2020高三化学综合实验逐个突破——有机化学制备类探究实验题Word+解析

1、1.Cr* Qg、口、口、口、口、口、口、口、口、口、口、口、口 2020同同同同同同同同同同同同口 口 口 口 口 口 口 口 口 口 口 口同同同同同同同同同同同同单选题（本大题共 5小题，共10分）醇脱水是合成烯煌的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示:第13页，共24页可能用到的有关数据如下表所示:相对分子质里密度/g cm -3沸点/ c溶解性环已醇1000.9618161微溶于水环已烯820.810283难溶于水卜列说法错误的是A.反应物加入顺序：先加入环己醇，然后在冷却搅动下缓慢加入浓硫酸B.粗产物用少量碳酸钠溶液洗涤，洗涤后的环己烯粗产物应该从分液漏斗下口流 出C

2、.冷凝管中冷却水由a 口进入，b 口流出D.洗涤后的环己烯粗产物需经蒸储操作提纯，收集 83 C左右的微分2.现有下列两套实验装置，用于实验室制取乙酸乙酯或乙酸丁酯。卜列说法错误的是A.图I装置用于制取乙酸乙酯，图n装置用于制取乙酸丁酯B.导管a和导管b的作用都是冷凝回流C.都可用饱和Na2c03溶液来洗去酯中的酸和醇D.加入过量的乙酸可以提高醇的转化率3.实验室制取氯苯（熔点：一45oC,沸点：132.2oC,密度：1.11 g cm-3 ）的一种方法为 OWoXZCl +HCl,图）。下列说法正确的是A.滴液漏斗盛装的药品为苯B.冷凝管主要用于冷凝氯苯，水从接口b通入C.该实验中三口烧瓶合

3、适的加热方式是水浴加热D.反应后液体经分液，有机层为纯净的氯苯4.工业上常用水蒸气蒸储的方法（蒸储装置如图）从植物组织中获取挥发性成分。这些 挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油 90 %以上是柠檬烯（柠檬烯提取柠檬烯的实验操作步骤如下:将12个橙子皮剪成细的碎片，投入乙装置中，加入约 30mL水;松开活塞Ko加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸储即开始进行，可观察到在储出液的水面上有一层 很薄的油层。卜列说法不正确的是（）A.当锥形瓶中油层不再变厚，说明蒸储完成B.乙与丙之间的直形冷凝管

4、换成球形冷凝管冷凝效果会更好C.蒸储结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热D.甲中长导管可平衡气压，若乙丙之间发生堵塞，则甲中有水进入长导管5.硫酰氯（SO2c12）是重要化学试剂，资料：（1）SO2c12：熔点-54.1 C,沸点：69.1 C, 易水解，产生大量白雾；（2）制备原理：SO2（g） + C12（g） ? SC2C12（1） AH =-97.3 kJ/mol。现用如图装置（夹持仪器已省略）进行实验，下列说法正确的是（）A. A的作用是冷凝回流兼导气，冷水应 b进a出B.乙和丙中应该分别为饱和食盐水和浓硫酸C.活性炭的作用有可能是为了加快反应速率D. B中最好盛装碱石灰

5、，其作用只是为了除去多余的SC2和Cl2简答题（本大题共 1小题，共10分）6.苯甲酸是一种消毒防腐剂，其钠盐可抑制牙膏中微生物的生长.甲苯氧化法是实验室制备苯甲酸的常用方法之一.一、反应原理+2AMM为乌 CvfiaCOOK + KOH +HQCJkCO OK + HCl - * CJLCOOU + KCl已知：苯甲酸相对分子质量122 。，熔点122.4 C ;苯甲酸在水中的溶解度如下表.温度/ C17.5257580100溶解度/g3.003.995.908.3911.7二、实验过程将一定量甲苯、水、几粒沸石加入三颈烧瓶中；装上冷凝管，加热至沸后分批加入适量高镒酸钾，搅拌回流反应4小时;

6、将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；滤液加入盐酸酸化后，抽滤 （装置如图1）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品.(1)图1冷凝管中冷水应从 (填“a”或" b”)口进入；判断甲苯被氧化完全 的实验现象是.(2)反应混合物趁热减压过滤后，若溶液呈红色，可用少量NaHSO3溶液处理，反应的离子方程式为. 洗涤苯甲酸晶体白具体操作是 .(4)下列说法不正确的是.A.为防止“反应混合物”腐蚀滤纸，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B.抽滤完毕，先断开抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭水龙头C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出D.得到的粗产品要进一步提纯，可采用重结晶的方法三、纯

7、度测定 称取1.22g产品溶解在甲醇中配成 100mL溶液，移取25.00mL溶液，用KOH标 准溶液进行滴定，消耗 KOH的物质的量为2.40 X10-3 mol,产品中苯甲酸质量分 数为(保留两位有效数字).实验题(本大题共 8小题，共80分)7.氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如图所示 (其中夹持装置已略去)，请回答下列问题:(1)仪器a中盛有KMnO4固体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器 b中的活塞，使浓 盐酸缓缓滴下，可观察到仪器 a中的现象是有黄绿色气体生成，固体逐渐溶解。用 离子方程式说明产生该现象的原因：。(2)仪器b

8、外侧的玻璃导管的作用是 。(3)仪器d内盛有苯、FeCl3粉末，仪器a中生成的气体经过仪器 c进入到仪器d中。仪器d中的反应需在温度为4060°C条件下进行，以减少副反应发生。则仪器d最好采用 加热。(4)仪器e的作用是。(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除尽FeCb、HCl及部分Cl2,然后通过碱洗除尽 C12；碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合 物成分及沸点如下表：有机物苯氯苯邻二氯苯间二氯苯对二氯苯沸点/ °C80.5132.2180.4173.0174.1?碱洗前先进行水洗的目的是 。?从该有机混合物中提取氯苯的方法 (6)实际工业生

9、产中，苯的流失情况如表所示：流失项目蒸气挥发二氯苯其他苯流失量2.08%1.17%18.75%某次投产中，加入10t苯，则可制得氯苯 to8 .澳苯是无色油状液体，具有苯的气味。化工上主要用于溶剂、分析试剂和有机合成 等。某化学小组欲利用如图所示的装置通过实验探究：(I )苯与液澳发生取代反应：+即2上3+HBr已知：MnO2 + 2NaBr + 2H2sQ=B2 T+MnSO 4 + Na2Sd+ 2H2O仪器X的名称,这样制取的澳苯中会溶解过量的Br2,可以用洗涤除Br2。A.Na2SO3溶液B.H2OC乙醇溶液D.NaOH溶液(2)制取澳苯的实验操作步骤如下：连接装置，其接口顺序为(填字

10、母)：d接,接, 接c;检查装置的气密性；C中加入固体药品，滴加浓硫酸，再打开 D处开关K,点燃C处酒精灯；将 D 装置中的铁丝插入混合液中，一段时间后，D中液体沸腾，原因是；关闭C中分液漏斗的旋塞。(3)A中对广口瓶进行热水浴的目的 。(4)若B中有淡黄色沉淀生成，能否确定苯与液澳发生了取代反应？ (答“能”或“否”)解释其中的原因(n)探究苯与液澳在催化剂作用下的反应机理。查阅文献：Br+有强氧化性，可以和水分子发生氧化还原反应苯与液澳在澳化铁催化下的反应机理共分三步：(填写下列空白)第一步：Br2 + FeBr3 ? Br+ + FeB4 第二步:请完成第三步反应： ；该小组将A装置中浓

11、硫酸替换 成稀硫酸时实验失败，试从反应机理推测可能的原因是I、制备原理:n、实验步骤9 .实验室利用吠喃甲醛为原料制备吠喃甲醇与吠喃甲酸。心口h乙悟 r*乙税溶液型作”产品知47皿岛寸水沼液黑掾作.粗产占“整中+叱0prl* 3出、相关信息吠喃甲醛吠喃甲醇吠喃甲酸乙醛熔点/ c-36.5-29133-116.3沸点/ c161.717023134.5水溶性微溶微溶可溶不溶相对分子质里969811274IV、实验装置V、分析与思考，回答下列问题。操作名称;产品丫为。(2)操作的装置如图1所示，收集产品X时温度计的读数应控制在 90 c左右，其 原因是。 操作所得水溶液，加盐酸须控制pH为23,

12、pH < 3的理由是 。控制溶液pH时，指示剂的选择是 。(4)粗产品Y纯化过程用图2装置进行热过滤，具体操作:向铜漏斗中加热水一拆装置。涉及操作顺序最合理的选项。A.加热漏斗支管一放入短颈漏斗一放入滤纸一放接液烧杯一倒入热的待滤液B.放入短颈漏斗一放接液烧杯一加热漏斗支管一放入滤纸一倒入热的待滤液C.放入短颈漏斗一放入滤纸一加热漏斗支管一放接液烧杯一倒入热的待滤液D.放入短颈漏斗一放入滤纸一放接液烧杯一倒入热的待滤液一加热漏斗支管共消耗30 mL萃取剂乙醛，从萃取效果角度思考， 下列4种萃取方式最合理的是A.30mL, 0mL, 0mL B.10mL, 10 mL, 10 mLC.15

13、mL, 10 mL, 5 mL D. 5 mL, 10 mL, 15 mL(6)计算产品Y的产率co (Y) =。10 .二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得， 相关物质的物理参数、化学方程式及装置图(加热和夹持装置已略去)如下：相疗分7质量熔点沸点 元密度必 cni 3溶解性二苯基羟乙酝?21333441不精十吟水，密于乙醉二羊基乙二圃210973481.0S4不精于水，能溶于乙醉二羊吃口在反应装置中，加入10 mL冰醋酸、5.50 g FeCl3固体、10 mL水及少量碎瓷片，加 热至沸腾，停止加热，待沸腾平息后加入2.12 g二苯基羟乙酮，继续加热回流至二

14、苯基羟乙酮完全反应。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出， 用70%乙醇水溶液重结晶提纯，得到 1.80 g产品。重结晶过程如下:加热溶解一活性炭脱色一趁热过滤-冷却结晶一抽滤-洗涤一干燥请回答以下问题:(1)装置图中仪器a的名称是 ,其作用是 。(2)加入碎瓷片的作用是 。若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法(3)实验中可采用薄层色谱跟踪反应进程，其原理和操作与纸上层析类同，通过观 察薄层色谱展开后的斑点(在实验条件下，只有二苯基羟乙酮和二苯基乙二酮能够 产生斑点)判断样品中的成分。下图分别为加入二苯基羟乙酮后反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60

15、min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑 点：该实验条彳下加热 后可认为反应结束。A. 15 min B.30 min C.45 min D.60 min(4)上述重结晶过程中，(填步骤名称)操作除去了不溶性杂质。(5)在重结晶过程中，不可选用明火直接加热， 原因是(6)不选择蒸储的方法提纯二苯基乙二酮粗产品的原因是 (7)本实验的产率是 %。(保留3位有效数字)11 .草酸二甲酯可用彳制备维生素B13的中间体，也可用作增塑剂。实验室以草酸(HOOC COOH)和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下：HOOC- COOH +浓硫酸2CH3OH ? CH3OOC- COOCH3 + 2

16、H2。 人相关物质的有关数据如下表所示：物质苯甲醇草酸二甲酯熔点/oC5.5-9754沸点/oC80.164.3163.5相对分子质里7832118水溶性不溶互溶不溶实验过程：向如图反应装置中加入27 g草酸、40 g无水甲醇、100 mL苯、5 mL浓硫酸，搅拌下加热回流；待反应完全后，分离出甲醇和苯，所得反应液经水洗，有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤，然后用蒸储水洗涤，加无水氯化钙固体干燥； 过滤，滤液冷却后析出晶体，干燥，得草酸二甲酯 30.1 go回答下列问题:(1)仪器A的名称为，反应过程中冷却水应从 (填“ a”或" b”)口 进入。12.(2)分离出甲醇和苯的操作名称为

17、 。(3)用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是 。(4)甲醇过量的目的是 ，浓硫酸的作用是 分水器的优点是(任写一点)。(6)本实验的产率是 (保留三位有效数字)。环己烯饱和食盐水租产品 操作2iGiW > *用M干燥过.操作30匕点S3 T)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：I .环己烯的制备与提纯原料FeCl3 6H2O中若含FeC2杂质，检验方法为：取一定量的该样品配成溶液, 滴加(填化学式)溶液，现象为 。（2）操彳1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3?6H2。而不用浓硫酸的原因为（填序号）。a.浓硫酸易使原料

18、碳化并产生 SO2b. FeCl3 6H2。污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c.同等条件下，用FeCl3 6H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为。 下列玻璃仪器中，操作 2中需使用的有 （填标号）。（4）将操作3（蒸储）的步骤补齐：安装蒸储装置，加入待蒸储的物质和沸石，（填序号）弃去前福分，收集83 c的微分 加热 通冷凝水 n .环己烯含量的测定在一定条彳下，向a g环己烯样品中加入b mol Br2。充分反应后，向所得溶液中加 入足量的KI ,再用c mol/L的Na2s2。3标准溶液滴定该溶液，终点时消耗Na2s2O3标准溶液VmL（以上数据均已扣除干扰因素 ）。已知：I2 +

19、 2Na2s2。3 = 2NaI + Na2S4O6（5）滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 （用字母表示）。 （6）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致最终测定的环己烯含量偏。（填“高”或"低”）13. FeCl2是一种常用的还原剂。有关数据如下:C6 H5CI（氯苯）C6H4cI2FeCl3FeCl2溶解性不溶于水，易溶舟不溶于C6H5Cl、C6H4cl2、苯，易吸 水。熔点/ c-4553沸点/ C132173查阅资料知：氯化铁遇水剧烈水解。实验室可以用如下方法来制备无水FeCb。按下图装置，在三颈烧瓶中放入ag无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在12813

20、9 c加热3h,冷却，分离提纯得到粗产品。 反应的化学方程式为：2FeCl3 +C6H5CI - 2FeCl2 + C6H4cI2 + HClFHI加 UHK1A请回答下列问题:(1)仪器A的名称;仪器B的名称 ,盛装的试剂是(2)球形冷凝管的作用是 。反应后通入N2的目的是。(4)上图虚线框内应选择的安全瓶(盛有蒸储水)是(5)用0.1 mol/L NaOH溶液滴定安全瓶中盐酸，用酚酗:作指示剂，滴定终点的标志 是。(6)冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质经过过滤、洗涤，干燥后，将得到粗产品， 则回收滤液中C6H5Cl的方案是 。(7)已知25 c时，KspFe(OH) 3 = 4.0 X10-

21、38 ,此温度下若在实验室中配制5 mol/L100 mLFeCl3溶液，为使配制过程中不出现浑浊现象，则至少需要加入 mL、1 mol/L的盐酸(总体积忽略加入盐酸体积 )。14.实验室制备氨基甲酸俊(NH2COONH4)的反应如下：2NH3(g) + CC2(g) ?NH2COONH4(s) ah < 0,该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸钱，若有水存在氨基甲酸俊则发生水解。某学习小组设计下图装置制取氨基甲酸俊:CCL步骤1 ：检查装置的气密性。步骤2:在相应仪器中装入药品，其中在三颈烧瓶中加入足量的氢氧化钠固体，恒 压滴液漏斗中装入浓氨水。步骤3：滴加浓氨水并搅拌，调节反应速率，在反

22、应器中得到产品。请回答问题：(1)和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗的优点是 ;干燥管中 盛放的药品是。(2)该实验利用干冰升华产生CQ气体的优点有。(3)装置C中CC14的作用是 (4)已知：NH2COONH4+ 2H2O? NH4HCO3+ NH3 H2O。该小组用制取的产品配成三份不同浓度的氨基甲酸俊溶液测定水解反应速率，得到c(NH2COO-)随时间变化趋势如下图所示。“c(NH2coO-Xmol/L)02 4 6 8 10 L2 14 16 18 20 22 24(min)15 c反应到12min时，氨基甲酸钱的转化率为 根据图中信息，如何说明该水解反应速率随温度升高而增大第 15 页

23、，共 24 页答案和解析1 .【答案】B【解析】【分析】本题主要考查环己烯的制取，难度一般，熟悉正确的实验操作和物质分离是解题关键。【解答】A. 由于浓硫酸稀释放热，因此反应物加入顺序：先加入环己醇，然后在冷却搅动下缓慢 加入浓硫酸，故正确；B. 环己烯密度比水小，位于上层，应从分液漏斗上口倒出，故错误；C.冷凝管中冷却水下口进上口出，故正确；D. 环己烯中溶有环己醇，用蒸馏进行分离，根据沸点差别可知，在收集 83 左右的馏分，故正确。故选B。2.【答案】B【解析】【分析】本题考查了乙酸乙酯或乙酸丁酯的制取方法，题目难度不大，注意掌握制取原理，明确反应中浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、碎瓷片等的作用。

24、【解答】A. 乙酸乙酯采取边反应边蒸馏的方法，但乙酸丁酯则采取直接回流的方法，待反应后再提取产物，故A 正确；B.导管a的作用是导气、冷凝，导管 b的作用是冷凝、回流，故 B错误；C.饱和碳酸钠溶液呈碱性，能中和乙酸，乙醇、丁醇均能溶于水，因此饱和碳酸钠溶液可以吸收醇，故C 正确；D. 乙酸乙酯或乙酸丁酯的制备属于可逆反应，增大乙酸的浓度可使平衡正向移动，增大醇的转化率，故D 正确。故选B。3 .【答案】C【解析】【分析】本题主要考查化学实验操作，难度一般，侧重考查学生的实验设计和理解能力。【解答】A.滴液漏斗中盛装的为H2O2或浓盐酸（因电。2与浓盐酸接触会产生氯气），A项错误；B .冷凝管

25、主要用于冷凝苯，水应从接口a通入，B项错误；C.因反应温度不超过1000c且需均匀受热，故水浴加热合适，C项正确；D .反应后液体分液出水层后，有机层中有氯苯、苯及C12等，D项错误；故选c。4 .【答案】B【解析】【分析】本题考查了物质分离提纯的方法、实验基本操作、物质性质和装置的理解应用，掌握基础是解题关键，题目难度中等。【解答】A. 柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当油层不再变厚时，说明蒸馏完成，故A 正确；B. 球形冷凝管只用于冷凝回流，因为倾斜放置会有残留液体，故不宜用于蒸馏实验中，故 B 错误；C.蒸储结束后，为防止倒吸，先把乙中导气管从溶液中移出，再停止加热，故C正确;D. 甲中

26、长导管可以平衡气压，若装置堵塞，气体压强增大，则甲中水进导管甚至溢出，以避免出现安全问题，故D 正确。故选B。5.【答案】C【解析】【分析】本题考查仪器的使用，除杂，反应条件等相关知识，注意基础知识的积累与应用，题目难度不大。【解答】A. 冷凝水应该下进上出，故A 错误；B.丁是氯气的发生装置， 丙除去C12中的HCl,乙起到干燥作用，则乙中是浓硫酸，丙中是饱和食盐水，故B 错误；C.活性炭不参与反应，而活性炭表面积大，所以可能为了增大反应物的接触面积，使反应速率加快，故C 正确；D.B 既要防止多余的二氧化硫和氯气污染环境，又要防止空气中的水蒸气进入装置使SO2 c12水解，故D错误。故选C

27、。6.【答案】(1)a ；甲苯层消失，回流液不再有明显的油珠(2)2MnO -4 + 5HSO-3 + H+ 2Mn 2+ + 5SO24- + 3H2O(3) 关小水龙头，加少量冷水(或冰水)润湿晶体，冷水缓慢通过全部晶体，再大开水龙头至抽滤干燥(4)c(5)96%【解析】【分析】本题考查混合物的分离和提纯，侧重考查分析问题能力、计算能力，明确物质的性质是解本题关键，知道根据物质的性质选取合适的分离方法。【解答】(1)冷却水应从下口即 a进入，以便充满冷凝管，起到更好的冷却效果；甲苯不溶于水，密度比水小，当其完全被氧化时，上层有机层消失，且回流液没有油珠。(2)若溶液呈红色，说明 KMnO4

28、过量，用NaHSO3可把MnO 4-还原为无色的 Mn2+,而HSO3-则被氧化为SO42-,反应的离子方程式为：2MnO4 + 5HSO3 + H+ 2Mn 2+ + 5SO2- + 3H2。(3)苯甲酸晶体在水中的溶解度随温度升高而增大，为减小晶体损失，应选用冷水或 冰水作洗涤剂，具体洗涤操作为：关小水龙头，加少量冷水(或冰水)润湿晶体，冷水 缓慢通过全部晶体，再大开水龙头至抽滤干燥。(4) A. “反应混合物”为 C6H5COOK、KOH、MnO2,溶液呈强碱性，为防止滤纸被 腐蚀，应该用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤，A正确；B.抽滤完毕，应首先断开抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，然后再关闭水龙头

29、，以防倒吸,B正确；C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的上管口倒出，不能从支管倒出，C不正确；D.得到的粗产品要进一步提纯，需采用重结晶的方法，D正确。(5)根据关系式：C6H5COOHKOH ,则产品中苯甲酸质量分数为:3100mL?2.4 x 代 mox 122g/mol x 5mL1.22gx?100%?= ?96%。7 .【答案】(1)2MnO 4 + 10Cl- + 16H+ = 2Mn 2+ + 5cI2 T+8H 2。；(2)使浓盐酸能顺利滴下(或答“平衡仪器a、b内的气压”)；水浴(4)冷凝、回流；(5)节约后续碱洗操作时碱的用量，减少生产成本;蒸储，收集132.2 留分；(6)11

30、.25。【解析】【分析】本题考查有机物制备实验方案，涉及对装置、操作与原理的分析评价以及化学计算等， 是对学生综合能力的考查，解题的关键是掌握常见实验知识和元素化合物的相关知识， 难度较大。【解答】(1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐酸，混合生成氯气，离子方程式为：2MnO4 + 10CI- + 16H+ = 2Mn2+ + 5cI2 T+8H 2。；故答案为：2MnO4 + 10CI- + 16H+ = 2Mn2+ + 5cI2 T+8H 2。；(2)仪器b外侧玻璃导管能平衡仪器 a、b内的气压，使浓盐酸能顺利滴下；故答案为：使浓盐酸能顺利滴下(或答“平衡仪器a、b内的气压”)

31、；(3)仪器d中的反应进行过程中， 保持温度在4060 C ,为了受热均匀，便于控制温度, 选择水浴加热；故答案为：水浴；(4)冷凝管的作用是冷凝、回流；故答案为：冷凝、回流；(5)碱洗前先进行水洗的目的是节约后续碱洗操作时碱的用量，减少生产成本; 故答案为：节约后续碱洗操作时碱的用量，减少生产成本； 由图表可知，氯苯的沸点为 132.2 C,故从该有机混合物中提取氯苯的方法为蒸储，收集132.2 C左右的微分；故答案为：蒸储，收集132.2 C的微分；(6)苯的总流失量为10t X(2.08% + 1.17% + 18.75%) = 2.2t ,故10t苯中参加反应的苯的质量为10t - 2

32、.2t = 7.8t,由苯与氯苯摩尔质量之比为78: 112.5 ,则10t苯可制得成品氯苯为:7.8 X 112.57811.25t故答案为：11.25。8 .【答案】(I )(1)球形冷凝管；AD(2)a ; b; e； f该反应是放热反应(3)防止澳蒸气冷凝(4)否；D中会挥发出少量的Br2, B2也可以和硝酸银产生淡黄色沉淀(n )FeBr4 +fViTn FeBr3 +' +HBr ；有水的情况下，无法生成Br +【解析】【分析】本题主要考查了澳苯的制备，综合性较强，注意把握物质性质以及对题目信息的获取与使用是关键，难度中等。【解答】I .C装置发生反应： MnO2 + 2N

33、aBr + 2H2SO4a Br2 T+MnSO4+ Na2SO4+ 2H2O,制备澳单质，为防止澳蒸气冷凝，在A中对广口瓶进行热水浴，澳蒸气在D中与苯发生0,.+* rT +H0r ,最后在硝酸银中吸收未反应的澳蒸气和澳化氢，防止污染空气，据此分析作答。(1)仪器X为球形冷凝管；A. Br2氧化性强，能氧化Na2SO3溶液，生成易溶于水的盐洗涤除去，故A正确；B.Br2在水中的溶解度没有在有机溶剂中的溶解度大，不能用水洗的方法除去，故B错误； C.乙醇与有机物相溶，不能洗涤澳苯中的B”，故C错误；D.Br2能溶于NaOH溶液，生成易溶于水的盐洗涤除去，故 D正确； 故选AD。(2)澳蒸气由C

34、制备，由d到a进入热水浴防止冷凝，由 b到e进入D中反应，在B 中吸收尾气，则顺序为 d、a、b、e、f、c。C中加入固体药品，C处滴加浓硫酸，再打开 D处开关K,点燃C处酒精灯，制得澳 蒸气；该反应是放热反应，插入铁丝于混合液中，一段时间后， D中液体沸腾。(3)为防止Br2蒸气冷凝，A中对广口瓶进行热水浴。(4)Br2有挥发性，澳蒸气可与硝酸银反应生成淡黄色沉淀，故若B中有淡黄色沉淀生成，不能确定苯与液澳发生了取代反应。n .第三步反应为澳苯的生成，化学反应为：FeB4 +国一 FeBr3+ .JrB'+HBr ；将A装置中浓硫酸替换成稀硫酸时实验失败，原因是有水的情况下，无法生成

35、Br+。9 .【答案】(1)萃取分液；吠喃甲酸；(2)减压蒸储使吠喃甲醇沸点降低，低于170 c90 C)时沸腾收集，防止温度过高引起吠喃甲醇结构破坏。控制pH < 3,使吠喃甲酸钠完全转化为吠喃甲酸而析出；甲基橙 (或者刚果红)；(4)A ;B ；(6)70%。【解析】【分析】本题主要考查的是有机物的制备，意在考查学生的实验分析能力和设计能力，解题的关键是理解实验的原理。【解答】(1)根据题中表格中各物质的水溶性，吠喃甲醇易溶于乙醛，利用乙醛能将吠喃甲醇萃取出来，则操作 名称为萃取分液；吠喃甲酸钠能溶于水，经过操作后，吠喃甲酸钠留在水溶液中，酸化后得到产品Y为吠喃甲酸，故答案为：萃取分

36、液；吠喃甲酸；(2)图中装置为减压蒸储装置，收集产品X时温度计的读数应控制在 90 c左右，其原因是减压蒸储使吠喃甲醇沸点降低，低于170c90C)时沸腾收集，防止温度过高引起吠喃甲醇结构破坏，故答案为：减压蒸储使吠喃甲醇沸点降低，低于170c(290C)时沸腾收集，防止温度过高引起吠喃甲醇结构破坏。 操作所得水溶液，加盐酸须控制 pH为23, pH < 3的理由是控制pH < 3,使吠 喃甲酸钠完全转化为吠喃甲酸而析出； 根据指示剂的变色范围可知， 控制溶液pH < 3时, 指示剂应选择甲基橙(或者刚果红)，故答案为：控制pH < 3,使吠喃甲酸钠完全转化为吠喃甲酸而

37、析出；甲基橙(或者刚果红)；(4)热过滤的具体操作为向铜漏斗中加热水一加热漏斗支管 一放入短颈漏斗一放入滤纸一放接液烧杯一倒入热的待滤液 一拆装置，故A正确，故答案为：A ；(5)为了达到较好的萃取效果，应对溶液进行多次萃取，最合理的萃取方式是将30mL萃取剂等分为三份，分三次重复萃取，故 B正确，故选B。4.8g1(6)由反应方程式可知，4.8g吠喃甲醛理论上可生成吠喃甲酸的质量为96 X- X96g/【IlOl21.96g112g/mol = 2.8g,则产品 Y 的产率 co (Y)=后 X 100% = 70% ,故答案为：70%。10 .【答案】(1)冷凝管；冷凝回流(2)防止暴沸；

38、停止加热，待冷却后补加(4)趁热过滤(5)所用70%乙醇溶液会挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸(6)二苯基乙二酮粗产品为固体混合物，二苯基乙二酮与二苯基羟乙酮的沸点差别较小85.7【解析】【分析】本题考查化学实验基本操作，侧重考查物质的提纯和分离、仪器的辨认和使用，掌握操作原理即可解答，难度一般。【解答】(1)装置图中仪器a的名称是冷凝管，其作用是使蒸气冷凝回流，继续反应，故答案为:冷凝管；冷凝回流；(2)加入碎瓷片的作用为防暴沸，若加热后发现未加碎瓷片，应该采取的操作为停止加热，待冷却后补加，故答案为：防止暴沸；停止加热，待冷却后补加；(3)45min和60min的斑点一致，则在 45m

39、in时，反应已经结束，故选 C；(4)重结晶过程中获得产品为二苯基乙二酮，含有的杂质为二苯基羟乙酮，二苯基羟乙酮不让溶于冷水，则应该趁热过滤，故答案为：趁热过滤；(5)提纯二苯基乙二酮粗产品，所用70%乙醇溶液会挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸，不能选用明火加热，故答案为：所用70%乙醇溶液会挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸；(6)不选择蒸储的方法提纯二苯基乙二酮粗产品的原因是二苯基乙二酮粗产品为固体混 合物，二苯基乙二酮与二苯基羟乙酮的沸点差别较小，故答案为：二苯基乙二酮粗产品为固体混合物，二苯基乙二酮与二苯基羟乙酮的沸点差别较小；1.80(7)2.12g二苯基羟乙酮物质的量为 0.

40、01mol , 1.80g二苯基乙二酮物质的量为 正=0.0085740.008574mol ,则产率为 0 01 X 100% = 85.74% =85.7%,故答案为：85.7%。11 .【答案】(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶或三口瓶)；a(2)蒸储(3)除去剩余的酸(4)有利于提高草酸的转化率；催化剂、吸水剂(5)反应生成的水能及时分离，促进平衡正向移动(或可判断反应趋于完全等)(6)85.0%【解析】【分析】本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、制备原理、习题中的信息、 实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，题目难度中等。【解答】(1)由图可知仪器 A的名称为三颈烧

41、瓶，冷却水从a 口进入；(2)产品和甲醇、苯互溶，沸点相差较大，可利用蒸储法分离甲醇和苯；10%的碳酸(3)由于原料中有酸剩余，影响产品纯度，而碳酸钠可以和酸反应，所以用 钠溶液洗涤的目的是除去剩余的酸；(4)该反应为可逆反应，甲醇过量可提高草酸的转化率，从而提高产率；浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；(5)该反应为可逆反应，分离水能促进平衡正向移动，提高产率；若分水器中的水位不再上升，说明反应趋于完全，则分水器的优点为反应生成的水能及时分离，促进平衡正向移动(或可判断反应趋于完全等)；(6)根据方程式知，甲醇过量，应用草酸计算，根据关系式：HOOG- COOHCH3OOG- COOCH3可知，理

42、论上生成草酸二甲酯的质量为90g7mol_1 X30.1 g、118 g mol-1 = 35.4 g,广率为 357 x 100% = 85.0%。12.【答案】(1)K31Fe(CN)6；出现蓝色沉淀；(2) ab;减少环己醇的蒸出；(3)ad ;(4)；(5)淀粉溶液； 巴朝卫二82; a(6)高。【解析】【分析】本题考查物质含量测定，侧重考查实验操作、实验分析判断及计算能力，明确化学反应原理、元素化合物性质、实验操作及误差分析是解本题的关键，注意关系式在方程式计算中的灵活运用，易错点是误差分析，题目难度中等。【解答】环己醇发生消去反应生成环己烯和水，环己烯不溶于水，饱和食盐水溶解环己醇

43、、氯化铁，然后分液得到的水相中含有环己醇、氯化铁，得到的有机相中含有环己烯，然后干燥、过滤、蒸播得到环己烯；(1)FeCl 2杂质的检验方法为：取一定量的该样品配成溶液，加入K3Fe(CN) 6溶液会产生蓝色沉淀现象，证明存在 Fe2+ ,故答案为：K3Fe(CN)6;出现蓝色沉淀；(2)a浓硫酸具有强氧化性，易使原料炭化并产生SC2,从而降低环己烯产率，故正确；b. FeCl3?6H2。污染小、可循环使用，符合绿色化学理念，故正确；c.催化剂只影响反应速率不影响平衡移动，所以催化剂不影响转化率，故错误；故答案为：ab;仪器B能冷凝回流环己醇，所以 B的作用是减少环己醇蒸出，增大环己醇利用率，

44、故答案为：减少环己醇蒸出；(3)操彳2为分液，分液用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，故答案为：ad;(4)将操作3(蒸储)的步骤补齐：安装蒸储装置，加入待蒸储的物质和沸石，通冷凝水、加热，弃去前储分，收集 83 C的微分，故答案为：；(5)碘遇淀粉溶液变蓝色，所以可以用淀粉溶液检验碘，所以选取的试剂为淀粉溶液； Br 2 + 2KI = I2 + 2KBr、I 2 + 2Na2s2O3 = 2NaI + Na2&O6得关系式 B2)mol ,根据得n(环己烯I22Na2S2O3,则与 KI 反应的 n(Br 2) = 2n(Na 2szO3) = 2XcvX10-3 mol,所以与环己1

45、-3烯反应的 n(Br 2) = (b - 2 Xcv X101c1c)=(b - 2 x cv x 10-3 )mol , m(环己烯)=(b - 2 x cv x 10-3 )mol x 82g/mol ,环己烯质量分数=实际质量=(b- 1cVX10-3)X82g= (b- 嘉)X82、样品质量ag- a ，故答案为：淀粉溶液；匕苗二82;a(6)若滴定管尖嘴处留有气泡会导致消耗的硫代硫酸钠偏小，与环己烯反应的澳偏高，导致最终测定的环己烯含量偏高。故答案为：高。13 .【答案】(1)三颈烧瓶，球形干燥管(干燥管)，无水CaCbROs、硅胶)；(2)冷凝回流，导气(3)将HCl气体全部吹入

46、到 C装置中，使其被充分吸收(4)c(5)当滴入最后一滴标准液，锥形瓶中溶液颜色由无色变为浅红色，半分钟不褪色(6)蒸储滤液，并收集132 c微分(7)5(5.0、5.00)【解析】【分析】本题考查实验室制备氯化亚铁的方案设计和评价，注意把握实验操作原理，把握题给信息，掌握实验操作方法，注意知识的积累，难度中等。【解答】(1)仪器A的名称为三颈烧瓶，仪器 B的名称球形干燥管(或干燥管)，盛装的试剂是无 水CaCl2(或P2O5、硅胶);故答案为：球形干燥管(或干燥管)；无水CaC2(或P2O5、硅胶)；(2)球形冷凝管的作用是冷凝回流、导气；故答案为：冷凝回流、导气；(3)反应后通入N2的目的是将HCl气体全部吹入到 C装置中，使其被充分吸收；故答案为：将 HCl气体全部吹入到 C装置中，使其被充分吸收；第23页，共24页3 KspFe(OH)3&q