痕金野外快速分析方法

1、v1.0可编辑可修改痕量金野外快速测试方法为了加速金矿化异常的验证，指导野外施工，缩小找矿靶区，缩 短找矿周期和及时对矿床作出评价，提出痕量金野外测定方法，具有 十分迫切的现实意义*方法比较系统地研究了无污染封闭溶矿,泡沫塑料对金的吸附， 无臭灰化,干扰元素的消除，在泡沫塑料上直接显色等条件.本方法的特点是：L无污染操作：采用封闭式溶矿；无臭灰化; 不需要专门的样队风设备;显色后不需要用有机试剂萃取.2.没有电 源的情况下，可用煤油炉，炭炉、煤炉等任何加热设备对样招进行测 试,3.显色后颜色椀定.色调正常。本方法操作简单.易掌握；测定速度快，成本低，一个样品的 测试材料然仅03元左右.野外 地

2、质物化探技术人员经过几天培训都 可掌握.连城操作号人每天可漓定3040件样品.为了在野外加工样品的需要，专题组还研制了手动一电动两用微 型琢磨机，可在野外及时加工样品.本方法业已用我部GSD标样检验合格，井经野外现场分析证明， 能满足金矿普杳，详查和异常、矿点检查工作的要求.一、方法提要与原理.本方法是利用Au (IU)在一定的酸度条件下，能被聚第基甲酸 酯泡沫塑料所富集，与其他元素分寓.燃烧泡沫塑料以除汞.在浸取 金(III)后的溶液中,用EDTA 纳掩蔽碑、情、花等干扰元素，再 以小泡沫里料富集，并以它为载体使金()与破代米氏酮(TMK) 生成络合物，借以进行比色.其反应工Au0+2TMK

3、ft-AuH+2TMK+lAu+TMKEAuWK*1本方法采用聚碳酸酯溶丁瓶王水分解,封闭溶矿，泡塑富集， 无臭味灰化，硫代米氏酮直接在泡塑上显色.可获得满意的效果. 10 克取样可测定含金地困0一00410gA (4ppb-J0000ppb).本方法不需7要专门实躺室和排风设备.适用于在野外就地采样和测试二，主要试剂与设备1、金拣型溶液配端都液：100微克魔升.称取金0J000克于【仍毫刃烧杆中，加工水10亳升t谶热火溶解，转入】000墓升容量瓶中.水都找至 刻度、摇勾.里拂工作液：（,定要定量）0e微克，军升,吸取（移液管用5%HC 洗三遍）上述畲标准溶液；质蹇升于20亳升瓷用锅中（水浴）

4、，加F0%KC!4滴，在水浴锅上蒸至近千.必上也工明/V提配，梏入250 鼻升容量瓶中，用5%HC1稀野至刻度，摇匀. 棒和白鼻5*7等4中.野外2.王水（现用现配以,帅以将3份体积浓盅酸加】份儡的浓硝酸混匀后加入4份体积的水,摇匀,里天气温高，应现用现配.室内3.尿素溶液（20%）称尿素20克于100亳升烧杯中，加水溶解，轴入100毫升容空 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀.敏1 4、埴冲溶液（PHF-4璘酸氢二钠）称NaRPO.20克溶于近100毫升水中，溶解后滴加H/O4调节PH为3T*转入100厘升容瓶中,加水至刻度，摇勾.a 5、EDTA二钠（【0%乙二胧四乙酸二钠）称EDTA二钠10克于

5、1。0室升墙杯中,加水微热溶解，转入100睾升容量临中，加水稳释至制度，墙勾.宣国除族代米氏制（TMK）显色剂 ZTMK f 52工鲁柒储备液；TMKO. 02%,称TMK20毫克筮于无水乙髀中，溶解火如无水乙醇至凶型升，摇匀，音于避光处保存.或包层集舐。升,摇匀，响7. HCL5%出寻对工作液：TMK0.002%.吸取上述溶投1.0氧开加无水乙舒9意中 HC | T过城迪.5 HC| -.* 1片3取淑HCL50盘在加水稀至近100普作，加用OJ条升.转入IflOO 品升容量聃中,端水佛杼至刻度.阳匀.*十4 8. HCL4Q% 4*q取淑HCUO型升加水至10。亳升，推勾.州以聚北屏甲酸防

6、泡沫壁料（以F筒称泡朔）事先驯成1X1X1悌米（0.1克）小方块及。7”4型米（0.0 0 5 克）小幽块二种，经水洗后再在水中煮沸10分仲.餐用.9刑46 A试剂（酒精）；无臭灰化时使用1U的外，金逮制箱考功能水浴锅密封式聚降酸酩溶印瓶.舞钳眠.辱料烧杯.定敏跳液器.不锐例摄子.打孔器，小台林，比色盘.塑料版及TMK 专门试剂的.Q.函数计算器用于数理统计和筒单成图*13.手动一电动两用微型球磨机。知I叫枭*定,史&*潘曼.三.操作流程1止仪M称祥晶10克于聚族的溶旷肱中加卜】土水部呈升，加西.拧堡.超上放入沸水浴锅中加热 小时“取下冷却.席矗.加水 至7c/小升.加0】克泡群一块,加盖拧萦

7、*振荡和分钟.启盖.取出泡里.在水中冲洗拧干.用定耳颦（中H厘朱）军张包好. 放入20亳开应地拗中，加A试制及妻史上游后胃于高温电炉（或 慑汨炉，上避仃无整央化.先用明火点燃.度至反符能白色,尖腰除国为止.在灰化过的徵唯司中E入40%HLf交升.小。13滴.置彘场谒 于沸水济匿匕浸取逊jy_5%HCL 1亳叶：然后弗10%EDTA 地溶液8滴.据句.篇?005克小泡印（47X4建案一块.森 弗1S一3分钟.取出泡舞,冲洗十净.鼎十；梆泡塑浸 下尿素溶 液，侨K再樱mF殖冲溶液,挤下*然后胃小泡要于比色板匕&K4戊卷或M晔病伤中工4星修例后升盘先下百他1下； 温群户以卷北麒F霆J产/ 1 5 “

8、 Q) rM均匀地滴加0.002STMK显色剂50微出5分钟后与标椎系列同事比色，2儿/血.许牛9为?下样品的含金量读数，进行第二次滴加0.002%TMK显色剂50 微升：（标准系列同样滴加）5分钟后第二次记读数*当2.0微克金标准系列与12 1ft克仍不易辨认时，可消加第三次屣色剂，5分件后 记下读数.味着该样晶含金量达。/5泥& 样品含金量达1g/h若请在庚化完毕后仔细观察灰份,若觉察到茨粉略带微红时，意呈紫红，样品含金量达宛冲左右；若紫得发黑*样品含金量高达iog/t, 兼至提高.以上情况应将样品溶液进行分取部份就进行比色.具体 操作好下：柑觉察到灰份含金附高时，在已灰化过样品的舞地锅中

9、加1二2 亳升40%HCL 3滴HQ上,置用锅于水浴上浸取10分钟取下，冷 邮，将该溶液转移到10亳升比色管（或100军升容般中）.分取 少量溶液，补加5%HCL至3充弁，（当量取达3毫升时.可不再 补加5%HCL）加10%RDTA二的溶液B滴，摇勾，加0.005克（中7 X4奇米）小泡壁一洪，与低含样品同时振荡，然后进行比色.金标准系列的配制：分取金标准溶液（工作液0.4微克/亳升）于设处锚中，按下表 补加5%HCL加10%EDTA二钠溶液8满加0.005克小泡塑二块， 以下操作与样品相同.序号121Kj9金标准摹列钝克）0.000。懦。鬻J印 0500r加 0.80017aL202.0 *

10、最以标裾金 1增液（毫升）08 r4UA0.250J51.252.W3.005m1番加5SHCLI 脸开）3V3工52.52100痕金野外测试方法操作步骤大纲1、清洗工具，烧杯，量筒，移液管等2、记录样品，称样，水浴瓶编号，塔埸编号（每次做都需编号）3、3、配王水：HCL3:1 HNQ每个样加25ml;每次做30件样，预计 最少需配备大于750ml的王水。4、给水浴瓶中称好的样品中加入王水，对冒气泡较多的样品多加王水，因为气泡会引起王水的挥发，影响效果。5、样品加完王水后，溶矿瓶盖上盖子摇匀。6、将加过王水，摇匀后的样品水浴，水开之后，温火烧一小时（期 间水不能干）7、制备试剂：5% 浓 HC

11、L+95=5%HCL 需配备 500ml 备用40% 浓 HCL+60% =40%HCL 需配备 500ml 备用8、工作液配备9、金标准液1ml放入20ml塔埸中，加入4滴KCL （10%,蒸至近千10分钟。10.泡塑XX，水洗后拧干。11、给9中蒸干后的塔埸中加5%HCL已配好的）稀释至250ml。12、水浴后，样品出锅后，加凉水冷却后，打开盖子，每个样加70-80ml 水。13、将10中的泡塑拧干后每个样品水浴瓶中加一个，吸附金，摇匀震荡半小时。14、将样品中的泡塑用镣子按顺序拿出，放在清水中清洗，用干毛巾 挤干后用滤纸包裹好依次放进编好号的塔埸中， 然后每个样依次加A 试剂（酒精）3滴

12、（助燃，去味）。15、将塔埸中的泡塑样放在高温中烧至白色灰化后（注意防风） ，冷 却后每个塔埸样中加10ml 40%HCL每个1 再加3滴HQ;再放在火 上蒸15分钟左右。16、另外准备8个塔埸，取金标准液按照下表中规定的量依次往塔埸 中加入金标准液，再在每个塔埸中加 5%HCL比对用。序号12345678标准系列（微克/毫升）取标准金溶液（毫升）补加5%HC嚏升）17、灰化样品蒸好后拿出每个样加 3ml 5%HCL再加入EDTAT钠8 滴，再加入小泡塑，摇匀15分钟；金标准液塔埸8个也重复此操作。18、将所有塔埸中摇匀的小泡塑用镣子取出放入清水中洗净，挤干， 蘸一下尿素溶液，拿出挤干后，再蘸

13、一下缓冲液（可用磷酸氢二钾更 好），再挤干后放入比色板。19、配备显色剂硫代米氏酮（TMK %每做一次需配一次。20.给比色板上的小泡塑滴显色剂，5分钟后看颜色与步骤16中的标 准塔埸样做对比。v1.0可编辑可修改痕金分析设备1、水浴锅1个2、溶矿瓶 （ 1000ml） 35 个3、30ml瓷塔摒 60 个4、塑料烧杯200ml3 个5、塑料烧杯500ml2 个6、吸耳球（尖的） 1 个7、带刻度移液管 1ml 2 个10ml 2个20ml 1个8、不锈钢镣子（一大一小） 2 个9、打孔器1套10、比色板（自己制作亚克力板厚度1cm,规格为38个孔，孔径4 7*7mm1 块11、定性滤纸2 盒212、泡塑（1cm厚） 1m13、1000ml玻璃量杯2个14、100ml玻璃量杯3个15、500ml玻璃量杯5个16、250ml容量瓶 （底圆上尖）2 个17、电子秤1个18、塔摒钳子（长）1 个19、筛子180200目（带盖子和底）1 套20、碎样铁器1 个22、提桶（25ml,自己制作，耐腐蚀小口径塑料瓶）1个23、长玻璃棒5 根24、塑胶手套若干双25、棕色瓶带移液管2 个26、小塑料漏斗1个27、100ml量筒 2 个28、吸液管 5 个两个29、瓷盘子（一大，要放下 40个瓷塔端的大小，一小，至