丙二醇质量标准及检验标准操作程序

1、建立丙二醇的质量标准及检验标准操作程序，使丙二醇的“采购、验收、检验、使用、贮藏” 等工作有标准可依。2适用范围适用于丙二醇的采购、检验和复检。3责任人丙二醇质量标准及检验标准操作程序的编订、审批及使用人员。4物料信息品名：丙二醇英文名：PropyleneGlycol化学式:C3H8O2 0物料代码：YF014物料代码表5标准依据中国药典2010年版二部丙二醇6丙二醇质量标准项目中国药典2010年版二部内控质量标准性状本品为无色澄清的粘稠液体；无臭，味 稍甜；有引湿性。本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混 溶。本品为无色澄清的粘稠液体；无 臭，味稍甜；有引湿性。本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意 混溶

2、。相对密度在25 r时应为1.0351.037在25r时应为1.0351.037鉴别供试品溶液主峰的保留时间应与对照 品溶液主峰的保留时间一致。供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致。本品的红外光吸收图谱应与对照的图 谱（光谱集706图）一致。本品的红外光吸收图谱应与对照 的图谱（光谱集706图）一致。检 查酸度消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L ）的 体积不得过0.5ml 0消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L ） 的体积不得过0.5ml 0氯化 物不得更浓（0.007%）不得更浓（0.007%）硫酸 盐不得更浓（0.006%）不得更浓（0.006%）有关 物质一缩

3、二乙二醇（二甘醇）不得过0.001%; 一缩二丙二醇不得过0.1%;二缩三丙 二醇不得过0.03%;环氧丙烷不得过0.001%。一缩二乙二醇（二甘醇）不得过0.001%； 一缩二丙二醇不得过0.1%；二缩三丙二醇不得过 0.03%； 环氧丙烷不得过0.001%。氧化 性物 质消耗硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L ） 的体积不得过0.2ml 0消耗硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L ）的体积不得过0.2ml 0还原 性物 质溶液应无变化溶液应无变化水分不得过0.2%不得过0.2%炽灼 残渣遗留残渣不得过3.5mg遗留残渣不得过3.5mg重金 属不得过百万分之五不得过百万分之五砷盐应符合

4、规定（0.0002%）应符合规定（0.0002%）微生限度物无相关规定细菌总数不得过200cfu/g霉菌、酵母菌总 数不得过50cfu/g大肠埃希菌不得检出活螨不得检出含量测定含GHsQ不得少于99.5%含C3HtQ不得少于99.5%类别药用辅料，溶剂和增塑剂等。药用辅料，溶剂和增塑剂等。7取样以一次进厂的同一生产批号为一批进行取样检验，取样方法执行原辅料取样标准操作程序（SOP-QC-O1O0。 8检验标准操作程序 8.1性状检测。取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001本品为白色粉末，无臭。 本品在冷水或乙醇中均不溶解。8.2鉴别检测。取本品，依法理化检验标准操作通则（SO

5、P-QC-00018.2.1 鉴别（1）检测。取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001取本品约1g，置烧杯中，加水15ml，煮沸，放冷，即成类白色半透明的凝胶状物。8.2.2 鉴别（2）取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001检测。取本品约0.1g，置烧杯中，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或篮黑色，加热后逐渐 褪色，放冷，蓝色复现。8.2.3 鉴别（3）取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001检测。挑取微量细粉置载玻片上，滴加甘油醋酸试液，盖好载玻片，置显微镜下观察：玉蜀黍丙二醇均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为530um脐点中心性，呈

6、圆点状或星状; 层纹不明显。木薯丙二醇多为单粒，圆形或椭圆形，直径 535um旁边有一凹处；脐点中心性，呈圆点状 或星状；层纹不明显。不得有其他品种的丙二醇颗粒。8.2.4 鉴别（4）取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001检测。本品，在偏光显微镜下观察。玉蜀黍丙二醇和木薯丙二醇均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒 脐点处。8.3酸度取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001检测。取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定，pH值应为4.57.0。 8.4干燥失重取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001检测。取本品1g，在105&

7、#176;C干燥5小时减失的重量。本品干燥失重（X） = （W+ W W3）x 100%ZW式中：X样品干燥失重，W供试品的重量（g）;W称量瓶恒重后的重量（g）;g）。木薯丙二醇不得过15.0%。SOP-QC-0001 检测。W（称量瓶+供试品）干燥后的重量（减失的重量，玉蜀黍丙二醇不得过 14.0%,8.5灰分取本品，依法理化检验标准操作通则（取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至 600-700 C,使完全灰化并恒重。灰分（% =（残渣及坩埚重一空坩埚重）X 100%供试品取样量玉蜀黍丙二醇不得过0.2 %，木薯丙二醇不得过0.3 %。8.6

8、铁盐取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001检测。供试品溶液的制备取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5min,滤过，加水少量洗涤， 合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适 量稀释成50ml，摇匀。对照品溶液的制备取标准铁溶液1.0ml，加水至25ml，加稀盐酸4ml，加过硫酸铵50mg用水稀释 使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。结果判定供试品溶液管与对照品溶液管比较，不得更深（W0.002 %）。如供试管管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml

9、，提取，分层后，将正丁醇层移至50ml比色管中，用正丁醇稀释至 25ml，比较，判定。8.7二氧化硫取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001检测。取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加丙二醇指 示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L ）滴定，记录消耗碘滴定液（0.005mol/L ）的体积，同时做空 白试验。结果计算及判定：V= （V1 Vq） C 200.01 m式中：V样品应耗碘滴定液（0.005mol/L ）的体积（ml）;V1样品耗碘滴定液的体积（ml）;V。一一空白耗碘滴定液的体积（ml）;C碘滴定液的实际浓度（m

10、ol/L ）;m取样量（g）。消耗碘滴定液（0.005mol/L ）体积应不大于1.25ml （0.004 %）8.8氧化物质取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001检测。取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5min，离心至澄清，取30.0ml上 清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30min，加丙二醇指示 液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L ）滴至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L ）的体积，同时做空白试验。结果计算及判定：V= （V1 Vp） C 4.00.002 m式中：V样

11、品应耗硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L ）的体积（ml）;V1样品耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；Vq空白耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）;C硫代硫酸钠滴定液的实际浓度（mol/L ）;m取样量（g）。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)相当于34ug的氧化物质(以过氧化氢 H0计)，消耗 的硫代硫酸钠滴定液 (0.002mol/L) 不得过 1.4ml(0.002%) 。8.9 微生物限度 依法细菌、霉菌、酵母菌检测标准操作程序(SOP-QC-005)0 检测。依法大肠埃希菌检验标准操作程序(SOP-QC-0051检测。依法活螨检验标准操作程序(SOP-QC-0052检测。取供试品10g,加入到盛有100mlpH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液的供试瓶中，振摇溶后，即 得供试液。按成倍稀释法制备 1：100供试液。进行细菌、霉菌计数和大肠埃希菌检测，本品 1g 供试品中细菌数不得过 200cfu/g ，霉菌和酵母菌数不得过 50cfu/g ，大肠埃希菌不得检出。 活螨不 得检出。9 供应商 见供应商一览表 (REC-QA-0015)。1 0包装、规格10.1 包装：塑料编织袋或其它适宜容器，内衬洁净无毒