关于液体MBTNa 的快速分析方法的探讨

1、关于液体MBTNa的快速分析方法的探讨栾 静 刘 强 李淑宝 山东省泰和水处理有限公司 （山东·枣庄 277100）摘要 本文探讨了乙醇水溶液作溶剂，采用自动电位滴定法测定巯基苯骈噻唑钠的活性组分含量以及采用酸碱滴定法测定MBTNa中游离碱的可行性，实验表明该方法操作简便、分析速度快，有良好的精密度和准确度。关键词 巯基苯骈噻唑 MBT 自动电位滴定法测定1 前言巯基苯骈噻唑（MBT）是循环冷却水系统中对铜和铜合金最有效的缓蚀剂之一。它与金属铜表面的活性铜原子或铜离子形成的螯合物能与金属表面的氧化亚铜发生化学吸附，组成十分致密和牢固的保护膜，从而起到缓蚀的作用。由于巯基苯骈噻唑在水中

2、的溶解度很小，投加固体时，常发生漂浮于水面的现象，因此水处理行业内普遍采用投加钠盐的方式。目前本行业内关于液体MBTNa的测定方法还没有统一的标准，比较常用是测定固体含量的方法。采用此种方式需要耗费较长的时间且不能完全代表实际。另外对体系中的游离碱也不能实行有效的控制。因此探讨MBTNa快速准确的测定方法，对工业生产和产品质量的控制具有现实意义。本文根据电离平衡原理，用乙醇溶液作为MBT的溶剂，采用自动电位滴定仪用氢氧化钠标准溶液对MBT进行直接的电位滴定，根据电位突跃点消耗氢氧化钠的体积计算MBTNa活性组分含量，本文同时探讨了简便易行的游离碱的测定方法。结果表明，本方法操作简便，具有良好的

3、重现性和准确性，值得推广。2活性含量的测定2.1 实验部分2.1.1仪器和试剂FJA-2型自动电位滴定仪（中科院南京土壤所技术服务中心，南京传滴仪器设备有限公司）；电子天平及一般实验室常用仪器；MBTNa为本厂生产产品；其余试剂均为分析纯；氢氧化钠标准滴定溶液（1.0mol/L）；乙醇溶液（1+1）；盐酸溶液(1+1)。2.1.2分析步骤准确称取2.0g样品于150mL烧杯中，加入乙醇溶液（1+1）80ml，加入电极和搅拌子，滴加盐酸溶液（1+1），调节电位小于-300mv，磁力搅拌下用FJA-2型自动电位滴定仪进行电位滴定，记录两个突跃点消耗的氢氧化钠体积。计算公式：MBTNa%=（V2-V

4、1）×C1×0.189×100m式中：V2第二电位突跃点对应的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； V1第一电位突跃点对应的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； C1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；m试样质量，g；0.189与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的巯基苯骈噻唑钠的质量；2.2 结果与讨论方法原理样品溶于乙醇后，用酸调节电位小于-300mv，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，可以观察到两个突跃电位。第一个点位突跃点是中和杂质酸（盐酸），第二个电位突跃点是中和溶液中的巯基苯骈噻唑MBT。根据两个突跃电位对应的体积之差，即可以准确计算出MBT

5、Na的含量。2.2.2样品分析分别采用含量为30%，40%，50%的MBTNa进行分析，与理论含量对比,分析结果如下表1。 表1 采用电位滴定法分析含量与理论含量的结果对比 序号/含量理论含量（%）电位滴定法（%）准确率（%）1#（50%）51.3251.2251.2899.862#（50%）50.5650.6150.4799.963#（40%）41.2541.3341.28100.134#（40%）40.7340.8040.69100.045#（30%）31.0531.1331.01100.066#（30%）30.4530.4730.3299.84表2测定方法的精密度样品序号测定值(%)平均

6、值（%）标准偏差（%）相对标准偏差（%）1#51.2251.2851.3551.2251.3151.290.0270.05351.2851.3751.2451.2651.323#41.3341.2841.2341.1241.2141.230.0450.1541.1641.3141.2841.2241.195#31.1331.0130.9731.1530.9431.030.0550.18310330.9931.1131.0030.96由表1实验数据，可以看出：1）采用自动电位滴定仪的分析方法，对所有指标的全分析过程可以控制在0.6小时以内，大大节约了分析时间和费用，同时降低了生产中控制成本；2）

7、采用电位滴定法分析，测定值与理论值的误差范围可以控制在±0.3%以内，准确率较高；3）采用电位滴定法，结果重现性极好，分析误差小；2.2.3测定方法的精密度和准确度分别以序号为1#、3#、5#样品为标准样品，对测定方法的精密度和准确性进行实验，实验结果见表1和表2。由表1、2可见，采用自动电位滴定法测定巯基苯骈噻唑钠活性含量的标准偏差与相对标准偏差都符合要求，通过与理论含量的对比，该产品的测定准确性很好，且测样快速、准确。3 游离碱含量的测定3.1 实验部分3.1.1仪器和试剂电子天平及一般实验室常用仪器；盐酸标准滴定溶液（0.2mol/L）；乙醇溶液（1+1）；酚酞指示剂（10g/

8、L乙醇溶液）。3.1.2分析步骤准确称取10.0g样品于250mL锥形瓶中，加入乙醇溶液（1+1）80ml，加入2-3滴酚酞指示剂，用0.2mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失，溶液为淡黄色，记录消耗的体积V3。计算公式：NaOH%=V3×C2×0.040×100m式中：V3滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml； C2盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；m试样质量，g；0.040与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化钠的质量；3.2.2样品分析分别采用含量为30%，40%，50%的MBTNa进行分析，与理论含量对比,分析结果如下表1。 表

9、3游离碱与理论含量的结果对比 序号/游离碱含量理论含量（%）电位滴定法（%）1#（0.5%）0.550.560.553#（1.0%）1.071.071.085#（2.0%）2.022.032.04测定方法的精密度和准确度由于该方法操作简便，重点易于观察，以序号为1#、3#样品为标准样品，对测定方法的精密度和准确度进行实验，实验结果见表4和表5。由表4、5可见，采用乙醇水溶液作为溶剂采用酸碱滴定法测定MBTNa中游离碱的含量，该测定结果的标准偏差与回收率都符合要求，操作快速，方法简便。表4游离碱测定方法的精密度样品序号测定值(%)平均值（%）标准偏差（%）相对标准偏差（%）1#0.560.550.550.560.550.5542.66×10-54.80×10-30.550.560.550.550.563#1.071.081.071.071.071.0732.33×10-52.14×10-31.071.081.071.081.07表5测定方法的回收率样品序号游离碱含量（%）加入量（%）测定结果（%）回收率（%）1#0.5511.561