水质检测方法

1、精品文档，放心下载，放心阅读水质化验分析方法(常规)1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定一玻璃电极法范围本方法适用于饮用水、地面水及工业废水 pH值的测定。精品文档，超值下载水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在 pH大于1;的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消 除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致, 并使被测样品与

2、校正仪器用的标 准缓冲溶液温度误差在± 1C之内。原理pH 是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位)第151页).对于溶液X,测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液II溶液XIH2IPt的电 动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S,同样测出电池的电动势E。, 则PH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTInIO) 因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有(2<pH< 12) 时，则根据定义，有：理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于dm3的稀薄水 溶液有限范围，既非强酸性又非强碱性pH=-logioc(H

3、+)y/(mol- dm-' ) ±式中c(H)代表氢离子H十的物质的量浓度，y代表溶液中典型1-1价电解质的活度系数。pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25C，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。试剂标准缓冲溶液(简称标准溶液)的配制方法试剂和蒸馏水的质量 在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂。 购买经中国计量科 学研究院校定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。2X配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于

4、106S/CIII的蒸馏水电导的单位是西门子，Siemens,用符号“s”表示，1s=1 n），其pH以之间为宜。测量pH时，按水样呈酸性、中性和碱性三种可能，常醌制以下三种标准溶液：pH标准溶液甲，25C ）称取先在110130C干燥23h的邻苯二甲酸氢钾 （KHC8H404）溶于水并在容量瓶中稀释至IL。pH标形溶液乙，25r ）分别称取先在 110130C干燥23h的磷酸二氢钾（KH2P04）和磷酸氢二钠（Na2HP04），溶于水并在容量瓶中稀释至IL。pH标准溶液丙，25C）为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化纳（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂，溶

5、于水并 在容量瓶中稀释至儿。当被测样品pH值过高或过低时，应参考表I配制与其pH值相近似的标准溶液 校正仪表1pH标准溶液的储备标准溶液中溶质的质量摩尔浓度 mol/kg25r的pH每1000mL25水溶液所需药品重量基本标准 酒石酸氢钾（25 r饱和）KHC4H4O6柠檬酸二氢钾KH2C6H5O7邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4磷酸二氢钾+磷酸氢二钠KH2 PO4+ Na2 HPO4磷酸二氢钾+磷酸氢二钠KH2 PO4+硼砂Na2B4O7 10H2O0. 025m碳酸氢钠+碳酸钠NaHCO3+ Na2CO3辅助标准四草酸钾KH3C4O8 2H2O氢氧化钙（25 r饱和）Ca(OH)2此表引自英

6、国水和废水标准检验法 15版（中文译本）第374页（1985）建筑工业 出版社注1 ）大约溶解度.2）在 110130 烘23h.3）必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含C02）配制.4） 别名草酸三氢钾 使用前在54± 3C干燥45h标准溶液的保存 标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。在室温条件下标准溶液一般以保存I2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀 现象时，不能继续使用。在4C冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。标准溶液的pH值随温度变化而稍有差异。一些常用标准溶液的PH（S）值见表2。表2五种标准溶液的PH（S）值t CABCDE0510152

7、025303538404550556070809095此表引自 ilU PAC Ma nual of Symbols and Termi nology for P hysicochemical9这些标准溶液的组成是:酒石酸氢钾（25 C饱和1;±邻苯二甲酸氢钾，kg;磷酸二氢钾，kg;磷酸氢二钠kg 磷酸二氢钾kg 磷酸氢二钠kg 硼砂kg这里溶剂是水样品保存 最好现场测定否则应在采样后把样品保持在0-4并在采样后6h之内进行测定单位pH范围从0至仪器酸度计或离子浓度计常规检验使用的仪器至少应当精确到14如有特殊需要应使用精度更好的仪器玻璃电极与甘汞电极操作步骤仪器校准操作程序按仪器

8、使用说明书进行先将水样与标准溶液调到同一温度记录测定温度并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上用标准溶液校正仪器该标准溶 液与水样pH相差不超过2个pH单位从标准溶液中取出电极彻底冲洗并用滤纸 吸干再将电极浸入第二个标准溶液中其 pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的P H（S）值之差大于单位就要检查仪器电极或标准溶液是否存在问题当三者均正常时方可用于测定样品样品测定 测定样品时 先用蒸馏水认真冲洗电极再用水样冲洗然后将电极浸入样品中小心摇动或进行搅拌使其均匀静置待读数稳定时记下pH值精密度（见表3）pH范围允许差pH单位重复性再现性6+_+69+_+注*根据一

9、个试验室中对pH值在-范围内的生活饮用水轻度中度重度污染的地面水及部分类型工业废水样品进行重复测定的结果而定*根据北京地区19个试验室共使用10种不同型号的酸度计4种不同型号的电极用本法对pH值在-范 围内的7个人工合成水样及1个地面水样的测定结果而定注意事项玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上测定pH时玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯以免搅拌时碰坏必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有 气泡以防断路甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体在室温下应有少许氯化钾晶 体存在以保证氯化钾溶液的饱和但须注意氯化钾晶体不可过多以防止堵

10、塞与被 测溶液的通路测定pH时为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发在测水样之前不应提前 打开水样瓶玻璃电极表面受到污染时需进行处理如果系附着无机盐结垢可用温稀盐酸溶解4对钙镁等难溶性结垢可用EDTA二钠溶液溶解沾有油污时可由丙酮清洗电极按上述方法处理后应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用注意忌用无水乙醇脱水性洗涤 剂处理电极试验报告 试验报告应包括下列内容a.取样日期时间和地点 b.样品的保存方法C.测定样品的日期和时间d. 测定时样品的温度e. 测定的结果（pH值应取最接近于单位如有特殊要求时可根据需要及仪器的精确度确定结果的有效数字位数）f. 其他需说明的情况参考文献GB6920-862 HZH

11、JS200136水质氨氮的测定电极法HZ-HJ-S2-0136水质一氦氮的测定一电极法（试行）范围本方法可用于测定饮用水、 地面水、 生活污水及工业废水中氨氮的含量。 色 度和浊度对测定没有影响， 水样不必进行预蒸馏。 标准溶液和水样的温度应相同， 含有溶解物质的总浓 度也要大致相同。 挥发性胺产生正干扰； 汞和银因同氨络合力强而有干扰； 高浓度溶解离子影响测定。方法的最低检出浓度为L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。原理氨气敏电极为一复合电极，以 pH 玻璃电极为指示电极，银一氯化银电极为 参比电极。 此电极对置于盛有氯化铵内充液的塑料套管中， 管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄

12、膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极间有一层很薄的膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用通过半透膜（水和其他离子则不能通过） ，使氯 化按电解质波膜层内 NH4' =NH3 +H'反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由 pH 玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓 度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位值确定样品中氦氮的含量。试剂 所有试剂均用无氨水配制。铵标准贮备液：CN=mL称取氯化铵（NH4C1在100105C干燥2h），溶于水 中，移入lOOOm容量瓶中，稀释至刻度。100 、1

13、0、L 的铵标准使用液：参照配制或用铵标准贮备液稀释配制。电极内充液：氯化铵溶液。氢氧化钠（5moVL）-Na2-EDTAL混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。仪器离子活度计或带扩展毫伏的pH计。氨气敏电极。电磁搅拌器。操作步骤仪器和电极的准备按使用说明书进行，调试仪器。校准曲线的绘制吸取浓度为、10、100、lOOOmg/L的铵标准溶液于25mL/小烧杯中，浸入电极后加入氢氧化钠-N a2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值(在 Imin内变化不超过ImV时，即可读取)。在半对数坐标线上绘制 E- logc的校准曲线。水样的测定吸取水样， 以下步骤与校准曲线绘制相同。 由测得的电位值， 在校准曲

14、线上直接查得水样中的氨氮含量 (mg/L) ， 精密度与准确度七个实验室分析含 mg/L 氨氮的统一分发的加标地面水。 实验室内相对标准 偏差为%；实验室间总相对标准偏差为 %；相对误差为 - %。注意事项：(1) 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。(2) 实验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值 的测定。(3) 当水样酸性较大时应先用碱液调至中性后再加离子强度调节液进行测定(4) 水样不要加氯化汞保存(5) 搅拌速度应适当不使形成涡流避免在电极处产生气泡(6) 水样中盐类含量过高时将影响测定结果必要时应在标准溶液中加入相同量 的盐类以消

15、除误差参考文献水和废水监测分析方法 编委会编水和废水监测分析方法第三版 pp. 259260 中国环境科学出版社北京 19973 HZHJSZ0060 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法HZ-HJ-SZ-0060水质 化学需氧量的测定重铬酸盐法范围 本方法规定了水中化学需氧量的测定方法 本方法适用于各种类型的含 COD值大于30mg/L的水样对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水定义 在一定条件下 经重铬酸钾氧化处理时水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗和重 铬酸盐相对应的氧的质量浓度原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸

16、介质下以银盐作催化剂经沸腾回 流后以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗 的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度在酸性重铬酸钾条件下芳烃及吡啶 难以被氧化其氧化率较低在硫酸银催化作用下直链脂肪族化合物可有效地被氧试剂 除非另有说明 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水硫酸银(Ag2SO4)化学纯硫酸汞 (HgSO4) 化学纯硫酸(H2SO4) ? mL硫酸银硫酸试剂向 1L 硫酸中加入 10g 硫酸银 放置 12 天使之溶解并混匀使用 前小心摇动重铬酸钾标准溶液浓度为c 1/6 K2Cr2O7 = L的重铬酸钾标准溶液将 在10

17、5°C干燥2h后的重铬酸 钾溶于水中稀释至 1000mL浓度为c 1/6 K2Cr2O7 = L 的重铬酸钾标准溶液将 条的溶液稀释10倍而成硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为c (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液溶解 39g硫酸亚铁铵 (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 于水中加入 20mL 硫酸 待其溶液冷却后稀释至重铬酸钾标准1000mL每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度取 溶液置于锥形瓶中用水稀释至约 100mL加入30ml硫酸 混匀冷却后加3 滴(约试 亚铁灵指示剂 用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终 点

18、记录下硫酸亚铁铵的消耗量 (mL)硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算c(NH4)2Fe (SQ) 2。6HO=10*V=V式中 V 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数浓度为C(NH4)2Fe(SQ4)2 6H2Q L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将条的溶液稀释l0倍用重铬酸钾标准溶液标定其滴定步骤及浓度计算分别与及类同邻苯二甲酸氢钾标准溶液 c (KC6H5Q4) mmol/L称取105时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HQQCC6H4CQQ溶于水并稀释至1000mL混匀以重铬酸钾为氧化剂将 邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为 氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标 准溶液的理论COD值为500mg/L1 1

19、0 菲绕啉(1 10 phenanathroline monohy drate) 指示剂溶液溶解 七水合硫 酸亚铁(FeSQ4 iHZO于50mL的水中加入1 10 菲绕啉搅动至溶解加水稀释至100mL防爆沸玻璃珠仪器 常用实验室仪器和下列仪器回流装置带有 24 号标准磨口的 250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长 度为300500mm若取样量在30mL以上可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置25mL或50mL酸式滴定管试样制备采样水样要采集于玻璃瓶中应尽快分析如不能立即分析时应加入硫酸至pHv2S 4°C下保存但保存时间不多于 5 天采集水样的体积不得少于 10

20、0mL试料的准备 将试样充分摇匀 取出 作为试料操作步骤对于COD值小于50mg/L的水样应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化加热回 流以后采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴 该方法对未经稀释的水样其测定 上限为 700mg/L 超过此限时必须经稀释后测定对于污染严重的水样可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂放入10 150mm硬质玻璃管中摇匀后用酒精灯加热至沸数分钟观察溶液是否变成蓝绿色如呈蓝 绿色应再适当少取试料，重复以上试验 直至溶液不变蓝绿色为止从而确定待测 水样适当的稀释倍数取试料于锥形瓶中或取适量试料加水至空白试验：按相同步骤以 水代替试料进行空白试验其余试剂和试料测定相同记

21、录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1校核试验按测定试料提供的方法分析 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值用以检验操作技术及试剂纯度该溶液的理论COD值为500mg/L如果校核试验的结果大于该值的96即可认为实验步骤基本上是适宜的否则必须寻找失败的原因重复 实验使之达到要求去干扰试验无机还原性物质如亚硝酸盐硫化物及二价铁盐将使结果增加将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的该实验的主要干扰物为氯化物可加 入硫酸汞部分地除去经回流后氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物当 氯离子含量超过1000mg/L时COD的最低允许值为250mg/L低于此值结果的准确 度就不可靠水样的测定于

22、试料中加入重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠摇匀将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端接通冷凝水从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银硫酸试剂以防止低沸点有机物的逸出不断旋动锥形瓶使之混合均匀自溶液开始沸腾 起回流两小时冷却后用2030mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后取下锥形瓶再用 水稀释至140m左右溶液冷却至室温后 加入3滴1 10菲绕啉指示剂溶液 用硫 酸亚铁铵标准滴定溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记F硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数 V2在特殊情况下需要测定的试料在 到之间试剂的体积或重量要按表1作相应的 调整表1不同取样量采用的试剂用量样品量L K2Cr2O7Ag2SO4H2

23、SO4HgSO4(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O滴定前体积mLmLmLgmol/LmL157030140452106028075350结果计算 以mg/L计的水样化学需氧量计算公式如下COD( mg/L)=c( V1-V2) *80002。式中c硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度mol/LV1-空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积mLV2-试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积mLV0-试料的体积mL 8000 1/402的摩尔质量以mg/L为单位的换算值测定结果一般保留三位有效数字 对CO值小的水样 当计算出CO值小于10mg/L时应表示为COD 10mg/L精密度 标准溶液测定的精密度40个不同的实验室测定COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液其标准偏差为20mg/L相对标准偏差为%4 HZHJS20047水质悬浮物的测定重量法HZ-HJ-S2-0047 水质 - 浮物的测定 -重量法范围本方法测定水中悬浮物。本方法适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。定义水质中的悬浮物是指水样通过孔径为 m 的滤膜，截留在滤膜上并于 103 105C烘干至恒重的固体物质。试剂蒸馏水或同等纯度的水。仪器常用实验室仪器和以下仪器。全玻璃