食品理化检测基本程序的认知（二）

1、食品理化检测基本程序的认知（二） 三、样品的预处理 样品的预处理是食品理化检测中的一项重要工作。其目的是去除干扰组分，将含量低、形态各异的待测组分处理到适合于检测的含量及形态，从而提高办法的挑选性和敏捷度。样品预处理的常用办法是有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、化学分别法、浓缩法和色谱分别法等。 (一)有机物破坏法 有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定。食品中的无机元素常与一些有机物质(如蛋白质、糖、脂肪、等)在一起，从而失去其本来的特性。要测定这些无机成分，需要在测定前破坏其有机结合体，使被测组分释放出来，以便分析测定。通常采纳高温或高温加强氧化剂等办法，使结合体中的有机物质发生分解，呈

2、气态逸散，而被测组分则残留下来用以测定。有机物破坏法按照详细操作步骤的不同，又可分为干法灰化和湿法消化两大类。 1.干法灰化 通过高温灼烧将有机物破坏。除汞外的大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。详细操作是将定量的样品置于坩埚中加热，使有机物脱水、炭化、氧化分解后，再置于弗炉中灼烧灰化(普通为500550)，直至残灰为白色或者灰白色并达到恒重后，所得的残渣即为可供测定用的无机成分。 干法灰化的优点是空白值低(因此法不加或加入很少的试剂)，可富集被测组分，破坏彻底，操作简便；缺点是需要时光较长，温度高易造成某些挥发元素如砷、铅、锦的损失，再加上坩锅对被测组分的吸留，都会导致测

3、定结果和回收率偏低。 2.湿法消化 通过加强氧化剂加热的方式将有机物破坏，即向样品中加入浓硝酸、浓硫酸、等强氧化剂，在酸性溶液中加热消化，使有机物彻低分解、氧化，呈气态逸出，待测成分转化成无机状态存在于消化液中供测定用。 湿法消化相对于干法灰化来说，优点是分解速度快，所需时光短，容器的吸留少，某些挥发元素的挥发散逸少(因其加热温度相对较低)；缺点是需有人随时看守(由于消化初期产生大量的泡沫，简单浮现外溢，需随时调节消化温度)，空白值偏高(需加入较大量试剂)。在消化过程中常产生大量的、等有害气体，因此操作须在通风橱内举行。 (二)溶剂提取法 同一溶剂中，不同的物质有不同的溶解度。利用样品中各组分

4、在特定溶剂中溶解度的差异，将其各组分彻低或部分分别的办法即为溶剂提取法。常用的无机溶剂有水、稀酸、稀碱；有机溶剂有、等。此法常用于、农药及黄曲霉毒素的测定。溶剂提取法无数，常用的办法是浸提法、溶剂萃取法。 1.浸提法 用适当的溶剂将固体样品中的某一待测成分浸取出来的办法称为浸提法，又称为液-固萃取法。如用水浸提固体食品中的糖分，用浸提肉制品中的油脂等。 (1)提取剂的挑选普通来说，提取效果符合相像相溶的原则，故应按照被提取物的极性强弱挑选提取剂。对极性较弱的成分(如有机氯农药)可用极性小的溶剂(如、)提取；对极性强的成分(如黄曲霉毒素b1)可用极性大的溶剂(如甲醇与水的混合溶液)提取。提取剂的

5、沸点宜在4580，沸点太低易挥发，沸点太高则不易浓缩，且对热稳定性差的被提取成分也不利。此外，要求所用提取剂既能大量溶解被提取的物质，又不破坏被提取物的性质。提取剂应无毒或毒性小。 (2)提取办法 振荡浸渍法：将样品切碎，置于合适的溶剂系统中，浸渍、振荡一定时550)，直至残灰为白色或者灰白色并达到恒重后，所得的残渣即为可供测定用的无机成分。 干法灰化的优点是空白值低(因此法不加或加入很少的试剂)，可富集被测组分，破坏彻底，操作简便；缺点是需要时光较长，温度高易造成某些挥发元素如砷、铅、锦的损失，再加上坩锅对被测组分的吸留，都会导致测定结果和回收率偏低。 2.湿法消化 通过加强氧化剂加热的方式

6、将有机物破坏，即向样品中加入浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、等强氧化剂，在酸性溶液中加热消化，使有机物彻低分解、氧化，呈气态逸出，待测成分转化成无机状态存在于消化液中供测定用。 湿法消化相对于干法灰化来说，优点是分解速度快，所需时光短，容器的吸留少，某些挥发元素的挥发散逸少(因其加热温度相对较低)；缺点是需有人随时看守(由于消化初期产生大量的泡沫，简单浮现外溢，需随时调节消化温度)，空白值偏高(需加入较大量试剂)。在消化过程中常产生大量的、等有害气体，因此操作须在通风橱内举行。 (二)溶剂提取法 同一溶剂中，不同的物质有不同的溶解度。利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，将其各组分彻低或部分分别的

7、办法即为溶剂提取法。常用的无机溶剂有水、稀酸、稀碱；有机溶剂有乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、正己烷、石油醚等。此法常用于维生素、农药及黄曲霉毒素的测定。溶剂提取法无数，常用的办法是浸提法、溶剂萃取法。 1.浸提法 用适当的溶剂将固体样品中的某一待测成分浸取出来的办法称为浸提法，又称为液-固萃取法。如用水浸提固体食品中的糖分，用石油醚浸提肉制品中的油脂等。 (1)提取剂的挑选普通来说，提取效果符合相像相溶的原则，故应按照被提取物的极性强弱挑选提取剂。对极性较弱的成分(如有机氯农药)可用极性小的溶剂(如、)提取；对极性强的成分(如黄曲霉毒素b1)可用极性大的溶剂(如与水的混合溶液)提取。提取剂的沸点宜在

8、4580，沸点太低易挥发，沸点太高则不易浓缩，且对热稳定性差的被提取成分也不利。此外，要求所用提取剂既能大量溶解被提取的物质，又不破坏被提取物的性质。提取剂应无毒或毒性小。 (2)提取办法 振荡浸渍法：将样品切碎，置于合适的溶剂系统中，浸渍、振荡一定时光，即可从样品中提取出被测成分。此法简便易行，但回收率较低。 捣碎法：将切碎的样品放入捣碎机中，加提取剂捣碎一定时光，使被测成分被提取出来。此法回收率较高，但干扰杂质溶出较多。 索氏提取法：将一定量的样品放入索氏提取器中，加入溶剂加热回流一定时光，使被测组分被溶剂提取，如食品中脂肪的提取。该法溶剂用量少，提取彻低，回收率高，但操作繁琐，需用专用的

9、索氏提取器。索氏提取装置1-2所示。 图1-2 索氏提取装置图 2.溶剂萃取法 这种办法又称溶剂分层法，是利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而与其他组分分别的办法。如测定饮料中糖精钠或苯甲酸的含量时，先用乙醚(酸性条件下)萃取糖精钠或苯甲酸，再挥发除去溶剂乙醚，最后用层析法或比色法举行测定。溶剂萃取法操作容易、迅速、分别效果好，应用广泛，但萃取溶剂通常易挥发、易燃且有毒性。 萃取剂的挑选：首先是萃取溶剂应与原溶剂互不相溶，对被测组分有最大溶解度，而对杂质有最小的溶解度。经萃取后，被测组分进入萃取溶剂中，与留在原溶剂中的杂质分别开。第二应考虑两种溶剂分层的难易以及是否