邻二氮菲分光光度法测定铁

1、实验二邻二氮菲分光光度法测定铁的含一、实验目的1. 掌握邻二氮菲分光光度法测左铁的方法；2. 了解分光光度计的构造、性能及使用方法。)二、实验原理邻二氮菲(又称邻菲罗咻)是测左微量铁的较好试剂，在pH=29的条件下，二价铁 离子与试剂生成极稳泄的橙红色配合物。配合物的lgK =，摩尔吸光系数510 =11000在显色前，用盐酸疑胺把三价铁离子还原为二价铁离子。4Fe3+4-2NH2OH-*4Fe2+ + N2O + 4H' + H2O测泄时，控制溶液pH = 3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁 离子水解，影响显色。用邻二氮菲测立时，有很多元素干扰测左，须预先进行掩蔽

2、或分离，如钻、银、铜、铅 与试剂形成有色配合物：鸽、钳、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属禽子如锡、铅、钮则 在邻二氮菲铁配合物形成的pH范圉内发生水解：因此当这些离子共存时，应注意消除它们 的干扰作用。三、仪器与试剂1. 醋酸钠：lmolL：2. 氢氧化钠：mol-L1；3. 盐 酸：2 mol-L-1； x4. 盐酸疑胺：10% (临时配制)；5. 邻二氮菲():邻二氮菲溶解在100mLl:l乙醇溶液中。6. 铁标准溶液(1) 10-4mol«L-1 铁标准溶液:准确称取 0.1961g(NH4)2 Fe(SO4)2-6H20 于烧杯中，用 2 mol-L'1 盐酸15 m

3、L溶解，移至500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀：再准确稀释10倍成为含 铁10-4molL-'标准溶液。(2) 10 pig-mL1 (即 mg-mL'1)铁标准溶液:准确称取 0.3511g (NH4) 2 Fe (S04) 2-6H20 于烧杯中，用2 mol-L'1盐酸15 mL溶解，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 再准确稀释10倍成为含铁10 ug-mL1标准溶液。)如以硫酸铁彼NH4Fe(S04)2-12H20配制铁标准浴液，则需标定。7. 仪器分光光度计及I cm比色皿。四、实验步骤1. 吸收曲线的绘制 用吸量管准确吸取104 mo

4、l-L"'铁标准溶液10 mL,置于50 mL容 量瓶中，加人10%盐酸疑胺溶液1 mL,摇匀后加人lmol-L-'醋酸钠溶液5 mL和邻二氮菲 溶液3mL,以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用I cm比色皿，以水为参比溶液， 用不同的波长，从430570 nm,每隔20 nm测左一次吸光度，在最大吸收波长处附近多测 定几点。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确左进行测 定铁的适宜波长（即最大吸收波长）。2. 测定条件的选择<（1）邻二氮菲与铁的配合物的稳左性用上而溶液继续进行测左，在最大吸收波长510 nm处，从加人显色剂后立即

5、测泄一次吸光度，经15min, 30 min, 45 min, 60 min后，各测 一次吸光度。以时间（t）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制A-t曲线，从曲线上判 断配合物稳定的情况。（2）显色剂浓度的影响 取25 mL容量瓶7个，用吸量管准确吸取10"4 mol-L1铁标 准溶液5 mL于各容量瓶中，加人10%盐酸疑胺溶液ImL摇匀，再加入I mol-L*1 酸钠5 mL, 然后分别加入邻二氮菲溶液，和mL,以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用 适宜波长（510 nm）, 1cm比色皿，以水为参比测立不同用量显色剂溶液的吸光度。然后以 邻二氮菲试剂加人毫升数为横坐标，吸光

6、度为纵坐标，绘制A-V曲线，由曲线上确定显 色剂最佳加人量。（3）溶液酸度对配合物的影响 准确吸取10-4 mol -L-'铁标准溶液10 mL,置于100 mL 容量瓶中，加人2 mol-L"1盐酸5 mL和10%盐酸疑胺溶液10 mL,摇匀经2 min后，再加人 邻二氮菲溶液30 mL,以水稀释至刻度，摇匀后备用。取25 mL容量瓶7个，用吸量管分别准确吸取上述溶液10 mL于各容量瓶中，然后在各 个容量瓶中，依次用吸疑管准确吸取加人mol-L1氢氧化钠溶液，及mL,以水稀释至 刻度，摇匀，使各溶液的pH从小于等于2开始逐步增加至12以上，测左齐溶液的pH值。 先用pH为

7、I24的广泛试纸确立其粗略pH值，然后进一步用精密pH试纸确定其较准确的pH 值（采用pH汁测量溶液的pH值，误差较小）。同时在分光光度计上，用适当的波长（510nm） I cm比色皿，以水为参比测定各溶液的吸光度。最后以pH值为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制 A-pH曲线，由曲线上确定最适宜的pH范围。（4）根据上而条件实验的结果，找出邻二氮菲分光光度法测左铁的测泄条件并讨论之。3. 铁含量的测定（1）标准曲线的绘制 取25 mL容量瓶6个，分別准确吸取的lOpg-mL-'铁标准溶液，和mL于各容量瓶中，各加10%盐酸疑胺溶ImL,摇匀，经2 min后再各加mold 醋酸钠溶液5邻二氮菲溶液3mL,以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度il上用I cm比色皿，在最大吸收波长（510 nm）处以水为参比测定各溶液的吸光度，以含铁总量为横 坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。（2）吸取未知液5mL,按上述标准曲线相同条件和步骤测泄英吸光度。根据未知液吸 光度，在标准曲线上查岀未知液相对应铁的疑，然后讣算试样中微量铁的含量，以每升未知 液中含铁多少克表示（gL）。五、数据记录与处理1. 记录分光光度计型号，比色皿厚度，绘制吸收曲线和标准曲线；$2. 计算未知液中铁的含虽:，以每升未知液中含铁多少克表示（gL）。木、问题与讨论1. 三价铁离子溶液在显色前加盐酸疑胺的目的是什么2.