砷的二乙氨基二硫代甲酸银光度法（A)

1、砷的二乙氨基二硫代甲酸银光度法（a) 1.办法原理 锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。用二乙氨基二硫代甲酸银一三乙醇胺的三氯甲烷溶液汲取胂，生成红色胶体银，在波长510mm处测汲取液的吸光度。 2干扰及消退 铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高达5mg/l时也不干扰测定，惟独锑和秘能生成氢化物，与汲取液作用生成红色胶体银干扰测定。按本办法加入氯化亚锡和碘化钾，可抑制30g锑盐和锡盐的干扰。硫化物对测定有干扰，可通过乙酸铅棉去除。 3办法的适用范围 取试样量为50ml，最低检出浓度为0.007mg/l砷，测定上限浓度为0

2、.50mg砷。本办法可测定地表水和废水中的砷。 4仪器 分光光度计，l0mm比色皿。 砷化氢发生装置。 5试剂 砷标准溶液。 汲取液：将0.25g二乙氨基二硫代甲酸银用少量三氯甲烷调成糊状，加入2m1三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释到l00ml，用力振荡尽量溶解。静置暗处24h后，倾出上清液或用定性滤纸过滤于棕色瓶内，储藏于冰箱中。 3 40%氯化亚锡溶液：将40g氯化亚锡(sncl2·2h2o)溶于40m1浓盐酸中，加微热，使溶液澄清后，用水稀释到100m1。加数粒金属锡保存。 15碘化钾溶液：将15g碘化钾溶于水中，稀释到l00ml储藏在棕色玻璃瓶内，此溶液起码可稳定一个月。 乙酸铅棉

3、。 无砷锌粒。 石肖酸。 硫酸。 6步骤 （1)试样制备 除非证实试样的消解处理是不须要的，可挺直取样举行测量。否则，应按下述步骤举行预处理。 取50m1样品或适量样品稀释到50ml（含砷量小于25g)，置砷化氢发生瓶中，加4m1硫酸和5m1硝酸。在通风橱内消解至产生白色烟雾，如溶液仍不澄清，可再加5m1浓硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液澄清为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。 冷却后，当心加入25m1水，再加热至声生白色烟雾，驱尽硝酸。冷却后，加水使总体积为50m1，备测量用。 (2）试样的测量 显色：于上述砷化氢发生瓶中，加入4ml碘化钾溶液和2m1氯化亚锡溶液（未经消解的水

4、样应先加4m1硫酸），摇匀，放置15min。取5.0m1汲取液置干燥的汲取管中，插入导气管。于砷化氢发生瓶中快速加入4g无砷锌粒，并立刻将导气管与发生瓶衔接（保证衔接处不漏气）。在室温下反应lh，使胂彻低释出，加三氯甲烷将汲取液体积补足到5.0ml。 注：砷化氢（胂）剧毒，囫囵反应在通风橱内或通风良好的室内举行。 测量：用l0mm比色皿，以三氯甲烷为参比在510nm波特长测量汲取液的吸光度，并作空白校正。 校准曲线 于8个砷化氢发生瓶中，分离加入0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.0g、砷标准溶液，加水至50ml。分离加入4m1浓硫酸，以下步骤按试样的操

5、作举行显色和测量。 7计算 砷（(as, mg/l）=m/v 式中:m一由校准曲线查得的砷量（g); v一取样品体积（ml)。 8精密度和精确度： 七个试验室分析统一的含砷0. l 00mg/l标准溶液。试验室内相对标准偏差为2%；试验室间相对标准偏差为3%；平均值的相对误差为-1%。 9注重事项 硝酸浓度为0.0 l mol/l以上时有负干扰，故不适合作保存剂。若试样中有硝酸，分析前要加硫酸，再加热至冒白烟予以驱除。 锌粒的规格（粒度）对砷化氢的发生有影响，表面粗糙的锌粒还原效率高，规格以10-20目为宜。粒度大或表面光洁者，虽可适当增强用量或延伸反应时光，但测定的重临性较差。 汲取液柱高应保持8- l 0cm，导气毛细管口直径以不大于1mm为宜。因汲取液中的三氯甲烷沸点较低，在汲取胂的过程中可挥发损失，影响胂的汲取。当室温较高时，建议将汲取管降温，并不断补加三氯甲烷于汲取管中，使之尽可能保持一定高度的液层。 夏天高温时节，还原反应激烈，可适当削减浓硫酸的用量，或将砷化氢发生瓶放入冷水浴中，使反应缓和。 在加酸消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。 除硫化物的乙酸铅棉若稍有变黑，即应更换。 汲取液以吡啶为