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文档简介
1、2020届高考专题之实验操作大专题(4月份版)1 .葡萄糖酸锌MZn(C 6H iiO7)2 = 455g mo1)是一种重要的补锌试剂,其在医药、食 品、饲料、化妆品等领城中具有广泛的应用。纯净的葡葡糖酸锌为白色晶体,可溶于水, 极易溶于热水,不溶于乙醇,化学兴趣小组欲在实验室制备葡萄糖酸锌并测定产率。实验操作分以下两步:I .葡萄糖酸(C6H1207)的制备。量取 50 mL蒸储水于100 mL烧杯中,搅拌下缓慢加入 2.7 mL(0.05 mol)浓 H2SO4,分批加入 21.5 g 葡萄糖酸钙MCa(C 6H1107)2 = 430g mol1, 易溶于热水,在90c条件下,不断搅拌
2、,反应 40min后,趁热过滤。滤液转移至小烧 杯,冷却后,缓慢通过强酸性阳离子交换树脂,交换液收集在烧杯中,得到无色的葡葡 糖酸溶液。n .葡萄糖酸锌的制备。向上述制得的葡萄糖酸溶液中分批加入足量的ZnO ,在60c条件下,不断搅拌,反应1h,此时溶液pH-6。趁热减压过滤,冷却结晶,同时加入10 mL 95%乙醇,经过一系列操作,得到白色晶体,经干燥后称量晶体的质量为18.2g。回答下列问题:(1)制备葡萄糖酸的化学方程式为 。(2)通过强酸性阳离子交换树脂的目的是 。检验葡萄糖酸溶?中是否存在SO42-的操作为。(4)制备葡萄糖酸时选用的最佳加热方式为 。(5)制备葡萄糖酸锌时加入乙醇的
3、目的是 ,匚系列操作”具体是指。(6)葡萄糖酸锌的产率为 (用百分数表示),若pH= 5时就进行后续操作,产率将 (填蹭大"减小“或不变" J【答案】Ca C6H11O7 2+H2S04 90c 2c6H12O7+CaSO4将未充分反应的葡萄糖转化为葡萄糖酸取适量葡萄糖酸试液,向其中加入足量的稀盐酸,无明显现象,再滴加BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则证明葡萄糖酸溶液中还存在SO42-,反之则不存在水浴加热(或热水浴)降低葡萄糖酸锌溶解度,便于晶体析出 过滤、洗涤 80% 减小【解析】【分析】葡萄糖酸钙Ca(C6H1107)2与硫酸H2SO4反应生成葡萄糖酸(C6H12。7
4、),原理为强酸制 弱酸,化学反应方程式为 Ca C6H11O7 2+H2SO4 90c 2c6HizO7+CaSO4 ,故答案为:Ca C6Hli07 2 +H2so4 90c 2c6Hl2O7+CaSO4 ;(2)将葡萄糖酸钙与硫酸反应后的滤液缓慢通过强酸性阳离子交换树脂进行阳离子交换,可将为充分反应的 Ca2+交换为H+,即将未充分反应的葡萄糖酸钙转化为葡萄糖酸,故答案为:将未充分反应的葡萄糖转化为葡萄糖酸;(3)结合SO42-离子的检验方法,可取适量葡萄糖酸试液,向其中加入足量的稀盐酸,无明显现象,再滴加BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则证明葡萄糖酸溶液中还存在SO42-,反之则不存在,
5、故答案为:取适量葡萄糖酸试液,向其中加入足量的稀盐酸,无明显现象,再滴加BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则证明葡萄糖酸溶液中还存在SO42-,反之则不存在;(4)实验I制备葡糖糖酸时,反应条件为90C ,则最佳的加热方式为水浴加热(或热水浴),故答案为:水浴加热(或热水浴);(5)葡萄糖酸锌可溶于水, 极易溶于热水,不溶于乙醇,生成葡萄糖酸锌后, 加入乙醇可 减少葡萄糖酸锌的溶解,使其以晶体的形式析出,加入乙醇后的乙些列操作”可以是过滤、洗涤,故答案为:降低葡萄糖酸锌溶解度,便于晶体析出;过滤、洗涤;(6)根据反应方程式可得关系式:Ca(C6H1107)2Zn(C6H1107)2, mCa(C
6、 6H11O7)2=21.5g ,则 n Ca C6Hli07 2_ m Ca C6H11O7 2M Ca C6Hli07 2=21.5g1 =0.05mol 430ggmol,则理论上可得试卷第17页,总17页_ -1455g mol =22.75g100%=80% ,到葡萄糖酸锌的物质的量为nZn(C 6H11O7)2=0.05mol ,因此,m Zn C6HHO7 2 =n Zn C6HnO7 2 gM Zn C6HnO7 2 =0.05mol实际产量 根据产率='理论产量c/18.2g100%可得,葡萄糖酸锌的产率为-5.若pH-5时就进行后续操作,一些葡萄糖酸就不能充分转化为
7、葡萄糖酸锌,导致葡萄糖酸锌质量将减小,产率减小,故答案为:80%;减小;2.常温下,三硫代碳酸钠(Na2CS3)是玫瑰红色针状固体,与碳酸钠性质相近。在工农 业生产中有广泛的用途。某小组设计实验探究三硫代碳酸钠的性质并测定其溶液的浓度。实验一:探究 Na2CS3的性质(1)向Na2CS3溶液中滴入酚酗:试液,溶液变红色。用离子方程式说明溶液呈碱性的 原因 。(2)向Na2CS3溶液中滴加酸性 KMnO 4溶液,紫色褪去。该反应中被氧化的元素是实验二:测定 Na2CS3溶液的浓度按如图所示连接好装置, 取50. 0mLNa 2CS3溶液置于三颈瓶中,打开分液漏斗的活塞,滴入足量2. 0mol -
8、 L-1稀H2SO4,关闭活塞。已知:Na2CS3+H2SO4=Na2SO4+CS2+H2Sf。CS2和 H2s 均有毒。CS2不溶于水,沸点46 C,密度1.26g mL-1,与CO2某些性质相似,与NaOH作用生成Na2COS2和H2O。(3)盛放碱石灰的仪器的名称是 _,碱石灰的主要成分是 _(填化学式)。(4)反应结束后打开活塞 K,再缓慢通入热 N2一段时间,其目的是 。(5) C中发生反应的离子方程式是 _。(6)为了计算Na2CS3溶液的浓度,对充分反应后 B中混合物进行过滤、 洗涤、干燥、称重,得8.4g固体,则三颈瓶中 Na2CS3的物质的量浓度为(7)分析上述实验方案,还可
9、以通过测定C中溶液质量的增加值来计算 Na2CS3溶液的浓度,若反应结束后将通热N2改为通热空气,计算值 _ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。【答案】CS32+H2OK HCS3-+OH-S 干燥管 CaO和NaOH将装置中残留的CS2和H2s全部排入后续装置中,使其被完全吸收CS2+2OH-=COS22-+H2O1.75mol/ L 偏高【解析】【分析】(1)依据三硫彳t碳酸钠(Na2CS3)与碳酸钠性质相近,书写水解反应方程式;(2)根据由Na2CS3化学式中各元素化合价判断被氧化的元素;(3)根据碱石灰的组成选择装置;(4)根据CS2和H2s均有毒,CS2不溶于水。装置中有 CS2
10、和H2s残留回答;(5)根据CS2不溶于水,和CO2某些性质相似解答;(6)根据物料守恒和原子守恒、电子守恒进行计算;(7)根据空气的成分进行回答。【详解】(1)碳酸钠溶液因碳酸根离子水解而显碱性,因为三硫代碳酸钠(Na2CS3)与碳酸钠性质相近,所以Na2CS3溶液中CS32-也会发生水解显碱性,其反应的离子方程式为 CS32-+H2OHCS3 +OH -,所以滴入酚酬:试液后,溶液也会变红色。故答案:CS32- +H20HCS3+0H-;(2)由Na2CS3化学式可知:S为-2价具有还原性,碳为+4价具有氧化性,Na为+1价, 所以向溶液中滴加酸性 KMn0 4溶液,紫色褪去说明发生了氧化
11、还原反应,该反应中被 氧化的元素是硫,故答案:S;(3)由装置图可知,盛放碱石灰的仪器是干燥管,碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠的混合物,故答案:干燥管;CaO和NaOH;(4)因为CS2和H2s均有毒,CS2不溶于水。装置中有 CS2和H2s残留,所以反应结束 后打开活塞K,再缓慢通入热 N2将残留在装置中的 CS2和H2s气体全部赶出到下一个 装置被全部吸收,故答案:赶出残留在装置中的 CS2和H2s气体到下一个装置被全部吸 收;(5) CS2不溶于水,和C02某些性质相似,能与 NaOH作用,生成Na2COS2和H20 ,所 以C中发生反应的离子方程式是CS2+2OH-=COS22-+
12、H2O,故答案:CS2+2OH-=COS22-+H2O;(6)由 Na2CS3+H2SO4=Na2SO4+CS2+H2ST 和 H2S+Cu2+= 2H+CuSj 可知。Na2CS3CuS,8.4gB中的固体8. 4g是CuS的质量,所以物质的量为n(Na2CS3)= n(CuS)=,96g / mol8.4gNa2CS3 溶液的浓度 c=96g/mol =1. 75mol/L,故答案:1.75mol/L; 0.05L(7)因为C中溶液为氢氧化钠溶液,如果反应结束后将通热 N2改为通热空气,空气中含有二氧化碳也会和氢氧化钠反应,在成C中的质量偏高,使测量的结果也偏高,故答案:偏局。3. NaN
13、O2是一种白色或微黄色斜方晶体,易溶于水,微溶于乙醇。某校同学设计实验制备NaNO 2并探究其性质。回答下列问题:(1)甲组同学依据反应 Na2CO 3+NO +NO 2=2NaNO 2+CO2,并利用下列装置制备少量含NaNO 2的溶液。(E中氧气稍过量)正确的连接顺序:A-F-E- 尾气处理。(填字母)装置A的烧瓶中盛放的物质是 (填名称),C装置的作用是 一。熔融(2)乙组同学依据反应 Pb+NaNO 3 NaNO 2+PbO (难溶于水),并按下列实验流程制备NaNO 2:NaNO,-*溶过战I 一过法2 *战PM) PbCCh“熔融”时用 Pb粉代替铅粒的目的是由“过滤2”的滤液得到
14、 NaNO 2晶体还需经过的具体操作为 、过滤、用 乙醇洗涤后干燥。(3)丙组同学探究 NaNO 2的性质,取少量乙组制得的 NaNO 2溶于水制得 NaNO 2溶液。取少量NaNO2溶液于试管中,滴入盐酸酸化,再加入 KI和淀粉溶液,振荡,溶液 变蓝,说明NaNO 2具有(填“氧化性”或“还原性”)。向酸性KMnO 4溶液中滴入NaNO 2溶液,溶液紫色逐渐褪去,发生反应的离子方程式为( MnO 4-被还原为Mn 2+) °【答案】D C B生石灰(或碱石灰或固体氢氧化钠)除去未反应完的NH3 增大与NaNO3的接触面积,加快反应速率蒸发浓缩 冷却结晶 氧化性5NO2-+2MnO4
15、-+6H+=5NO3+2Mn2+3H2O【解析】【分析】由装置图可知:利用装置 A制备NH3,用装置F中的碱石灰干燥后再在装置 E中和氧 气混合均匀,在装置 D处在钳石棉的催化下发生催化氧化反应生成水和NO, NO在空气中和氧气反应又生成 NO2,全部气体通入装置 C中除去未反应完的 NH 3,然后通入装 置B中,使其发生反应 Na2CO3+NO+NO2=2NaNO2+CO2,据此解答。【详解】(1)利用装置A中浓氨水制备NH3,用装置F干燥后再在装置 E中和氧气混合均匀, 在装置D处发生催化氧化反应,全部气体通入装置C中除去未反应完的 NH3,然后通入装置B中,使其发生反应 Na2CO3+N
16、O+NO2=2NaNO2+CO2,注意尾气用碱溶液吸收, 结合气流方向,故装置的连接顺序为A - F- E- D- C一 B一尾气处理;装置A中是快速制NH 3的,用碱性可以吸收水分的药品即可以使浓氨水逸出NH3,所以可以选用生石灰(或碱石灰或固体氢氧化钠);制备少量NaNO2,需要比较纯净的NO和NO2,所以要用浓硫酸除去未反应完的NH3;NaNO3的接触面积,加快反(2)“熔融”时用 Pb粉代替铅粒的目的是增大与液态应速率;由“过滤2”的滤液得到NaNO2晶体还需经过的具体操作为蒸发浓缩,冷却结晶,过滤、用乙醇洗涤后、干燥得到NaNO2晶体;(3)淀粉溶液变蓝,说明 KI被氧化生成了单质碘
17、,所以 NaNO2具有氧化性;高镒酸酸钾具有强的氧化性,在酸性条件下与NaNO2发生氧化还原反应,生成 NO3和水,高镒酸根离子被还原为二价镒离子,结合电子守恒、电荷守恒可的离子方程式为5NO 2+2MnO 4- +6H +=5NO 3+2Mn 2+3H 2O o4.苯胺()是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。已知:和NH3相似,与盐酸反应生成易溶于水的盐用硝基苯制取苯胺的反应原理:+3Sn+12HGH2广、+3SnCl 4+4H 2O有关物质的部分物理性质见表:物质熔点/C沸点/C溶解性密度/g £m-3苯胺-6.3184微溶于水,易溶于乙醍1.02硝基苯5.
18、7210.9难溶于水,易溶于乙醍1.23乙醛-116.234.6微溶于水0.7134I .比较苯胺与氨气的性质(1)将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近,产生白烟,反应的化学方程式为;用苯胺代替浓氨水重复上述实验,却观察不到白烟,原因是 。n .制备苯胺。往图所示装置(夹持装置略,下同)的冷凝管口分批加入 20mL浓盐酸(过量),置于热水浴中回流 20min,使硝基苯充分还原;冷却后,往三颈烧瓶中滴入一定量50% NaOH 溶液,至溶液呈碱性。(2)冷凝管的进水口是 (填“破"b”;)(3)滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺,反应的离子方程式为 出.提取苯胺。i.取出上图所示装置中
19、的三颈烧瓶,改装为如图所示装置:分离混合物得到粗苯ii.加热装置A产生水蒸气,烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物;胺和水溶液。ii .往所得水溶液加入氯化钠固体,使溶液达到饱和状态,再用乙醍萃取,得到乙醍萃取液。iii .合并粗苯胺和乙醍萃取液,用NaOH固体干燥,蒸储后得到苯胺2.79g。(4)装置B无需用到温度计,理由是 。(5)操彳i中,为了分离混合物,取出烧瓶C前,应先打开止水夹 d,再停止加热,理由(6)该实验中苯胺的产率为 。(7)欲在不加热条件下除去苯胺中的少量硝基苯杂质,简述实验方案:【答案】NH3+HCl=NH 4Cl苯胺沸点较高,不易挥发bC6H5NH3+OH-fC6H5NH2
20、+H2O 蒸出物为混合物,无需控制温度防止B中液体倒吸60.0%加入稀盐酸,分液除去硝基苯,再加入氢氧化钠溶液,分液去水层后,加入NaOH固体干燥、过滤【解析】 【分析】(1)根据浓氨水和浓盐酸都具有挥发性结合题中信息苯胺沸点184 C分析;(2)为了获得较好的冷凝效果,采用逆流原理;(3)根据题中信息,联系俊盐与碱反应的性质,通过类比迁移,不难写出离子方程式;(4)根据蒸储产物分析;(5)根据装置内压强突然减小会引起倒吸分析;(6)根据关系式即可计算苯胺的产率;(7)根据物质的性质分析作答。【详解】(1)蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近,产生白烟,是浓氨水挥发出来的NH3和浓盐酸挥发出来的HC
21、l反应生成NH4CI固体小颗粒,化学方程式为:NH3+HCl=NH4Cl;用苯胺代替浓氨水重复上述实验,却观察不到白烟,原因是苯胺沸点184C,比较高,不易挥发;(2)图1装置包含了产品的分储,是根据各组分的沸点的不同、用加热的方法来实现各组分的分离的操作,冷凝管是下口进水,上口出水,保证冷凝效果,故答案为:b;(3)滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺,反应的离子方程式为C6H5NH3+OH- -C6H5NH2+H2O;(4)因为蒸储出来的是水和苯胺的混合物,故无需温度计;(5)操彳i中,为了分离混合物,取出烧瓶 C前,应先打开止水夹 d,再停止加热,理由是防止装置B内压强突然减小引起倒吸;
22、(6)设理论上得到苯胺 m,根据原子守恒可知 C6H5NO2C6H5NH2,则m =1.23 50 93 g =4. 65g,所以该实验中苯胺的产率 =279g X 100%=60%1234.65g(7)在混合物中先加入足量盐酸,经分液除去硝基苯,再往水溶液中加NaOH溶液析出苯胺,分液后用NaOH固体干燥苯胺中还含有的少量水分,滤去NaOH固体,即可得较纯净的苯胺,即实验方案是:加入稀盐酸,分液除去硝基苯,再加入氢氧化钠溶液,分液去水层后,加入 NaOH固体干燥、过滤。5.亚硝酰硫酸(NOSO4H)纯品为棱形结晶,溶于硫酸,遇水易分解,常用于制染料。SO2和浓硝酸在浓硫酸存在时可制备NOSO
23、 4H ,反应原理为:SO2 + HNO3 = SO3 + HNO 2、SO3+ HNO 2 = NOSO 4H。(1)亚硝酰硫酸(NOSO4H)的制备。仪器I的名称为,打开其旋塞后发现液体不下滴,可能的原因是按气流从左到右的顺序,上述仪器的连接顺序为 (填仪器接口字 母,部分仪器可重复使用 )。(3)A中反应的方程式为 。B中 冷水”的温度一般控制在 20C,温度不宜过高或过低的原因为 。(2)亚硝酰硫酸(NOSO4H)纯度的测定。称取1.500 g产品放入 250 mL的碘量瓶中,并加入 100.00 mL浓度为0.1000 mol L-1的 KMnO 4标准溶液和10 mL 25%的H2
24、SO4,摇匀;用0.5000 mol L-1的Na2c2。4标准溶 液滴定,滴定前读数 1.02 mL,到达滴定终点时读数为 31.02 mL。已知:i: KMnO 4+ NOS(4H + 口= 2SO4 + MnSO4+ HN(3>+ 位SO4ii : 2KMnO 4 + 5Na2c2O4 + 8H2SO4 = 2MnSO 4 +10CO2T+ 8HO完成反应i的化学方程式: KMnO4+ NOSOH + 口= 2SO4 + 口 MnSO + HNO + 也SO4滴定终点的现象为 。产品的纯度为。【答案】分液漏斗分液漏斗上口的瓶塞未打开或漏斗未与大气相通或漏斗下端活塞的凹槽未与瓶颈上的
25、通气孔对齐a-de-cb-de-fNa2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2 械 Na2SO3+2H 2SO4= 2NaHSO 4+SO2T温度过低,反应速率太慢,温度过高,浓硝酸易分解,SO2逸出2KMnO 4+5NOSO4H+2H 2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4滴入最后一滴 Na2c2。4标准液后,溶液由紫红色变为无色,且半分钟颜色不恢复84.67%【解析】【分析】(1)根据图示中装置的形外分析名称;漏斗内的液体与大气相通时液体才能顺利流下;亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水易分解,装置 A制取的SO2中含有水蒸气,必须先干燥在通入B中反应制取亚硝酰硫酸(
26、NOSO4H)时,要防止空气中或其他实验仪器中的水蒸气 进入B中,SO2有毒,未反应的剩余 SO2不能排放到大气中;据此分析;硫酸和亚硫酸钠反应生成硫酸钠(或硫酸氢钠)和二氧化硫;温度影响反应速率,同时浓硝酸不稳定;(2)根据氧化还原反应,化合价升降(电子得失)守恒及物料守恒分析配平;在氧化还原滴定操作中,高镒酸钾自身为紫红色,发生氧化还原反应时紫色褪去,自 身可做滴定操作的指示剂;结合反应ii,根据题给数据计算过量的 KMnO4的物质的量,在结合反应i计算NOSO4H 的物质的量,进而求算产品纯度。【详解】(1)根据图示中装置 A图所示,仪器I为分液漏斗;漏斗内与大气相通时液体才能顺利 流下
27、,打开其旋塞后发现液体不下滴,可能的原因是分液漏斗上口的瓶塞未打开或漏斗未与大气相通或漏斗下端活塞的凹槽未与瓶颈上的通气孔对齐;亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水易分解,装置 A制取的SO2中含有水蒸气,必须先干燥在 通入B中反应制取亚硝酰硫酸(NOSO4H),同时要防止空气中或其他实验仪器中的水蒸 气进入B中,通入SO2时要尽量使SO2充分与反应物混合,提高SO2利用率,SO2有毒, 未反应的剩余 SO2不能排放到大气中,上述仪器的连接顺序为:a-de- cb-de飞f硫酸和亚硫酸钠反应生成硫酸钠(或硫酸氢钠)和二氧化硫,反应方程式为:Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2 T或
28、 Na2SO3+2H2SO4 =2NaHSO4+SO2 T;温度影响反应速率,同时浓硝酸不稳定,温度过低,反应速率太慢,温度过高,浓硝 酸易分解,SO2逸出,导致反应产率降低;(2)反应中镒元素的化合价由 +7价降低为+2价,亚硝酰硫酸中氮元素的化合价由+3价升高为+5价,根据氧化还原反应,化合价升降(电子得失)守恒及物料守恒,配平该方程式为:2KMnO 4+5NOSO 4H+2H 2O=K 2SO4+2MnSO 4+5HNO 3+2H 2SO4;在氧化还原滴定操作中,高镒酸钾自身为紫红色,发生氧化还原反应时紫色褪去,自 身可做滴定操作的指示剂, 用0.5000mol ? L-1草酸钠标准溶液
29、滴定过量的高镒酸钾溶液, 溶液颜色变化是紫红色变为无色且半分钟不变说明反应达到终点;根据反应 ii : 2KMnO 4+5Na2c2O4+8H2SO4=2MnSO4+10CO2T +8HO,过量的 KMnO 42的物质的重=X0.5000mol? L1 N31.02mL-1.02mL) 103/L=0.006mol ,则与 NOSO4H 反5应的高镒酸钾物质的量 =0.1000mol? L-1 x 0.1L-0.006mol=0.004mol ,在结合反应i:52KMnO 4+5NOSO4H+2H 2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4, NOSO4H 的物质的量=一2X0.
30、004=0.01mol ,产品的纯度为 =0.01m01 127g/mo1 x100%=84.67%。1.5g亚硝酰硫酸(NOSO4H)纯品遇水易分解,故在连接实验仪器时,需要考虑反应中产生的 气体是否带有水蒸气, 还要考虑外界空气中的水蒸气是否会进入装置,最后要有尾气处理装置,酸性气体用碱液吸收。6. C1O 2是一种优良的消毒剂,浓度过高时易发生分解,常将其制成 NaC1O2固体,以 便运输和贮存。过氧化氢法制备NaC1O2固体的实验装置如图所示。请回答:就+HMNaOH + HQ已知: 2NaC1O 3+H2O2+H2SO4=2C10 2T +Of +NaSO4+2H2O 1)00 2熔
31、点-59、沸点 11C; H 202沸点 150c(1) NaC1O2中氯元素的化合价是。(2)仪器A的作用是_。(3)写出制备NaC1O2固体的化学方程式:_。冰水浴冷却的目的是 _(写两种)。(4)空气流速过快或过慢,均降低 NaClO 2产率,试解释其原因 。(5) Cl存在时会催化 C1O 2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸,C1O2的生成速率大大提高,并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成,将其补充完整:_(用离子方程式表示),H2O2+C12=2C1-+O 2+2H +。(6)为了测定NaClO 2粗品的纯度,取上述粗产品10.0g溶于水配成1L溶液,取出10mL, 溶
32、液于锥形瓶中,再加入足量酸化的 KI溶液,充分反应(NaClO 2被还原为C1-,杂质 不参加反应),该反应过程中氧化剂与还原剂的物质的量之比为_,加入23滴淀粉溶液,用0.20mo1?L-1Na2s2O3标准液滴定,达到滴定达终点时用去标准液20.00mL,试计算 NaClO 2粗品的纯度 _。(提示:2Na2S2O3+I2=Na2?O6+2NaI)【答案】+3 防止倒吸2c1O2+H2O2+2NaOH=2NaC1O 2+O2 T +2HO 减少双氧水分解、提高C102的溶解度 空气流速过快 C1O2反应不充分,空气流速过慢 C1O2浓度 过高易发生分解2C1O3-+2C1 一 +4+=2C
33、10 2T +QT +2HO 1 : 4 90.5%【分析】【详解】(1)根据化合物中化合价的代数和为。可求得,NaClO2中氯元素的化合价为+3价,故答案为:+3;(2)A为安全瓶,作用是防倒吸,故答案为:防止倒吸;(3)根据题干信息可知,制备 NaClO2固体时,冰水浴瓶内发生反应:2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2f+2HO, H2O2受热易分解,C1O2的沸点低,降低温度可以减少双氧水的分解、增加C1O2的溶解度,从而提高产率等,故答案为:2clO2+H2O2+2NaOH=2NaClO 2+O2T +2HO;减少双氧水分解、提高C1O2的溶解度;(4)鼓入空气的作用
34、是将 C1O2赶入氢氧化钠和双氧水的混合液中反应,空气流速过慢,C1O2不能被及时一走,浓度过高导致分解;空气流速过快,C1O2不能被充分吸收,故答案为:空气流速过快C1O2反应不充分,空气流速过慢C1O2浓度过高易发生分解;(5)根据信息可以确定反应的反应物为C1O3-和Cl-,产物C1O2和C12,根据得失电子守恒配平方程式为 2C1O3+2C1 一 +4H=2c10 2 T +QT +2HO,故答案为:2C1O3-+2C1 一 +4H=2C10 2 T +Q1T +2H0;(6)NaC1O2和KI反应生成的产物为 I2和C1-,离子方程式为:4H+C10 2-+4I-=2I 2+C1-+
35、2H2O,其中氧化剂为 C102-,还原剂为I-,氧化剂和还原剂的物质的量之比为:1:4,结合方程式2Na2s2O3+l2=Na2S4O6+2NaI可得关系式1NaC1O24Na2s2。3,则 10mL 样品溶放中,n(NaC10 2)= n(Na2s2。3)= 一4X0.2mol/L 0<02L=0.001mol ,所以 1L 溶液中 n(NaClO 2)=0.1mol , m (NaClO 2)=9.05g,则NaClO 2粗品的Z度为 905 100%=90.5%,故答案为:1:4; 90.5%。107.硫代硫酸钠(Na2s2O3)是一种解毒药,用于氟化物、神、汞、铅、锡、碘等中毒
36、,临床常用于治疗尊麻疹,皮肤瘙痒等病症.硫代硫酸钠在中性或碱性环境中稳定,在酸性溶液中分解产生 S和SO2实验I : Na2s2O3的制备。工业上可用反应:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2s2O3+CO2制得,实验室模拟该工业过程的装置如图所示:(1)仪器a的名称是 ,仪器b的名称是 。 b中利用质量分数为 70% ? 80%的H2SO4溶液与Na2SO3固体反应制备 SO2反应的化学方程式为 。 c中试剂为(2)实验中要控制SO2的生成速率,可以采取的措施有 (写出一条)(3)为了保证硫代硫酸钠的产量,实验中通入的SO2不能过量,原因是 实验H:探究 Na2s2。3与金属阳离子的
37、氧化还原反应。资料:Fe3+3S2O32-? Fe(S2O3)33-(紫黑色)装置试齐【J X实验现象0.2 mL 0.1 mol . L'1p X溶液2 2 r; - 0md - L-J ruso,溶液Fe2(SO4)3 溶液混合后溶液先变成紫黑色,30s后几乎变为无色(4)根据上述实验现象,初步判断最终Fe3+被S2O32-还原为Fe2+,通过(填操作、试剂和现象),进一步证实生成了Fe2+o从化学反应速率和平衡的角度解释实验n的现象:实验出:标定 Na2s2O3溶液的浓度(5)称取一定质量的产品配制成硫代硫酸钠溶液,并用间接碘量法标定该溶液的浓度:用分析天平准确称取基准物质K2C
38、r2O7(摩尔质量为294g?mol-1)0.5880g。平均分成3份,分别放入3个锥形瓶中,加水配成溶液,并加入过量的KI并酸化,发生下列反应:6I-+Cr2O72-+14H+= 3l2+2Cr3+7H2O,再加入几滴淀粉溶液,立即用所配Na2s2。3溶液滴定,发生反应I2+2S2O32- = 2I-+ S4O62-,三次消耗 Na2s2O3溶液的平均体积为 25.00 mL ,则所标定的硫代硫酸钠溶液的浓度为 mol ?-1【答案】 分液漏斗蒸储烧瓶H2SO4 Na2SO3 = Na2SO4 H2O SO2硫化钠和碳酸钠的混合液 调节酸的滴加速度若SO2过量,溶液显酸性.产物会发生分解 加
39、入铁氧化钾溶液.产生蓝色沉淀开始生成Fe(S2O3)33-的反应速率快,氧化还原反应速率慢,但 Fe3+与S2O32-氧化还原反应的程度大,导致Fe3+3S2O32-? Fe(S2O3)33-(紫黑色)平衡向逆反应方向移动,最终溶液几乎变为无色0.1600【解析】【分析】【详解】(1)a的名称即为分液漏斗,b的名称即为蒸储烧瓶;b中是通过浓硫酸和 Na2SO3反应生成SO2,所以方程式为:H2SO4 Na2SO3 = Na2SO4 H2O SO2 ; c中是制备硫代硫酸钠的反应,SO2由装置b提供,所以c中试剂为硫化钠和碳酸钠的混合溶液;(2)从反应速率影响因素分析,控制SO2生成速率可以调节
40、酸的滴加速度或者调节酸的浓 度,或者改变反应温度;(3)题干中指出,硫代硫酸钠在酸性溶液中会分解,如果通过量的SO2,会使溶液酸性增强,对制备产物不利,所以原因是:SO2过量,溶液显酸性,产物会发生分解;(4)检3Fe2+常用试剂是铁氧化钾, 所以加入铁氧化钾溶液,产生蓝色沉淀即证明有 Fe2+生成;解释原因时一定要注意题干要求,体现出反应速率和平衡两个角度,所以解释为:开始阶段,生成Fe(SzO3)3的反应速率快,氧化还原反应速率慢, 所以有紫黑色出现,随着Fe3+的量逐渐增加,氧化还原反应的程度变大,导致平衡逆向移动,紫黑色逐渐消失,最终溶液几乎变为无色;23(5)间接碘量法滴定过程中涉及
41、两个反应:6ISO; 14H =312 2Cr3 7H 2O ;I2 2S2O2 =2I S4O2 ;反应I-被氧化成I2,反应中第一步所得的I2又被还原成I-,所以与电子转移数相同,那么滴定过程中消耗的Cr2O;得电子总数就与消耗的s2o3失电子总数相同;在做计算时,不要忽略取的基准物质重铭酸钾分成了三1 0.58803294份进行的滴定。所以假设c(Na2s2O3)=a mol/L ,列电子得失守恒式:6=a 0.025 1 ,解得 a=0.1600mol/L。8.镁是一种银白色的碱土金属,镁元素在地壳中的含量约为2.00% ,位居第八位,镁及其化合物在研究和生产中具有广泛用途。请回答下列
42、问题:(1)在室温下,纯7的氮化镁(Mg 3N2)为黄绿色的粉末,能与水反应,常用作触媒,实验 室用如图1所示装置和药品制备少量氮化镁。01A中盛装的是 , B中可盛装碱石灰,二者混合可制取氨气。按照气流的方向从左至右连接装置:a接 、 接 、b 接 。气体通过CuO这一装置的目的是什么?用化学方程式回答: 。无水氯化钙装置可防止外界空气中的水进入,以防 (化学方程式表示) 的发生。(2)碳酸镁可用作耐火材料、锅炉和管道的保温材料,以及食品、药品、化妆品、橡胶、墨水等的添加剂。I .合成碳酸镁晶体的步骤如下:步骤 1:配制 0.5 mol L 1MgSO4 溶液和 0.5 mol L - 1N
43、H 4HCO 3溶液。步骤2:用量筒量取500 mL NH 4HCO3溶液于1 000 mL四口烧瓶中,开启搅拌器,温度控制在50 o步骤3:将250 mL MgSO 4溶液逐滴加入 NH4HCO3溶液中,1 min内滴加完毕,然后用氨水调节溶液 pH到9.5。步骤4:放置1 h后,过滤,洗涤。步骤5:在40 C的真空干燥箱中干燥 10 h,得到产品碳酸镁晶体(MgCO 3 nH 2O , n = 1 5)。配制0.5 mol L-1MgSO4溶液500 mL ,需要的仪器有托盘天平、 药匙、烧杯、玻璃棒、 量筒、胶头滴管、。步骤3中加氨水后发生反应的离子方程式为 n .测定合成的MgCO 3 nH 2O中的n值。称量1.000 g碳酸镁晶体,放入图 2所示的广口瓶中,加入适量水,滴入稀硫酸与晶体 反应,生成的 CO2被NaOH溶液吸收,在室温下反
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