紫外-可见分光光度计使用、高锰酸钾吸光度、滤光片透过率、积分球实验报告

1、紫外可见分光光度计使用、高 镒酸钾吸光度、滤光片透过率、 积分球实验报告实验一、紫外-可见分光光度计的结构及基本操作（老师演示）实验二、彩色玻璃滤光片透过率测定、实验前准备滤光片分类及用途：颜色滤光片，其透射带宽数百埃，多用在宽带测光或装在恒星摄谱仪 中，以隔离重迭光谱级次。薄膜滤光片，又分 为薄膜吸收滤光片和薄膜干涉滤光片两种。前者 是在特定材料片基上，用化学浸蚀或真空蒸镀方 法形成单层薄膜，使本征吸收线正好位于需要的 波长处。双色滤光片，它与入射光束成45°角 放置，能以高而均匀的反射和透射率将光束分解 为方向互相垂直的两种不同颜色的光， 适合于多 通道多色测光。透过率计算公式：

2、T ITI 0二、实验步骤：1）紫外可见光谱仪（UV 16 0 1）,主机进行初始化，预热5分钟；2）设置各参数：波长扫描范围在 200 900nmi透射率坐标轴范围在0100;3)不放滤光片情况下，以空气做参照样品，测 得光谱曲线10():4)保持其他实验条件不变并插入滤光片，实验中我们分别用透射率在 450nmn 565nm和610nm的滤光片作为测定样品，测得光谱仪测得光谱曲线It();5)用计算机可得到滤光片的透过率T();三、数据处理 450nm100 -80 -60 _20 -0100200300400500600700800wavelength/nm565nm610nm90010

3、00滤光片T% 曲线40 -三、结果分析实验所得到的滤光片透射率谱线成反 Z子 形，在其临界值附近曲线斜率非常大。 这是由于 滤光片允许大于一临界值的一定波长范围内的光透过，同时阻止小于这个临界值的波长的光透 过。四、问题讨论窄带滤光片及其透射率谱线特点？窄带滤光片是通带滤光片的一种。用于从复 合光中分离出某一窄波段单色光的滤光片。为通 带半宽度w 0.01。的滤光片，其中0为滤光片透 光曲线的中心波长。如滤光片的中心波长为 500nmi则该滤光片的通带半宽度w 5nm窄带滤 光片的透射率谱线比较尖锐，半宽度也很小。 五、注意事项a.保证滤光片的清洁干净，实验前要清除滤光片 污渍；b.扫描过程

4、中禁止打开样品仓门。实验三、定量分析未知高镒酸钾溶液浓度一、实验原理Lambert-beer 定律It u A lgT lg() bc I 0式中：A：光度；T ：透射率；b :液层厚度（光程长度），通常以cm为 单位；C ：溶液的摩尔浓度，单位mol L1； :摩尔吸光系数，单位L mol 1cm1； 二、实验流程1）准备好250ml浓度为0.01 mol/L的高镒酸钾母 液；2）紫外可见光谱仪（UV 1 6 0 1 ）,主机进 行一期初始化，预热5分钟；3）设置各测量参数，波长扫描范围在400600nm吸光度轴范围在02,用定量测量方法 进行定量测量标配浓度溶液和未知浓度溶液的 含量。3）

5、标准系列溶液的配置（一般Viozmol1,本次实 验用浓度在数量级为105的溶液）称取0.395g KMnO4,用三级水溶解，定容于200mol的容量瓶得0.01 mol/L浓度的母液。分别取 0.1 mol、 0.3 mol、 0.5 mol、 0.7 mol、 0.9 mol 及未知体 积的母液，用100 mol定容，得浓度分别为一 5_5_ 5_ 5_51 10 mol/L、 3 10 mol/L、5 10 mol/L、7 10 mol/L、9 10 mol / L 及未知浓度的溶液。4）用三级水作为参照样品，分别用定量测量方法进行定量测量以上浓度溶液的吸光度A5)对测量得到的图谱的数据

6、进行分析6)结果处理a.绘出不同浓度KMnO4溶液Abs 曲线b.确定高镒酸钾最大吸收波长值C.确定在最大吸收波长时的吸光度Ad.确定未知浓度高镒酸钾溶液的浓度e. 绘出KMnO,溶液的Abs c曲线三、数据处理(1 ) 不同浓度KMnO 4溶液Abs 曲线不同浓度KMnO 4溶液Abs 曲线(2)吸光度Abs与溶液浓度c的关系Abs(A2A1 )0.0250.0750.1100.1440.2040.145c(mol/L) 10513579x数据处理得到下面KMnO 4溶液的吸光度与浓度的 关系曲线：KMnO 4溶液的Abs c曲线(3)实验结果a.由上曲线得知摩尔吸光系数2210L mol

7、1 cm 1) 未知KMnO,溶液浓度为 6.5 10 5mol/L(有误差实际配备的为6105mol/L)。b.实验测得KMnO ,溶液的Abs曲线有两个峰 值，即其最大吸收波长有两个分别是 525nm 547nm本实3i选取547nm为其最大吸收波长。c.最大吸收波长547nm处的吸光度分别为: 0.043、0.071、0.110、0.145、0.150、0.202四、讨论1）实验中所得未知浓度溶液的结果与配置浓度有误差， 其原因可能是配备溶液时所取母液体积不够精确（多于0.6ml ）或溶液配备过程中有杂质进入。2） 影响 Lambert-beer 定律成立的因素有：a. 仪器偏离，即入射

8、光为非纯净单色光；b. 浓度限值只有在浓度在大于一定数量级时， 吸光质点可能发生缔合等相互作用，直接影响对光的吸收；c. 化学偏离定律要求在恒定的化学环境下进行；d. 非均匀相系偏离等。在我们实验中对定律成立有影响的有a、 b 两项，为此我们要求实验中尽可能保证纯入射光，同时在配备溶液过程中将浓度精确到10 5数量级。五、注意事项1）在扫描过程中禁止打开样品舱门；2）外波长时需选用石英玻璃的比色皿；3） 注意不要将样品溢出到样品槽，若有溶液弄脏样品槽，及时清理干净。实验四、积分球附件的应用一、BaSO,粉末样品反射率的测量1）用玛瑙研钵仔细研磨适量BaS。，粉末并填在YU1901积分球附件固体

9、样品架中，尽量得到平 整、光滑、反射度好的平面。2）与标准白板作对比。3）数据处理baseline140 -120100 -%80 .R60 40 -200 .II11 III1 I200300400500600700800900wavelength/nm二不同树叶反射率的测量。5550 .45 -40 .35 %30 -R25 .20 -15 _.back of scarlet 一 back of dark green back of light green10 -5 _-front of light green0200300400500600700800900wavelength/nm三、白光LED商用YAG:Ce3黄粉和YLi(MoJ)2反射率 和吸光度。100 -80%R 60 -4020 -200300400500600700800900wavelength/nm四、注意事项1)样品槽填充粉末样品一定要小心，务必保证 样品平面光洁，转移样品时千万不能将粉末洒落 在样品仓。2)关机时取下标准白板放进干博士 五、问题思考1)数据处理时，如何将仪器记录到的折射率 R% 转化为吸光度？答：试验中反射光强度与入射光强度之比为：It/Io R%,吸收度可以写成1-R%参照公式A lg(L),所以吸光度可以写成I 0下式：A lg" lg(1 R%)I 02