全自动定氮仪及消化炉操作规程

1、YOUR LO全自动定氮仪及消化炉操作规程Last revision on 21 December 2020Foss全自动定氮仪及消化炉操作规程Foss全自动定氮仪所需试剂%NaOH%硼酸推荐）6.甲基红 7漠甲酚绿二、试剂配制方法%NaOH : 40gNaOH 溶于 lOOg 蒸tg水中。3硼酸配制及标定：I）配制:将lOOg硼酸溶入10L蒸馆水得1%硼酸。然后加入100ml澳甲酚绿溶液（lOOmg澳甲酚绿溶入lOOinl甲醇）和70ml甲基红溶液（lOOmg甲基红溶入100ml甲醇）。2）标定:取25ml硼酸溶液加入lOOmI蒸镭水，以NnOH滴定至中性灰色，然后计算10L硼酸溶液所需Na

2、OH的量。（一般10L1%硼酸加入20-35ml NaOH即可调好）O3）检验:运行空白（*progranf选择KjekkihU, lesuir选择Blank）,允许空白值范围（连续两次测定Bhmk值一致即可）。如果空白过高，则向硼酸桶中滴加少量HC1。如果空白值为负值，则加入。重复操作至满意结果。的标定 10gNa2CO3研细，在265C。下干燥Ih （或200C。下2h）。干燥器中冷却备用。 指示剂甲基红+澳甲酚绿溶入100ml甲醇。 准确称取（W1）转入锥形瓶，并加入40ml蒸馆水，加10滴指示剂，以配制的HC1溶液滴定至粉红色，记录HC1用量（A1）。电炉加热溶液几分钟，溶液变为绿色后

3、，迅速水浴冷却至窒温，继续滴定至粉红色，用量（A2）。重复上述操作 一次，用量（A3）。HC1摩尔浓度（C）计算如下：C=xWl/（Al+A2+A3）o计算结果精确至小数点后4位数三. 回收率检验硫酸胺分子量为，N%=纯度%称取硫酸钱入消化管中，执行测定程序即可（程序为KjeldahlS）。四、消化炉的使用方法1准确称取样品放入消化管中； 2称取催化剂（K2SO4：GuSO4=9:1）约； 3加入浓硫酸lOinl ； 4先将消化炉电源打开预热（至300C。以上），样品称量完成后将消化管（带架子）置于消化炉上，放上盖子，打开水阀至最大，5min后关闭水阀，待烟雾充满消化管充分反应5mm之后再次打

4、开水阀（水流不要过大，维持烟雾盘旋于消化管口附近即可）O然 后需反应约Ih消化完成（溶液为澄清的蓝绿色）；5消化完成后关闭电源，将消化管（带盖）转移至垫有厚报纸的桌面上，冷却20min,关闭水阀（将盖子转移至架子上），即可上机测定。五. Foss定氮仪操作方法1打开电源开关，待屏幕显示''select fuction即表明仪器完成自检过程;2打开安全门，放一根空的消化管，然后关闭安全门； 3进入manuaf菜单.执行'*add water*仪器自动加水60ml,然后执行*steam on"预热仪器3-5min,按任意键结束程序。然后用管夹出消化管（此时消化管温度较高，勿用手直 接拿）；4进入''analyses-菜单，将光标移至''program"选择所需要的分析方法（测定硼酸空白时选择Kjeldahl L测定样品蛋白质含量时选择Kjeldahl 2）光标下移至''results"选择输出结 果类别（测定硼酸空白时选择Blank,测定样品蛋白质含量时选择Protein%）。然后光 标移至*Weighf输入将要测定的样品重量；5以上设定完成以后，