质谱调谐参数

1、离子源区初级泵 涡轮分子泵Waters?QuattroMicro?API?MS/MS?质谱仪调谐参数简介毛细管电压：高圧提供液滴过量电荷,从而离子化。过低离子化效率低。 过高会引起离子源内碎裂。调谐目标是得到较高的分子离子信号强度。一 般在24V之间。锥孔电压(Cone voltage) :?锥孔电压主要是影响离子进入质谱的速度。锥 孔电压高，离子速度快，离子损失小，检测灵敏度高。反之则相反。过高 的锥孔电压会增加离子间的碰撞，引起源内裂解，产生碎片离子。通常再 25-70V之间优化。低分子量选用低电压，高分子量选用高电压。二级锥孔萃取电压(Extractor) :?二级锥孔电圧的作用是让进入

2、到一级 锥孔的离子发生偏转(大家都知道waters的Z-spray哈)，从而使样品离 子进入六级杆透镜前去除大部分基质，减少干扰.二级锥孔电压的工作 机理以及对分析的影响与前面谈到的锥孔电压(Cone voltage)基本相同. 通常再3-10V之间优化。射频透镜(RF lens):?射频透镜也就是六级杆,其上加载射频脉冲电斥和 一很小偏置电压.六级杆主要起聚焦离子的作用，类似光学的透镜，所 以称作射频透镜.六级杆的清洁程度会影响离子的聚焦效果，从而影响 灵敏度.对于新仪器六级杆比较清洁，电压为” 0”时及可获得较高的 灵敏度.如果你的仪器需要较高的六级杆电压才能达到较高的灵敏度， 则说明你的

3、仪器比较脏了.源温度(source temperatu") : ?高温帮助溶剂蒸发。源温度设定主要受样 品溶剂影响.如果样品溶剂沸点较高则需要较高的源温度，如水.一般 情况下源温度不超过120摄氏度.当离子由大气压进入到真空时会膨胀吸 热，造成温度降低.在这种情况下，水，甲醇可能会凝结产生M+18等离 子造成灵敏度降低.脱溶剂气温度(Desolvation temperature) :?高温提高溶剂、离子蒸发气 化。根据流动相的比例和流速大小优化。含水比例髙需要较高的温度。通 常设在350C左右。一般不超过400C。温度过高” 0”圈易被氧化。脱溶剂气流量(Desolvation G

4、as) :?脱溶剂气主要的作用是去除溶剂。如 果溶剂含水量高，流速大，脱溶剂气流量应大些。一般在500 600升/小 时。气帘气流量(Cone Gas):气帘气的主要作用是去除中性离子。气吊气过高会造成灵敏度降低。在我的实际应用中一般设在40-50o如果发现升高 气帘气流量时灵敏度急剧降低，有可能是”0”型圈老化了。清洗锥孔时 尽量不要洗“0”型圈。低端/髙端分辨率(LM/HM Resolution) :?主要是通过调节直流电压和射 频电压的比值来调整分辨率。LM./HM高，谱峰窄，分辨率高，但灵敏度有 所降低。LM/HM低则相反。个人以为在做多反应监测时一级四极杆的分辨 率可以设的稍微低一点

5、儿，从而提高灵敏度。优化其它参数时一般先用比 较低的分辨率。其它参数调好后，再设置到希望的高分辨率。离子能量(Ion Energy):离子能量主要影响离子在四极杆内的运行速度。 离子能量高，运行速度快，损失小，灵敏度高。但速度快，分辨率会降低。(看来灵敏度和分辨率很难兼得)。调谐时在不降低信号强度的情况下， 离子能量越低越好。Ion energy 1 一般设在。Ion energy 2在调谐时一 般也设在，在分析时一般不超过3。碰撞室进口电压/碰撞室出口电压(Entrance/Exit):进口出口电压影响离 子在碰撞室的通过速度。电压高通过速度快，电压低通过速度低。在做全 扫描(mass scan)或选择离子(SIM)时，由于不需要碰撞，我们希望离 子快速通过，减少离子损失，从而提高灵敏度。在这种情况下进出口电压 都设得比较高，如50/50o在做多反应监测(MRM)时，我们希望离子在碰 撞室通过慢一些，从而充分碰撞、反应，提高灵敏度。这时进出口电压可 以设的低一些，如1 /lo碰撞室真空(Vacuum, Gas cell pirani):碰撞室真空如何影响分析本人还不找了解，大概室影响碰撞能量吧。(个人理