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文档简介

1、气相色谱操作规程一、气相色谱仪操作流程(1)FID检测1.根据所测样品选择色谱柱，将色谱柱正确安装至柱箱。2.开启载气（N2）、燃气（H2）、助燃气（压缩空气）钢瓶阀门，减压阀上，一次压力表指示出高压钢瓶内贮气压力，当压力不足时应更换气瓶。3.旋转减压调节螺杆，使二次压力表指示到要求的压力数。载气约0.7Mpa，燃气和助燃气0.3Mpa。4.开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。5.打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件。6.待软件与仪器连接成功后，在控制面板上分别设定分流模式、分流比、载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温

2、程序，运行时间等。7.设定完后，运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮，点火。（注意：柱箱温度应等检测器温度上升到一定时再升温，检测器温度要大于进样口和柱箱温度。）8.面板参数设置好后，将参数读取到软件。9.查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可运行单次进样测试，使用微量注射器将样品由进样口注入，按“START”开始检测。10.实验完毕后，先关闭检测器，再将检测器、进样口、柱温设置恢复至室温，待色谱柱、进样口的温度降至100以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭各气瓶总阀。11.登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离

3、开实验室。（2）ECD检测1.将色谱柱安装至ECD检测器端口，另一端不使用时须封上。2.开启载气钢瓶总阀，调节二次压在0.7Mpa。ECD检测不用燃气。3.开启主机电源，连接软件与仪器。4.在控制面板上选择流路设置，将流路设置到ECD检测器，其余设置同FID检测。5.设定完后，运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。6.余下操作同FID检测。二、测试条件的设定色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点

4、或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。1、柱温 60-80 恒温5min 升温速率10-15/min 最终温度 200 进口温度 200 检测温度 2202、柱温 100-160 速率不变 最终温度230 进样口温度 250 检测器温度 2503、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用 柱温200 升至240 进样口温度 250 检测温度260 以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。三、注意事项1、操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。2、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器，进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。3、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

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