盐酸吡格列酮USP标准翻译

1、 盐酸吡格列酮定义以干燥品计，盐酸吡格列酮含C19H20N2O3SHCl不少于98.0%不大于102.0%。鉴别A红外吸收197B常规鉴别 氯化物191：称取25mg盐酸吡格列酮溶解于0.5ml硝酸，加入2ml稀硝酸。结果符合氯化物检验的要求。C照含量测定项下记录色谱图，供试品溶液的主峰保留时间与标准品溶液的主峰保留时间一致。含量测定操作流动相：乙腈-0.1M醋酸铵-冰醋酸（25:25:1）标准品溶液：制备一份USP盐酸吡格列酮标准品溶液，先用甲醇稀释浓度为0.5mg/mL，再用流动相稀释制成含盐酸吡格列酮50ug/mL的溶液。系统适用性储备液：用甲醇配制含USP盐酸吡格列酮标准品0.5mg/

2、mL和含二苯甲酮0.13mg/mL的溶液。系统适用性溶液：用流动相将系统适用性储备液稀释成含盐酸吡格列酮50ug/mL和含二苯甲酮13ug/mL的溶液。样品溶液：用甲醇配制一份含盐酸吡格列酮0.5mg/mL的溶液，再用流动相稀释成含盐酸吡格列酮50ug/mL的溶液。色谱系统（见色谱621，系统适用性。 ）方法：液相色谱法检测器：UV 269nm色谱柱：4.6mm15cm；5um 填料 L1柱温：252.5流速：0.7mL/min。注：调整流速使吡格列酮峰的保留时间在7min左右。进样量：20uL系统适用性样品：系统适用性溶液和标准品溶液适用性要求拖尾因子：系统适用性溶液中，吡格列酮和二苯甲酮的

3、拖尾因子不大于1.5 分离度：系统适用性溶液中，吡格列酮和二苯甲酮之间的分离度不小于15相对标准偏差：标准品溶液六次重复进样的相对标准偏差不大于2.0%分析样品：标准品溶液和样品溶液通过下列公式计算盐酸吡格列酮中含C19H20N2O3SHCl的百分比：结果=（rU/ rS）（cU/cS）100rU=样品溶液的峰响应值rS =标准品溶液的峰响应值cS=标准品溶液中USP盐酸吡格列酮标准品的浓度（ug/mL）cU=样品溶液中盐酸吡格列酮的浓度（ug/mL）可接受标准：干燥品含量为98.0%102.0%。杂质无机杂质炽灼残渣281：不大于0.1%重金属硫化钠溶液：称取5g硫化钠溶于10mL水中，再加

4、入30mL甘油硝酸镁溶液：用乙醇配制100mg/mL的硝酸镁溶液标准品溶液：将10ml硝酸镁溶液加入铂坩埚或瓷坩埚内，点燃酒精溶液灼烧，冷却，加入1mL硫酸，小心加热，控制温度在55050。冷却后加入3mL氢溴酸。样品溶液的操作方法到此步为止与标准品相同，继续加入1.0mL 铅标准品溶液（见 重金属231，特殊试剂），最后加水至50mL。样品溶液：称取1.0g盐酸吡格列酮加入铂坩埚或瓷坩埚内，再加入10mL硝酸镁溶液混匀。点燃酒精灯灼烧，逐步加热使碳化。冷却后，加入1mL硫酸，小心加热，控制温度在55050使焚化。如果有碳化物质存留，用少量的硫酸湿润，点燃焚化。冷却，将残渣溶于3mL氢溴酸中，

5、然后水浴蒸发干燥。、用三滴氢溴酸润湿残渣，加入10mL水，加热使溶解。滴入一滴酚酞试液于溶液中，再滴加氨试液至出现淡红色为止。再加入2mL 1N 的醋酸，必要时过滤，用10mL水冲洗，把滤液和洗涤液转移至比色管，加水使成50mL。 分析：在盛有标准品溶液和样品溶液的比色管中各加入一滴硫化钠溶液。，彻底混合并保持5min。在白色背景下，通过从上至下或横向观察来比较两种溶液的颜色。样品溶液的颜色不得深于标准品溶液。可接受标准：不大于10ppm有机杂质操作流动相和系统适用性储备液：按含量测定项下进行。系统适用性溶液：用流动相稀释系统适用性储备液制成含盐酸吡格列酮25ug/mL和含二苯甲酮6.5mg/

6、mL的溶液。样品溶液：取盐酸吡格列酮适量至容量瓶，先加入约20%的甲醇溶解，然后用流动相稀释至刻度，制成含盐酸吡格列酮0.2mg/mlL的溶液。对照品溶液：用流动相将样品溶液稀释成含盐酸吡格列酮1ug/ml的溶液。 色谱系统（见色谱621，系统适用性。）方法：液相色谱法检测器：UV 269nm色谱柱：4.6mm15cm；5um 填料 L1柱温：252.5流速：0.7ml/min。注：调整流速使吡格列酮峰的保留时间在7min左右。 进样量：40ul运行时间：不低于吡格列酮峰保留时间的四倍系统适用性样品：系统适用性溶液和标准品溶液适用性要求拖尾因子：系统适用性溶液中，吡格列酮和二苯甲酮的拖尾因子不大于1.5 分离度：系统适用性溶液中，吡格列酮和二苯甲酮之间的分离度不小于15 相对标准偏差：标准品溶液不大于3.0%分析样品：标准品溶液和样品溶液按下列公式计算盐酸吡格列酮中含各杂质的百分比：结果=（rU/ rS）D100rU=样品溶液中各单一杂质峰的响应值rS =标准品溶液的吡格列酮峰的响应值D=配制标准品溶液时的稀释因子，0.005可接受标准单一杂质：见 杂质列表1总杂质：不大于0.5%特定检查水分测定 方法 lc 921：不超过0.5%附加要求包装与储藏：存在在密闭容器里，室温保存。USP参考标准 11