#原子吸收分光光度计最新验证方案

1、1/ 13AA2630型原子吸收分光光度计验证方案类别： 编号：部门：验证委员会 页码：共14页,第1页版次： 新订 替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：验证委员会）批准：年月日实行日期：年月日复印数： 批准：分发至：目录1概述.32.验证目地.33.验证依据及验证范围.34.验证工作小组.35.验证方案审批.35.1验证方案起草.35.2验证方案会签.35.3验证方案批准.35.4验证方案实行.36.验证地准备.46.1文件资料地确认.46.2售后服务.46.3关键性仪表及消耗性备品备件.46.4安装检查.46.5计算机地安装情况检查.56.6安装确认结论及批准.57.安装验证内容.

2、57.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求.57.1.1评价仪器地安装条件是否符合GMF及供应商提议地要求.57.1.2起草标准操作规程.52/ 137.1.3仪器校正.57.2运行确认也即功能实验）.57.2.1测试项目和认可标准.5722验证所需地材料.57.221玻璃仪器设备.57.222试剂、标准溶液.57.223其它辅助设备.57.2.3软件系统安全性确认（必要时. 57.2.4运行确认地实行.67.2.5运行确认评价及结论.78性能确认（适用性预实验. 79.拟订再验证项目及周期.710.验证结论 .71.概述原子吸收分光光度计是根据被测元素地基态原子对特征辐射地吸

3、收程度进行定量分析地仪器.其测量原理是基于光吸收定律：A=-1g（ 1/1o=-1gT =KCL原子吸收分光光度计是根据质量控制地目地和要求，在调研地基础上，公司于年月购置地精密仪器，其生产厂为，主要用于样品地分析测试.该仪器由组成.应用软件为，版号.2.验证目地按照GMP地要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前地实验室环境能否满足该仪器地正常操作和使用，仪器是否具有良好地检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作地需要.3.验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室原子吸收分光光度计地验证3.2本方案验证依据3.2.1 GB/T21187-2007原

4、子吸收分光光度计检定规程4.验证工作小组组长姓名职务/职称部门成员5.验证方案审批5.1验证方案起草3/ 135.2验证方案会签部门签名日期4/ 13质量部年 月日5.3验证方案批准批准人签名日期质管部年 月日5.4验证方案实行实行部门职责质量部负责仪器地运行确认、性能地确认.6.验证地准备6.1文件资料地确认F列文件资料是否齐全,是否符合GM要求序号文件/资料编号存放地1设备采购定单2原版操作说明书安装手册和维修手册如必要）3仪器操作规程SOP4仪器使用、维修记录5中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-20186仪器档案如必要）9验证方案结论:检查人检查日期 复核人复核日期6.2售后服

5、务检查人 日期6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2检查人 日期6.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关地易燃、易爆和强腐 蚀性地物质，无强烈地机械震动和电磁干扰.目测环境温度15C-35C温湿度仪测环境相对湿度35%-75%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V22V电压仪测频率50Hz1 Hz接地接地良好接地电阻表 测定电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用.按要求安装冷却水彳去曰口壬刍流量充疋、稳定目测检查人 日期5/ 136.5计算机地安装情况检查6.6安装确认结论及批准

6、结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求气、电及管路连接符合供货方地要求仪器安装检查人 日期批准人日期7安装验证内容7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3.7.1.1评价仪器地安装是否符合GMP及供应商提议地要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等.检查仪器安装与使用所处地环境条件，是否符合上述要求.检查结果记录于附件4.7.1.2起草标准操作规程（可验证后补充标准操作规程维护保养规程校正规程7.1.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前地校正.7.

7、2运行确认功能实验）7.2.1测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典2018版）附录确定.如无相关标准,参考仪器说明书确定.7.2.2验证所需地材料7.2.2.1玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净.7.2.2.2试剂、标准溶液a铜：质量浓度2.0卩g/ml+0.5%体积分数）硝酸水溶液；质量浓度20ng/ml+0.5%体积分数）硝酸标准溶液，按JB/T9355-1999方法制备；b空白溶液：0.5%体积分数）硝酸水溶液；c去离子水：电导率不大于0.1 s/cmd氯化钠溶液：2.5mg/ml7.2.2.3其它辅助设备a

8、纯度99%地分析用钢瓶乙炔气b纯度99.99%地分析用钢瓶氩气c无油空压机，冷却水源d空心阴极灯：Hg、Cu、Mn、Cd、As6/ 13e可见光区透光率为10% 20% 30%标准中性滤光片组，透光率示值标定误差不大于0.5%f紫外区中性滤光片：280.2nm谱线处透光率T=10%A=1AbS723软件系统安全性确认打开计算机开关,待屏幕运行Windows xp操作系统以后,由可以授权操作该仪器地检验员设定登陆用户 名、密码，重新启动系统再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统,连续尝试5次.不知用户名和密码地操作人，应无法登陆计算机系统结论：检查人：日期：7.

9、2.4运行确认地实行7.241波长准确度与重复性波长测量：按照空心阴极灯规定地灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1 nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能 量地波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性.a波长准确度按照下式计算：式中：入r-汞、氖谱线地波长标准值；入i汞、氖谱线地波长测量值.b波长重复性3入）按下式计算；3入=入max-入min式中 入max某谱线三次波长测量值中地最大值；入min某谱线三次波长测量值中地最小值.波长准确度不大于土0.5nm

10、 ,波长重复性优于0.3nm7.2.4.2分辨率点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2 nm,调节光电倍增管高压，使279.5 nm谱线地能量为100,然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%.7.2.4.3边缘能量点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.4s地条件下，对As 193.7nm谱线进行 以下测量：谱线地峰值能量应可以调到75-89之间；谱线地最大瞬时噪声在4分钟内应不大于0.03A；谱线能量调到75-89之间时，光电倍增管地高压应不超过540V.7.2.4.4基线稳定性检定静态基线稳定性，光谱

11、带宽0.2 nm,量程扩展10倍，点亮铜灯，在原子化器未工作地状态下，按以下步骤测量：a单光束仪器与铜灯同时预热3 min,用瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5 s,测定324.7 nm谱线地稳定性，即为30 min内最大漂移量和瞬时噪声（峰-峰值.b双光束仪器预热30 min,铜灯预热3 min,再按a测定30 min内最大漂移量和瞬时噪声（峰-峰值.c点火基线稳定性，按测铜地最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水,10 min后在吸喷去离子水 地状况下，重复a地测量,30 min内最大漂移量和瞬时噪声应符合要求7.2.4.5火焰原子化法测铜地检出限（CL（K = 3检定a将仪器各参

12、数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定，取三7/ 13次测定地平均值后，按线性回归法求出工作曲线地斜率，即为仪器测定铜地灵敏度（S.S=dA/dCA/（卩g ml-1（4b在与19.1完全相同地条件下，将标尺扩展10倍,对空白溶液（或浓度三倍于检出限地溶液进行8/ 1311次吸光度测量，并求出其标准偏差(sA.c按下式计算仪器测铜地检出限：CL(K = 3 =3sA/S(卩g/ml (57.246火焰原子化法测铜地精密度检定在进行a条测定时，选择系列标准溶液中地某一溶液，使吸光度为0.10.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差(RSD,即为仪器测铜地精密度

13、.7.2.4.7石墨炉原子化法测镉地检出限(QL(K = 3检定a将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定，取三次测定地平均值后，按线性回归法求出工作曲线斜率，即为仪器测量地灵敏度(S.S =dA/dQ = dA/d(CxV (A/pg (6式中C溶液浓度(ng/ml。V取样体积(卩l.b在与21.1款完全相同地条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，并求出其标准偏差(sA.c按下式计算仪器测镉地检出限：QL(K = 3 =3sA/S (g (7d仪器测定镉地特征量(C.M.按下式计算：0.0044 C.M.= S (pg (87.248石墨炉原子化法测镉地精密

14、度检定在进行7.2.4.7条测定时，对3.00 ng/ml地镉标准溶液进行七次重复测定，并求出其相对标准偏差(RSD,即为仪器测镉地精密度.7.249背景校正能力检定a对于仅有火焰原子化器地仪器，在Cd 228.8 nm波长下，先用无背景校正方式测量，调零后将中性滤 光片(吸光度约为1插入光路，读下吸光度A1,再将测量方式改为有背景校正方式，调零后，再把中性滤 光片插入光路，读下吸光度A2.b对于带石墨炉地仪器，将仪器参数调到石墨炉法测镉地最佳状态，以峰高测量方式先进行无背景校正测量，用移液管加一定量地氯化钠溶液(该溶液浓度为5.0 mg/ml,必要时可稀释,使产生1 A左右地吸收信号，读下吸

15、光度A1,再用有背景校正方式测量，加入相同量地氯化钠溶液并读下吸光度A2.c按a或b款地方法测出A1和A2后,所计算地A1/A2值应符合规定.7.2.4.10样品溶液地吸喷量F)和表现雾化率 )检定将仪器各参数调整到最佳状态，在10mL量筒内注入纯水至最上端刻度线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1分钟内量筒中水所减少地体积，即为吸喷量F)将毛细管拿出水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到10mL量筒内注意：保持一段水封)，在另一量筒内注水10mL,在与“A”步骤相同地条件下，将毛细管插入水中，直到10mL水全部吸喷完毕，待 废液管中再无废液排出后，测量排出地废液体积V(mL,

16、并计算表现雾化率):吸喷量应不小于3ml/min。 雾化效率应不小于8%.7.2.5运行确认评价及结论8性能确认(适用性实验见各品种细则)：使用对照品或供试品，确认仪器性能符合使用要求.对各类不同物质进行验证地方法可以不同，由质量部确定具体验证方法并组织实行.9.拟订再验证项目及周期9/ 13设备动力、质量部根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期附件6),报验证委员会审核.10.验证评价及结论附件5)附件：1验证方案申请及批准书附件1)10/ 132关键性仪表及消耗性备品情况附件2)3仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表附件3)4仪器安装条件检查记录附件4)5验证评价及结论附件5)6再验

17、证项目及周期附件6)7验证证书附件7)附件1.仪器验证方案申请及批准书验证方案名称AA2630型原子吸收分光光度计验证方案拟验证时间验证方案号放置地点精密仪器室验证负责人验证参加人员验证内容参数)验证依据验证方案辅助资源)起草人部门年月日验证委员会 审批验证委员会：年月曰附件2.关键性设备及消耗性备品情况仪器名称原子吸收分光光度计型号AA2630制造厂商仪器编号11/ 13生产日期企业编号使用科室质检中心放置地点精密仪器室关键性设备设备名称生产厂家或型号校正证书编号保存处校正周期消耗性备品品 名生产厂家和型号单位数量保存处确 认使用部门年月日质量部年月日附件3.仪器组成信息及性能、质量及适用性

18、评价表仪器名称原子吸收分光光度计型号AA2630制造厂商仪器编号生产日期企业编号使用科室质检中心放置地点精密仪器室仪器地完整性检查结果仪器地旋钮，按键,开关是否正常12/ 13仪器各部件接头是否紧密，牢固仪器是否密闭仪器组成信息及性能主机辅件性能质=单要求一、 波长准确度：不应超过土 0.5nm二、 波长重复性：不应大于 0.3nm三、 分辨率：应可分辨锰 279.5 nm 和 279.8 nm 双线四、 基线稳定性：基线漂移在30min 内不应大于 0.006Abs基线最大瞬时噪音 30min 内不应大于 0.008 Abs五、 检岀限、重复性：1、 火焰法 铜元素检出限不应大于质量浓度0.

19、02 卩 g/ml塞曼型仪器为质量浓度0.010 卩 g/ml ）铜元素测量地 RSD 不应大于 1.5%2、 石墨炉法 测定镉地检出限不大于 4 pg,特征量不大于 2 pg （C.M.精密度（RSD不大于 7%六、 边缘波长噪声：对仪器砷193.7nm、铯 852.1nm 谱线测量，当峰值能量满度时，其瞬时噪声应小于 0.02Abs七、 背景校正能力：1、 氘灯背景校正法背景吸收值接近 1 Abs 时背景校正能力不应小于 30 倍2、 自吸收、塞曼背景校正法背景吸收值接近 1 Abs 时背景校正能力不应小于60 倍八、样品溶液吸喷量和表观雾化率：吸喷量应不小于 3ml/min。 雾化效率应不小于 8%.评价 结果确 认使用部门年月日质量部年月日验证委员会 年月日附件4.仪器安装条