硝酸盐氮气相分子吸收光谱法（A)

1、硝酸盐氮气相分子吸收光谱法（a) 1办法原理 在2.5-5mol/l盐酸介质中，于702温度下，用还原剂将水样中硝酸盐迅速还原分解，生成一氧化氮气体，再用空气将其载入气相分子汲取光谱仪的吸光管中，测定该气体对来自锡空心阴极灯在214.4nm波长所产生的吸光强度，以校准曲线法挺直测定水样中硝酸盐氮的含量。 2干扰及消退 在5ml 3mo1/l盐酸介质中，对含2pg硝酸盐氮的测定溶液时，分离加入200g co2+、zn2+、cu2+、pb2+、 ca2+、 mg2+, nh4+及mno4-，400g的fe3+、 cd2+、ni2+、as3+、hg2+及600g so2-4、po3-4、i- 、 f

2、-离子均不干扰测定。no2-、so2-3及s2o2-3对测定产生显然干扰。no2-的干扰可在加入盐酸前加入2滴10%氨基磺酸予以分解生成氮气而消退干扰，so2-3及s2o2-3可预先在弱的硫酸溶液中加入高锰酸钾氧化，使其生成so2-4而消退干扰。水样中含挥发性的有机物产生汲取时，同测定亚硝酸盐氮一样，用活性炭吸附去除干扰。 3办法的适用范围 本法最低检出浓度为0.005m叭，测定上限为10mg/l。可用于地表水、地下水、海水、饮用水及废水中硝酸盐氮的测定。 4仪器及工作条件 气相分子汲取光谱仪。 镉空心阴极灯（原子汲取用）。 气液分别汲取装置。 恒温水浴，双孔或四孔。 圆形不锈钢反应管加热架。

3、 测量条件：灯电流：灯阴极直径 2mn。时用5ma，直径为2-3mm时用法8-l0ma,测量波长214.4nm。测定方式：峰高，预备时光0s,测定时光15s，读数5位。 5试剂 用水均为电导率0.7s/cm的去离子水。 盐酸5mol/l，优级纯。 氨基磺酸：10水溶液。 还原剂：15三氯化钦0.5焦性没食子酸水溶液。 硝酸盐氮标准贮备液：称取预先在105-110干燥2h的优级纯硝酸钠（nano3 )3.0357g，溶解于水，移入500m1容量瓶中定容，摇匀。此溶液每毫升含硝酸盐氮1.00mg。 硝酸盐氮标准用法液：吸取硝酸盐氮标准贮备液，用水逐级稀释至l0gml的标准用法液。 6步骤 (1)装

4、置的安装及测定的预备 在净化器及收集器中装入活性炭，干燥器中装入固体大颗粒的高氯酸镁mg(c1o4)2，将各部分用聚氯乙烯软管衔接好。 定量加液器中装入还原剂，用细的硅橡胶管使加液支管与反应瓶盖的加液支管相衔接。 恒温水浴中加入足量的自来水，加热至702待用。 锡空心阴极灯装在工作灯架上，点灯并设定灯电流，待灯预热稳定后，调整仪器，使其能量保持在110左右。 (2）校准曲线的绘制 先将反应瓶盖插入到含有约5ml水的清洗瓶中，然后用预先选择出内径和底部外形全都的反应瓶7个或14个（以满足测定的需要为准）。 向各反应瓶中分离加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50m1的硝酸盐

5、氮标准用法液，用水稀释至2.5ml，加入2滴10%氨基磺酸及2.5ml 5mol/l盐酸，体积保持在5m1。然后将各反应瓶放入不锈钢反应管架上于水浴中加热约l0min。同时用键盘输入5.00、10.00、15.00、20.00、25.00g的标准数值。启动空气泵，调整流量为0.6l/min，净化气路。提起反应瓶盖，关闭空气泵，将进样管放入0.00ml标准溶液的反应瓶中，密闭瓶口，用定量加液器加入0.5m1还原剂，按下自动调零钱钮调节零点。再次启动空气泵并按下读数按钮，待吸光度读数显示在屏幕上时，提起反应瓶盖，水洗其磨口及砂芯后，再按挨次插入到含有标准溶液的各反应瓶中，与零标准溶液相同的测定步骤

6、，测定各标准溶液，绘制校准曲线。 (3）水样的测定 按照水样中硝酸盐氮的含量，最多取样2.5ml，然后与校准曲线绘制相同操作：加入氨基磺酸及5mol/l盐酸，浓度保持在2.5-5.0mol/l，体积为5ml。在水浴中加热l 0min后，按校准曲线绘制的步骤举行水样的测定。 测定水样前，将上述零标准溶液的吸光度输入计算机即可举行空白校正。 7计算 将取样量输入仪器计算机，可自动计算出分析结果，或按下式计算： 硝酸盐氮(mg/l)m/v 式中：m按照校准曲线计算出的硝酸盐氮量（g); v一一取样体积（ml)。 8精密度和精确度 六个试验室分析含no3-n 1.25mg/l的标准样品，结果为1.25mg/l。室内相对标准偏差1.13%；室间相对标准偏差1.69%。六个试验室对水样举行2-10g no3 -n的加标回收实验，所得回收率95.5%-102%。 9注重事项 2滴10%氨基磺酸可分解消退约lmg的亚硝酸盐氮干扰，该试剂可保存约半年。 为保证测定结果的精确性，每测定一个样品后，须水洗反应瓶盖及磨口，保持一定水分，使下一个反应瓶得到密封，不漏气。 长久测定废水样，玻璃砂芯易生白色及褐色污垢，影响砂芯透气性，反应瓶壁也会产生白色污垢。此时应将反应瓶的砂芯放入加有10%磷酸及少量过氧化氢的烧杯中，反应瓶中