以提供物质的分子结构信息，具有很高的定性牢靠性。但是，因为质谱的挑选性较差，而农药残留在样品中的相对照例往往很低，因此定性时需分外谨慎，以免误判。 当全扫描模式（full scan）敏捷度不够时，需要采纳挑选离子模式（sim。s

5、im方式确证时，最少应挑选2个200 u（原子质量单位）以上或3个100 u以上的特征离子，各离子丰度比例与标准谱图相应离子比例符合率应在70%130之间。 (4）转变检测系统 在一些状况下，转变检测系统也是一种确认办法，如将气相色谱法改为高压液相色谱法或薄层层析法，色谱法改为光谱法等。 三、有机磷农药测定的注重事项 (1)有机磷农药组分简单在系统中吸附，故推举用法不带玻璃毛的衬管，或用法具有超高惰性表面的衬管。 (2）有机磷组分易在毛细管柱进样口端残留富集，造成色谱峰峰形变差，峰高降低，拖尾严峻，使得仪器敏捷度降低，因此应按照用法频率定期更换进样口隔垫或清洗进样口。 (3)内吸磷存在两种异构体，实际农业生产中用法的内吸磷-o和内吸磷-s的混合比例为3;7，标样中的内吸磷异构体比例可能与此不同。 (4)因为敌百虫的热稳定性差，在气相色谱分析过程中很简单发生热分解。故不推举用法气相色谱挺直用于敌百虫的定性定量。 (5）冷柱头进样可避开敌百虫在气相色谱进样口部位的热分解，但普通仪器标配不带有该进样口，需另外选配。 (6）是敌百虫的