脂肪总量的测定

1、脂肪总量的测定 1原理 经干燥后的样品用法索氏脂肪抽提装置，在一定温度下以有机溶剂提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪。 2仪器 索氏脂肪抽提器。 3试剂 ，及溶液。 4操作办法 (1)样品处理精确称取肉、蛋和鱼粉样品5.008.00g，装入滤纸筒中；谷、豆类样品磨碎成粉末，经100105烘干23h后，精确称取5.0010.00g，装滤纸筒中；称取糖果和果酱等样品5.0010.00g，置于烧杯中，分离加入水200ml，搅拌中加入10ml溶液(69.3g/l)，充分搅匀后加入溶液(10. 2g/l)调整ph至呈微酸性，充分搅和后静置，过滤除去糖分，将残留物及滤纸一起烘干装入滤纸筒中。

2、 (2)样品测定滤纸筒上层笼罩脱脂棉后放在索氏抽提器的抽提管内，把抽提管与已知分量的干燥脂肪烧瓶衔接并接在冷凝器上，由抽提器冷凝管上端加入约100 ml，通入冷凝水，在70左右水浴上加热68h，最好控制每小时虹吸20次。取出滤纸筒，利用抽提器回收。将烧瓶取下揩干，在100105烘箱中烘干12h，直至前后两次分量差不超过0.001g为止。 5结果计算 式中m1乙醚抽出物质量，g； m2样品的质量，g。 6解释 (1)本法是经典办法，也是gb 5009. 6-2016食品平安国家标准。因为食品种类不同，提取脂肪的时光也不同，因此按照不同食品中脂肪含量把握加热提取时光。检查样品中是否提取彻低，可以用

3、滤纸条将抽提管内滴在滤纸上，待挥发后观看滤纸上有无油迹，如无油迹存在，解释提取彻低。 (2)抽取试剂要按检验办法所规定的要求挑选。普通用法甲醇或氯仿-甲醇提取脂肪，比单独用提取脂肪，其含量高一些。缘由是样品中(如鱼粉)含有的脂蛋白和磷醋类的脂肪彻低被抽提出来。 (二)碱性乙醚抽取法 本法是乳品脂肪测定公认的标准法。适用于能在碱性溶液中溶解或起码能形成匀称混悬胶体的样品，除牛乳、奶油外，也适用于溶解度良好的乳粉。至于已结块的乳粉，用本法测定时，其结果往往偏低。 1原理 乙醚不能从牛乳或其他液体食品中挺直抽取脂肪。需先用碱处理，使酪蛋白钙盐溶解，并降低其吸附力，才干使脂肪球与乙醚混合。在乙醇和存在

4、下，使溶解物留存在溶液内，加入石油醚则可使不与水混溶，而只抽出脂肪和类脂化合物。的存在可使分层清楚。将醚层分别并将醚除去后，即可得出脂肪含量。 2. 试剂 ，96，(馏程3060)。 3操作办法 称取样品1.005.00g，置于小烧杯中，加水至10ml，再加氢氧化铵10ml，用玻璃棒搅拌成匀乳状，倒入100ml具塞量筒中(若为液体样品如牛乳，可挺直吸取10ml于量筒中，加氢氧化铵1.25ml，以下见鲜乳中有关脂肪的测定)。用10ml乙醇分数次洗涤烧杯，洗液并入量筒中，加塞振摇。再以25 ml乙醚洗涤烧杯，并入量筒中，加塞振荡1 min。再用25 ml石油醚洗涤烧杯，并入量筒中，加塞振荡l mi

5、n。静置约30min，待分层清楚后，装上吹管，将上层醚层吹出，经干燥滤纸滤入已知分量的脂肪瓶中。再加乙醚-石油醚(1-1)混合液10 ml于量筒中，不经振荡，静置5 min，再将醚层吹出，滤入上述脂肪层中。再加2ml、乙醚15ml于量筒中，振摇0.5 min，再加15 ml(或混合醚30ml),静置，待分层清楚后，吹出，滤至同一脂肪瓶中。重复上述操作1次，将脂肪瓶内混合醚在水浴上蒸馏回收，所得脂肪在100106烘箱中烘2h，冷却称重。 4结果计算 按下式计算脂肪含量： 式中m1剩余物的质量，g; m2样品的质量，g; (三)酸性乙醚提取法 1原理 食品样品经盐酸水解后，用乙醚提取脂肪，然后在沸

6、水浴中回收和除去溶剂，称重而获得游离和结合的脂肪含量。 2试剂 盐酸，。 3仪器 索氏抽脂瓶或锥形瓶。 4操作办法 精确称取固体样品2.00g，移入50ml大试管中，加入蒸馏水8ml，混匀后再加入10ml(液体样品称取10.00g，加入盐酸10ml于大试管中)。将试管移入7080水浴中加热，每隔510min摇动一次至所有样品彻低消化为止。时光约4050min。 取出试管，冷却，加入乙醇10ml，然后将所有样液移入125ml分液漏斗中，以25ml乙醚分次洗涤试管。将乙醚移入分液漏斗中，加塞，振摇1min。振摇时不断地放出气体，以免样液溅出。静置15 min，并用等量的石油醚-乙醚混合试剂冲洗瓶塞及分液漏斗瓶口，以使附着的脂肪洗涤于瓶内。静置1020min，待上层有机层清楚，把下层水层放入小烧杯后，将乙醚等试剂层放至已恒重的锥形瓶中，再将水层移入分液漏斗中，再加入5ml乙醚，如此反复提取两次，将乙醚收集于恒重锥形瓶中，利用索氏抽脂装置或其他冷凝装置回收乙醚及，将锥形瓶置于沸水浴中彻低蒸干。置于100105干燥2h