(六)-18-海水(环境监测岗位专业考试)

1、(十八)银、镍、锑、铍分类号：W6-17一、填空题13,5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银时，所用的十二烷基硫酸钠溶液浓度为 水溶液。 答案：12锑是银白色金属，在自然界中主要以 价态、 价态和 价态形式存在。 答案：三 五 负三3含锑废水常采用的监测分析方法有 、 和 。 答案：(5-Br-PADAP)分光光度法 原子吸收光度法 原子荧光光度法4清洁地表水中镍的浓度一般很低，大概在 gL左右。 答案：15污水综合排放标准(OB 89781996)中，总镍是第一类污染物，必须在 采样，其污水排放最高允许浓度为 mg/L。 答案：车间或车间处理设施排放口 1.06测定铍所用的玻璃器皿、采

2、样所用聚乙烯瓶应先用洗涤剂洗净，再用 溶液浸泡 h，然后用水清洗干净再用。 答案：盐酸 247铬菁R分光光度法测定水中铍时，样品采集后，如不能立即分析，需用盐酸将水样酸化至pH为 保存。 答案：12二、判断题1测银水样采集后贮存于聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶中保存。( ) 答案：错误 正确答案为：应贮存于聚乙烯瓶中保存。2在pH 5.0的乙酸盐缓冲介质中，3,5-Br2-PADAP能与许多金属离子生成有色络合物而干扰银的测定。( )答案：正确33,5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银时，如果试样中含有大量有机物，则需用酸 反复消解直至试液呈淡黄色或无色为止。( )答案：正确43,5-Br2-PA

3、DAP分光光度法测定水中银含量时，水样中相对于银含量100倍的铁、400倍的铜对测定银均无干扰。( )答案：错误 正确答案为：相对于银含量100倍的铁、40倍的铜对测定银均无干扰。53,5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银含量时，水样中相对于银含量20倍的铬()对测定无干扰。( )答案：正确6如果要测水样中可溶态银，可在现场用0.45m有机微孔滤膜过滤，滤液加盐酸酸化，使pH2，带回实验室尽快测定。( )答案：错误 正确答案为：滤液应加硝酸酸化。7水质银的测定镉试剂2B分光光度法(GBT 119081989)适用于感光材料生产和胶片洗印、镀银及冶炼等行业排放的污水及受银污染的地表水。(

4、)答案：正确8测银的水样采集酸化后，不必再采用避光的措施。( )答案：错误 正确答案为：应避免光照。9镉试剂2B分光光度法测定水中银时，试样中有Na2EDTA存在的条件下，阴离子一般均无干扰。( )答案：错误 正确答案为：镉试剂2B分光光度法测银时，试样中有Na2EDTA存在的条件下，阳离子一般均无干扰。10镉试剂2B分光光度法测定水中银时，银标准贮备液贮在棕色玻璃瓶中，避光保存，至少可稳定半年。( ) 答案：错误 正确答案为：银标准贮备液贮在棕色玻璃瓶中，避光保存，至少可稳定1个月。11镉试剂2B分光光度法测定水中银，测定样品吸光度值时，以去离子水作为参比溶液。( ) 答案：错误 正确答案为

5、：测定样品吸光度值时，以试剂空白作为参比溶液。12因为锑盐的不稳定性，含锑水样应保存在玻璃瓶中。( ) 答案：错误 正确答案为：测锑水样应保存在聚乙烯塑料瓶中。13锑的氢化物毒性强烈，在自然界中不稳定，易氧化分解成金属和水；Sb()和Sb()在弱酸至中性介质中易水解沉淀。( )答案：正确14含锑水样易水解析出沉淀，所以测锑水样在取样后应即刻加硝酸酸化至pH2， ( ) 答案：错误 正确答案为：含锑水样易水解析出沉淀，所以测锑水样在取样后应即刻加盐酸酸化至pH1。155-Br-PADAP分光光度法测定水中锑时，还原装置必须严密不漏气，否则漏出锑化氢，不但有毒还影响测定结果。( ) 答案：正确16

6、5-Br-PADAP分光光度法测定水中锑时，还原装置导气管的出口口径不能大于5mm，否则吸收不完全。( ) 答案：错误 正确答案为：还原装置导气管的出口口径不能大于1mm，否则吸收不完全。175-Br-PADAP分光光度法定水中锑时，水样含有与锑等量的Fe()、Cu()、Sn()和Co(11)对测定产生负干扰。( ) 答案：错误 正确答案为：水样含有与锑等量的Fe()、Cu()、Sn()和Co()对测定产生正干扰。185-Br-PADAP分光光度法测锑时，水样含有与锑等量的Cr()对测定产生正干扰。( ) 答案：错误正确答案为：水样含有与锑等量的Cr()对测定产生负干扰。19镍是一种银白色金属

7、，硬而有光泽，富延展性和磁性，是一种不活泼元素。( ) 答案：正确20环境中镍主要以三价或四价离子状态存在。( ) 答案：错误 正确答案为：环境中镍主要以二价离子状态存在。21丁二酮肟分光光度法测定水中镍时，镍和丁二酮肟生成的酒红色可溶性络合物在440nm和530nm波长处有两个吸收峰，摩尔吸光系数分别为1.5×104L(mol·cm)和6.6×103L(mol·cm)，所以测定波长选为440nm。( ) 答案：错误 正确答案为：为了消除柠檬酸铁等的干扰，选择灵敏度稍低的530nm波长处进行测定。22对于含有悬浮物、沉淀、微生物及藻类的水样，若欲测可溶态

8、镍，应在采样现场立即用0.451m微孔滤膜过滤，其滤液应马上酸化至pH2，滤膜上的残渣，可留作测定悬浮态的金属；当需测水样的可溶态镍与悬浮态镍的总和时，则采样时应取混合水样，取样后即用硝酸酸化至pH2。临测定前，将样品充分振摇，使悬浮物和水样混合均匀，立即用移液管分取一定量的混合水样。( ) 答案：正确23铍及其化合物的毒性极强，即使痕量也可使人中毒，因此操作时要格外小心。( )答案：正确24铬天菁S光度法测定水中铍，当用活性炭富集500m1水样时，其方法检出限可达到0.001mgL。 ( )答案：错误 正确答案为：此方法检出限可达到00001mg/L。25铬菁R分光光度法(HJT 58200

9、0)测定水中铍时，其方法检出限是0.2mg/L，在方法规定条件下，测定范围是0.740.0mgL。 ( )答案：错误 正确答案为：此方法检出限是0.2g/L，在方法规定条件下，测定范围是0.740.0g/L。26铬天菁S光度法适合分析工业废水和受铍污染水中铍的测定。 ( )答案：正确27污水综合排放标准(GB 89781996)中规定，总铍的污水排放最高允许浓度为0.5mg/L。( )答案：错误 正确答案为：总铍的污水排放最高允许浓度为0.005mg/L。28活性炭吸附-铬天菁S分光光度法测定水中铍时，六次甲基四胺缓冲溶液的最佳pH值为6.5。( )答案：错误 正确答案为：六次甲基四胺缓冲溶液

10、的最佳pH值为5.0。29铬天菁S分光光度法测定水中铍时，大量强酸阴离子的存在会产生“盐效应”，引起吸光度值的波动，降低精密度。( )答案：正确30天然水体中含铍量极低，一般对人体无危害。( )答案：正确三、选择题13,5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银时，加入适量的 可掩蔽干扰离子。( ) A.Na2EDTA和柠檬酸 BNa2EDTA和酒石酸 C乙酸-乙酸钠 D氨水和碘化氢 答案：A 23,5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银的最低检出浓度为 mg/L。( ) A0.02 B0.05 C0.02 D0.01 答案：C33,5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银时，银与3,5

11、-Br2-PADAP络合物的最大吸收波长为 nm，该波长也是测定波长。( ) A576 B470 C540 D410 答案：A43,5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银时，水样中相对于银含量 倍的铝()对银的测定无影响。( ) A200 B500 C 1 000 D 1 200 答案：C5如果样品含有较多的有机物质和悬浮物，要测定总量银，水样应在现场加硝酸酸化，使pH2。带回实验室后，在分取试液前，应充分摇匀水样，立即分取适量含有悬浮物的混合水样于100ml烧杯中，加 消解，并蒸发至冒浓厚白烟将尽。( ) AHNO3-HClO4-H2O2 BHNO3-HClO4-HCl-H2O2 CHN

12、O3-H2SO4-H2O2 DHNO3-HF-H2O2答案：C6镉试剂2B与银离子生成的络合物至少可以稳定 。( ) A 12h B24h C6h D2d 答案：B7镉试剂2B分光光度法测定水中银时，对测定有干扰的物质是 。( ) A溴化物、硫代硫酸盐、氨、砷 B氯化物、碘化物、溴化物、铅 C氯化物、碘化物、溴化物、硫代硫酸盐 D硫化物、氰化物、磷酸根、铁 答案：C8镉试剂2B分光光度法测定水中银的检测上限为 mg/L。( ) A0.8 B1.0 C1.2 D2.0 答案：A9镉试剂2B分光光度法测定水中银，配制银标准贮备液时，需加 助溶。( ) A硫酸 B硝酸 C盐酸 D。高氯酸 答案：B1

13、0镉试剂2B分光光度法测定水中银时，镉试剂2B乙醇溶液配制中产生的沉淀用 方法去除? ( ) A过滤 B澄清 C萃取 答案：A11污水综合排放标准 (GB8978-1996)中，总银的最高允许排放浓度为 mgL。( ) A0.05 B0.1 C0.5 D1.0 答案：C125-Br-PADAP分光光度法测定水中锑时，在锑化氢的发生吸收装置中，校准曲线与水样测定相比，多加了一种 试剂。( ) A酒石酸溶液 B碘化钾溶液 C硫脲溶液 D(1+1)盐酸溶液 答案：A135-Br-PADAP分光光度法测定水中锑时，锑化氢反应发生装置中吸收液的液面高度应不低于 cm。( ) A2 B5 C8 D10 答

14、案：B145-Br-PADAP分光光度法测定水中锑时，为消除铁、铜、钴及铬等金属离子的干扰，在酒石酸与硫脲存在的酸性试液中加入 除去。( ) A邻菲哕啉 B盐酸羟胺 C氯化钠 D硼氢化钾 答案：D15丁二酮肟分光光度法测定水中镍，在低于20C室温下显色时，络合物吸光度至少在 h内不变。温度高时络合物欠稳定，在此情况下须在较短时间内测量完毕，且样品测定与绘制校准曲线的条件应尽量相同。( ) A0.5 B1.0 C1.5 D2.0 答案：B16丁二酮肟分光光度法测定水中镍时，氰化物干扰测定，所以在测定前应加入 并加热除去。( ) A柠檬酸铵 BNa2EDTA C硝酸 D次氯酸钠 答案：D17丁二酮

15、肟分光光度法测定悬浮态镍与混合水样的总镍时，必须进行消解。可在聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，用 消解，蒸发至近干，并用1% 溶解残渣，使全部镍进入试液备测。( ) AHNO3-HClO4，HNO3 BHCl-HClO4，HCl CHNO3-HF，HNO3 DHNO3-HF，HCl 答案：A18镍与丁二酮肟络合适宜的溶液pH值为 ，在此条件下，络合物吸光度大而稳定。当溶液pH值小时，加入显色剂后，出现鲜红色沉淀，致使溶液的吸光度不稳定；当溶液的pH值大时，则溶液显色较慢。( ) A8.5100 B9.511.0 C9.011.0 D9.511.5 答案：B19活性炭吸附，铬天菁S光度法测定水中铍时

16、，Na2EDTA被作为 使用。( ) A.氧化剂 B还原剂 C显色剂 D掩蔽剂 答案：D20铬天菁S光度法测定水中铍时，用于分光光度测定的显色络合物为 色。( ) A.红 B绿 C蓝 D黄 答案：C21铬天菁S光度法测定水中铍时，为使铍能全部从活性炭上解吸下来，淋洗时必须用 溶液。( ) A.饱和高锰酸钾 B10硫酸 C(13)硝酸 D煮沸的热盐酸 答案：D22铬天菁S光度法测定水中铍时，如果直接显色测定，其方法测定上限为 mg/L。( ) A0.001 B0.000 1 C0.005 D0.028 答案：D23铬天菁S光度法测定水中铍时，含铍适量且无干扰的清洁水样，无需活性炭吸附富集，可将水

17、样的pH调至 后直接显色测定。( ) A弱酸性 B弱碱性 C中性 D强酸性 答案：A四、问答题1简述3,5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银的原理。 答案：在十二烷基硫酸钠存在下，于pH4.58.5的乙酸盐缓冲介质中，银与3,5-Br2-PADAP反应生成稳定的络合比为12的红色络合物，pH 5时其最大吸收峰在576nm。23,5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银时，十二烷基硫酸钠的质量对分析测定有何影响? 答案：十二烷基硫酸钠的质量较差时，显色灵敏度较低，且不稳定，此时应更换质量较好的试剂。3简述镉试剂2B分光光度法测定水中银的方法原理。 答案：在曲力通X-100存在下的四硼酸钠

18、缓冲介质中，镉试剂2B与银离子生成稳定的络合比为41的紫红色络合物，颜色强度与银离子浓度成正比。4镉试剂2B分光光度法测定水中银方法的最低检出浓度是多少? 答案：当试样为25m1，用10mm比色皿，给出吸光度值0.01时，所对应的浓度值为0.01 mg/L。5对于感光材料生产和胶片洗印、镀银等行业排放的废水，样品采集后如何处理? 答案：样品采集后不加酸酸化，应立即进行分析。6简述5-BrPADAP分光光度法测定水中锑的方法原理。 答案：以丙酮作增溶剂，在碘化钾存在下，于0.020.1molL盐酸介质中，锑()与5-Br-PADAP生成稳定的紫红色络合物，可于波长600nm测量吸光度值。75-B

19、r-PADAP分光光度法测定水中锑时，硫脲在测定中的作用是什么? 答案：在用硼氢化钾还原分离之前，加入硫脲，除作掩蔽剂外，还有预还原锑()为锑()的作用，否则锑()还原不完全，结果显著偏低。8丁二酮肟分光光度法测定水中镍，进行显色操作时应注意什么? 答案：(1)在显色操作中，加入碘溶液后应先加水至20m1并摇匀，然后再加入丁二酮肟显色剂，否则不能正常显色。因为丁二酮肟显色剂中含50氨水，若不先用水稀释会降低碘的氧化能力。 (2)必须在加入丁二酮肟显色剂并摇匀后再加入Na2EDTA溶液，否则Na2EDTA掩蔽镍，而使镍不能显色。9简述丁二酮肟分光光度法测定水中镍的方法原理。答案：在氨溶液中，氧化剂碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成l：4的酒红色可溶性络合物，于波长530am处测定。10丁二酮肟分光光度法测定水中镍时，干扰因素有哪些?如何消除? 答案：铜及钴等金属离子易与丁二酮肟生成络合物，不溶于氨水的铁、铝及铬都产生干扰，影响测定结果。柠檬酸铵，可消除二价铅、镁、锌、钙、六价铬及三价铝等的干扰；Na2EDTA溶液，可消除铁、铜、锰及钴的影响。当铜及钴浓度过大时，可采用丁二酮肟正丁醇萃取分离除去。氰化物干扰测定，可在测定前加入次氯酸钠