气相色谱仪维修手册结构介绍说明ppt课件

1、气相色谱仪维修手册构造引见上海天美科学仪器孙志能目录7890气相色谱仪引见主机构造引见进样器引见检测器引见7890气相色谱仪引见一原理概述：色谱分析是一种多组份混合物的分别、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进展分别，测定混合物的各个组份。并对混合物中的各个组份进展定性、定量分析。气相色谱仪是以气体作为流动相载气。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各个组份在色谱柱中的流动相气相和固定相液相或固相间分配或吸附系数的差别。在载气的冲洗下，各个组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分别，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各个组份按顺序检测出来。 进

2、样时辰A时辰B时辰C时辰D时辰E时辰F色谱柱加热检测器加热色谱图进样加热数据处置机或任务站载气7890气相色谱仪引见二7890气相色谱仪引见三柱箱：柱箱：色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品中的各个组份在色谱柱色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分别，从而到达分析的目的，中经过反复多次分配后得到分别，从而到达分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别衔接进样器和检测器，因此进样器由于色谱柱的两端分别衔接进样器和检测器，因此进样器和检测器的下端接头均插入柱箱。和检测器的下端接头均插入柱箱。柱箱可以安装各种填充柱和毛细管柱，

3、并且操作方便。柱箱可以安装各种填充柱和毛细管柱，并且操作方便。色谱柱样品需求在一定的温度条件下任务，因此采用色谱柱样品需求在一定的温度条件下任务，因此采用微机对柱箱进展温度控制。并且由于设计合理，柱箱内的微机对柱箱进展温度控制。并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进展三阶对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进展三阶程序升温控制。且程序设定后自动运转无需人工干涉，降程序升温控制。且程序设定后自动运转无需人工干涉，降温时还能自动后开门排热。温时还能自动后开门排热。7890气相色谱仪引见四进样器：进样器：进样器的作用是将样品送入色谱柱。假设是

4、液体样品，进样器的作用是将样品送入色谱柱。假设是液体样品，进样器还必需将其汽化，因此采用微机对进样器进展进样器还必需将其汽化，因此采用微机对进样器进展温度控制。温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种进样器可供选择：进样器可供选择：1.1.填充柱进样器填充柱进样器2.2.毛细管不分流进样器附件毛细管不分流进样器附件3.3.毛细管分流进样器附件毛细管分流进样器附件4.4.毛细管分流毛细管分流/ /不分流进样器不分流进样器5.5.六通阀气体进样器六通阀气体进样器7890气相色谱仪引见五检测器检测器: :检测器的作用是将样品的化学信号转化

5、为物理信号检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号电信号。检测器也需求在一定的温度条件下才干电信号。检测器也需求在一定的温度条件下才干正常任务，因此采用微机对检测器进展温度控制。正常任务，因此采用微机对检测器进展温度控制。根据各种样品的化学物理特性，共有五种检测器可供根据各种样品的化学物理特性，共有五种检测器可供选择：选择：1.1.氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)(FID)2.2.热导检测器热导检测器(TCD)(TCD)3.3.电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)(ECD)4.4.氮磷检测器氮磷检测器(NPD)(NPD)5.5.火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD)(FPD

6、)主机构造引见一柱恒温箱组成：鼓风电机/叶轮，自动后开门，加热丝及其挡板等。作用：安装色谱柱及提供样品在色谱柱中分别的温度条件。柱箱应具备以下功能：1.宽的温度控制范围-100400。2.控温精度好，温度动摇应0.1%或更小。3.柱箱的有效容量应该足够大。4.热容量小，保温效果好。5.足够大的加热功率升温速率20 /分，普通在10002000W之间。6.过温维护。7.自动后开门。判别1.用万用表欧姆档丈量加热丝的电阻约为30左右。2.用万用表欧姆档丈量铂电阻的阻值25 约为110 左右。主机构造引见二主机电源部件组成：电双向可控硅，稳压管，继电器等。作用：提供FID极化电压，FID、FPD点火

7、电压柱温加热电压。电源部件衔接： 判别：1.用万用表直流档，丈量J8插座2号脚对地电压约为-230V左右。2.按面板上FIRE键，应能听到继电器JQX-14FCD24-1Z吸合的声音，FID、FPD的点火线圈应发红，阐明点火功能正常。主机构造引见三微机控制电路板作用：柱箱温度，进样器温度，控制器温度的控制，FID的点火/高压切换，分流/不分流的切换，柱箱后开门角度的控制，信号的衰减，为检测器电路板提供电源。原理：温度传感器铂电阻R=100 /0的物理量随温度变化的电阻值经过印板右上方的线性化电路，转为模拟量与温度变化成线性关系的电压量值，经VFC转为数字信号，由计算机进展运算处置，经过印板右下

8、方的控制元件，对加热元件进展控制。经过J300，J301，JP4插座衔接线，对点火、后开门，分流/不分流，继电器的切换控制。参见表示图。判别：1.用万用表直流档分别丈量J1的1号脚、 3号脚、6号脚、8号脚、11号脚、13号脚对 地电压分别为+60V、+5V、+15V、-15v、 +18V、-18V。2.用万用表直流档丈量JP4插座与5号脚 对地电压应为+24V。3.用万用表直流档,丈量SIGNALI插座的 1号脚对地电压，调理调零电位器对应J1的放大印板使该点的电压为+0.5V。然后按功能键ATTA，再分别按照顺序按数字键18，在SIGNALI插座的1号脚，对地电压分别为+0.2500V+1

9、.96mV。主机构造引见四键盘/显示电路板：组成：键盘面板，显示电路板。作用：人机对话设定温度、时间、衰减、点火、分流/不分流时间。判别：1.程序升温时，5个发光二极管按程序设置一一点亮。2.开机后，液晶显示屏背景光应亮且显示仪器初始化信息，不能缺笔划。3.按键盘板上相应的键，液晶显示屏应有相应的显示。主机构造引见五气路阀部件：稳压阀：又称压力调理器，它是一种气动式控制器，它无需外界供应能源而靠任务介质本身的能量任务。当气流压力或输出流量动摇时，阀能输出恒定压力。作用：为针形阀提供稳定的气压，保证针形阀精细调理流速。接在稳流阀前提供恒定的参数压力，保证其正常任务。稳流阀：又称压力补偿器在程序升

10、温分析中，柱温按一定程序温度不断添加，气体的粘度也不断变大，柱的阻力也随之增大，柱的流速将减小，这在分析中是不允许的。稳流阀满足这个过程中流速不变的要求。作用：是使柱前压随着柱的阻力添加而自动添加，坚持流速不变。运用本卷须知：1.柱前压应比输入压力小0.05Mpa以上。2.在调理稳流阀时，假设柱压不上升，阐明阀后有较大漏气，假设柱压已接近较大气压时，流量调不上去，阐明柱阻力太大。千万不要一味加大针阀开度，否那么会破坏针阀的密封性或损坏。进样器引见一填充柱进样器组成：散热片、导向垫、 注射垫、堵头、汽化室体。作用：使样品液体 瞬间加热变成蒸汽并保 持化原性质不变然后被 载气迅速携带到色谱柱中 分

11、别。进样器引见二常压气体进样作用：常压气体样品采用液体注射器1ml5ml进样，简单、灵敏，但缺陷是定量误差大，反复性差约3%。采用六通阀定体积进样，操作方便，迅速，所得结果比较准确，反复性误差仅为0.5%。原理：图a为阀处于取样位置， 载气中不含有被测样品。气体 样品经孔5流过联接3，6两孔的 定量管，从孔4流出，使定量管 中充溢样品。阀从取样位置旋 转60后到进样位置图b，载气经 1，6两孔和定量管相衔接，把定 量管中样品经3，2两通孔和定量 管相衔接，把定量管中样品经3， 2两通孔带入色谱 柱中。本卷须知：1.防止样品气中带有灰尘粉末进入。2.取样时间应大于2030秒以使定量管中样品的压力

12、与大气压相平衡。气体样品进口定量表载气入口接柱图图载气入口接柱气体样品进口定量表进样器引见三分流/不分流进样原理:由于在进样时分流通道被封锁，在进样器中被迅速气化的样品气体在柱头聚集并冷凝，4060秒后分流通道翻开，与此同时柱温根据设定已开场逐渐升温。由于溶剂效应 (也可了解由于溶剂沸点低，再次并首先气化)溶剂气体排出分流出口使进入色谱柱的样品大部为溶质，这一过程可以了解为样品的浓缩。毛细管分流/不分流进样技术的检测灵敏度要比毛细管分流进样技术高12个数量级。综上所述，不分流时间的长短、柱温初始恒温时间的长短、以及柱温升温速率快慢都会对柱子的分别产生影响。在通常情况下，溶剂峰拖尾是不分流的时间

13、过长，样品峰太小是不分流时间太短。分流/不分流进样操作:1.运用毛细管分流/不分流进样器必需配合运用柱温程序升温。2.运用皂沫流量计和秒表调整好隔膜清扫流量及分流流量。3.设定分流/不分流时间程序：不分流时间普通设定4060秒或根据需求确定。4.设定柱箱的温度程序：初始温度普通应低于样品溶剂沸点1030度。5.设定进样器、检测器的温度：根据被分析样品确定，普通大于等于200度。6.设定检测放大器的量程：根据知样品的浓度确定，但设得太高柱箱程序升温时容易引起基线漂移。7.进样后按START键，同时启动柱箱温度程序和分流/不分流时间程序。进样器引见四分流/不分流进样器：A.不分流形状PURGE O

14、N载气输入隔垫清扫输出0.5-5ml/分钟分流输出根据分流比调节针形阀背压阀三通管毛细管色谱柱二位三通电磁阀由主机微机板控制图1经稳压后载气入口稳流阀进样器引见五分流/不分流进样器：B.分流形状PURGE OFF载气输入隔垫清扫输出0.5-5ml/分钟分流输出根据分流比调节针形阀背压阀三通管毛细管色谱柱二位三通电磁阀由主机微机板控制图2经稳压后载气入口稳流阀检测器引见一火焰离子化检测器FID组成：喷嘴、底座、搜集极、 发射极、挡风圈。原理：气体的导电性与气体 中电子离子浓度成正比的。 当柱中流出气体样品组分 经过电极间隙，气体中的一些 分子分子被氢火焰电离或带电 粒子正离子、负离子、电子， 在

15、电场作用下产生电流I，电流流 过电极间隙和丈量电阻R2，在R2 两端产生电压降E。经过微电流 放大器放大后，输出电子电流信 号。参见表示图。检测器引见二FID放大器：组成：一组高阻，一组继电器切换高阻，高阻抗运算放大器，调零电位器及基准电源，衰减网络。原理：采用电流-电压变换式的比例微电流放大器。对放大器的要求：1.输入电阻足够高。2.抗共模干扰才干强。3.噪声和漂移小于输入信号电流。判别：1.高阻切换1071010：经过面板功能键Range和数字键710的设定，对应印板中发光二极管见图。2.调理基准电源：用万用表直流档，丈量稳压管，D102的对地电压为+6.2V，D101的对地电压为-6.2

16、V。检测器引见三热导池检测器TCD组成：热导池，热敏元件铼钨丝原理：气体具有热传导作用，不同物质具有不同的热导系数。由于气体的强迫对流和热传导作用，把热敏元件产生的绝大部分80%热量传送给池体其他热量那么经过热辐射，从而改动热敏元件的电阻值。由于热敏元件组成惠斯顿电桥，只需桥路中任何一臂电阻发生变化，那么整个线路就即有信号输出。参见表示图操作中本卷须知1.必需有良好的密封性。2.不通载气，绝对不加桥流。3.改换进样垫时，应封锁桥流。4.在分析中应防止活性很强的化合物如HCl、氯气、氟、卤化物等进入热导池，否那么能够腐蚀热导钨丝，引起池不平衡或基线的不稳定。检测器引见四TCD桥路电源：组成：衔接

17、电路、光电隔离、D/A转换器，运算放大器及调整管。原理：采用恒流电源方式供电。接口电路接受主机电路板上CPU送出的数字设定信号，经光电隔离器防干扰与D/A转换器将送来的数字信号转为与之相对应的模拟电压信号，由运算放大器，调整管，桥路负载组成稳压电流。判别：1.热丝阻值为100时，电流设为10mA、20mA、40mA、80mA、160mA，用万用表直流档分别丈量JP3的1号脚、4号脚电压分别应为1.02V、2.04V、4.08V、8.16V、6.32V，印板上相应发光二极管由上而下一一被点亮。2.信号极性的切换按面板键，输出的电压极性应有正负变化。检测器引见五电子捕获检测器ECD组成：底座，电极

18、，Ni63放射源，搜集管等。原理：利用放射性同位素在衰变过程中放射的具有一定能量的-粒子作为电离源。当载气分子经过离子源时， 射线与载气分子作用产生，电子，具有亲电基团的试样分子能捕获慢电子而变成负离子，这种负离子能与载气受放射粒子所产生的正离子复合，从而改动检测器的基流，使之减少，输出一个负极性的电信号。本卷须知：1.色谱柱与ECD均需求充分老化。2.ECD线性范围比较窄，过大的进样量或样品的浓度比较大时，会引起检测器饱和，恢复正常任务形状，有时长达几小时。3.载气必需充分枯燥，脱氧。检测器引见六ECD电源板：原理：采用调制式脉冲供电。脉冲电压：60V，脉冲宽度：1S。 由图可知，检测器信号送入运放进展积分运算，积分运算的信号，一路经电压放大器输出，另一路由高精度电压频率变换器，将信号变成脉冲电平，经过分频整形送至脉冲变压器，构成了一个控制回路。判别：1.进样后信号很大并且出平顶峰。检测器饱和。2.改动电流设定值或VFC设定值，基流有变化阐明ECD电源板正常。检测器引见七热离子氮磷检测器NPD组成：底座、喷嘴、铷珠、搜集极。原理：热的铷珠外表在样品分析作用下挥发的铷盐电离构成的负离子流，从而输出信号。本卷须知：1.用He比N2作载气灵敏度高，