粒度方法验证

1、1粒度概述2015粒度是一种难溶性的药物，故对 的粒度进行研究。粒度检测方法是采用中国药典 年版四部通则0982中第三法光散射法测定 粒度。本方法经过方法验证，适用于 的测定。粒度分析方法验证粒度方法的建立及验证1仪器与试剂激光散射粒度分布仪、自动循环进样系统、碳酸钙、纯化水。2粒度仪的标定用纯化水冲洗自动进样系统，取粒度工作标样（碳酸钙）适量，充分分散于水中, 再加入自动进样系统，标定仪器，标定三次。结果见下图图-1第一次标定四丁moo】犯r在法）柱他 玄3 求 才艮黄彳类HU131 t>L>3»IWI>心,t£L<Liiii>Nr3*C +

2、-<1.317中+-1 .S”云海 truuiih上心片1 7.33-O,«&3Q,EK1 标jttrt里通过afti±通过产小 泞小 用/充加:两 日科»: 一 * “ 但. dj蛉 卡图-2第二次标定BT-2OO1标定转米才及当奥捌EJ1白D5O1390召RX主，越，uito2.3« -M1 7.V& hl P.S47-ft.y *-3.53 641 7.<9他拿gmj0.00-0.471.2UM；定Wf果n&fct通过加拉本屿统建1性符自出/ 一标潜.求图-3第三次标定3超声时间的考察取适量，充分分散于水中，加入

3、自动进样系统，转速 1600转，分别超声1分钟,2分钟，3分钟，4分钟，5分钟测定其粒度分布。结果见下表：表1超声时间考察样品名称d () , (imd () ,d 0 , jim样品超声1分钟样品超声2分钟样品超声3分钟样品超声4分钟样品超声5分钟RSD (%)结论：由此可知超声15分钟d (), d (), d ()的RSM别为, %, %,表 明超声15分钟样品粒度检测无明显变化，因此超声15分钟均可使样品充分分散，由 于工作站中自动测定程序中的超声时间为 2分钟，故选择超声时间为2分钟。4转速考察取 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，超声2分钟，分别考察转速为500 转，800转

4、，1200转，1600转，2000转，2500转测定其粒度分布。结果见下表：表2转速考察样品名称d () , pmd () , pmd () , pm搅拌转速500转搅拌转速800转搅拌转速1200转搅拌转速1600转搅拌转速2000转搅拌转速2500转16002500转 RSD(%)5002500转 RSD(%)结论：由此可知转速为16002500转的d (),d () , d ()的RS的别为, %, %, RSD无明显变化，而转速为5002500转的d () , d () , d ()的RSD分别为%, %, %, 对于d , d的检测波动较大，说明5001200转的转速不适宜，选择转速

5、为16002500 转对粒度分布无明显影响，因工作站中自动测定程序中转速为1600转，故选择转速为1600 转。5样品浓度考察(遮光率考察)光散射法测定粒度时样品的浓度大小主要以遮光率的数值来体现，故对遮光率进行考察。取 适量，置于100ml的烧杯中，加水使样品充分分散后倒入自动进样系统中，考察不同遮光率下样品的粒度分布。结果见下表:表3遮光率考察样品名称d (),imd (),amd (),am遮光率%遮光率%遮光率%遮光率%RSD (%)结论：由此可知遮光率在 %£围内d (), d (), d () RSD分别为, %, %, 无明显变化，因此遮光率在%范围内不影响 粒度分布测

6、定。6重复性取 适量，置于100ml的烧杯中，加水使样品充分分散后倒入自动进样系统中，超声2分钟，转速为1600转，遮光率在%£围内测定样品的粒度分布，平行测定 6组,结果见下表：表4重复性考察样品名称d () , pmd () , pmd () , pm重复性-1重复性-2重复性-3重复性-4重复性-5重复性-6RSD (%)结论：平行测定6组，本品粒度分布d (), d (), d ()的RSM别为, %, %, 均小于10%,表明本法重复性良好。7方法总结取 适量，置于100ml的烧杯中，加水使样品充分分散后倒入自动进样系统中，超 声2分钟，转速为1600转，遮光率在%范围内测

7、定样品的粒度分布。8粒度方法验证总结表5粒度方法验证总结项目可接受标准验证结果重复性平行测定6组，本品粒度分布 d(),d () , d ()的 RSD®均应小于10%平行测定6组，本品粒度分布d (), d (), d()的RSD值分别为% %, %,均小于10%,表明本法重复性良好样品浓度范围(遮光率)遮光率在%在围内应不影响粒度分布测定遮光率在%范围内d () , d (), d () RSD值分另1J为%, %, %,无明显变化，因此遮光率在%也围内不影响 粒度分布测定耐用性超声时间在15分钟内、转速在16002500转范围内均应不影响粒度的分布(1)超声时间考察：超声15分钟d (),d (),d ()的RSD分另1为%, %, %,超声15分钟 均可使样品充分分散。(2)转速考察：转速为16002500转的d (),d () , d ()的 RSD分另 1为 %, %, %, RSD无 明显