7ADCA检测方法090104

1、7-ADC颂量指标项目指标性状白色或类白色结晶性粉末含量（干品），97.5干燥失重，0.5比旋度a2D+150.0O+170.00吸收系数（263nm）335.0375.0色泽（425nm光度）&0.27-ADCA试验方法性状在自然光下目测。1 .含量的检测仪器和试剂高效液相色谱仪一套1810型石英双重蒸储水器电光分析天平乙睛色谱纯0.05mol/L磷酸二氢钾溶液。PH=7.0磷酸缓冲溶液：取28.4g无水磷酸氢二钠，加入800mL水用磷酸调PH=7,加水至1000mL.7-ADCA标准样品色谱条件a）色谱柱：填料HypersilODS25m尺寸4.6mmx200mm柱温室温b）流动相

2、：0.05mol/L磷酸二氢钾-乙睛（97：3）c）检测器波长：225nmd）进样量：20dLe）流速：1.0mL/min分析步骤称取样品30mg（精确至0.0001g）,于250mL容量瓶中，力口10mLPH=7.0磷酸缓冲溶液使样品溶解，用流动相定溶，混匀。用100dL注射器进样（进样体积100pL）,经20dL定量管自动取样20科L。记录峰面积，操作按JY/T024执行，色谱条件按4.5.1.8条规定进行。标准样品同样操作。分析结果按式（1）计算。A1xm2xBX=X100（1）A2Xm1式中：X一样品白含量，%A1样品的峰面积；m样品白质量，mgA2标准样品的峰面积m2 标准样品的质量

3、，mg;B标准样品的含量，%样品的含量7-ADCA-含量（干品二 1 1干燥失重X100%允许差两次平行测定结果差不大于1.0%,取其算术平均值为检测结果。2 .干燥失重仪器和试剂真空干燥箱称量瓶电光分析天平五氧化二磷测定步骤：在真空干燥箱中放一培养皿（培养皿上均匀涂布有五氧化二磷）。将烤干的称量瓶放入真空干燥箱中， 在60c0.085MPa真空条件下干燥2小时， 取出置于干燥器中冷却至室温， 然后称其质量 （精确至0.0001g） ,取样品约1g于称量瓶中，称其质量（精确至0.0001g）,将样品放入真空干燥箱中，在60c0.085MPa真空条件下干燥3小时，取出置于干燥器中冷却至室温，称其

4、质量（精确至0.0001g）。分析结果按式（2）计算1m4-m51X1=X100（2）m4-m3式中：X干燥失重，m3称量瓶的质量，mgm4干燥前样品和称量瓶的质量，mg;m5干燥后样品和称量瓶的质量，mg允许差两次平行测定结果差不大于0.2%,取其算术平均值为检测结果。3 .比旋度仪器和试剂WZZ-2A型旋光仪电光分析天平PH=7.0磷酸缓冲溶液：取28.4g无水磷酸氢二钠，加入800mL水用磷酸调PH=7,加水至1000mL.测定步骤：称取200mg（精确至0.0001g）,样品于一个50mL容量瓶中，用PH=7.0磷酸盐缓冲液溶解并定容，按GB/T613测定旋光度。分析结果按式（3）计算

5、。a.“*50mVX（1-X1）XL式中：a旋光度，；m6样品白质量，g;XI干燥失重，%L旋光管的长度，dm允许差两次平行测定结果差不大于2o,取其算术平均值为检测结果。4 .吸收系数（263nm）仪器和试剂紫外分光光度计电光分析天平异丙醇PH=7.0磷酸缓冲溶液：取28.4g无水磷酸氢二钠，加入800mL水用磷酸调PH=7,加水至1000mL.测定步骤：称取100mg（精确至0.0001g）,样品于一个100mL容量瓶中，用1mL异丙醇将其湿润用PH=7.0磷酸盐缓冲液溶解并定容，再吸取此溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀释定容，得溶液1。吸取1mL异丙醇于一个100mL容量瓶中，用PH=7.0磷酸盐缓冲液溶解并定容，再吸取此溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀释定容，得溶液2。用溶液2做空白溶液在263nm处，1cm石英比色池中，测溶液1的吸光度。分析结果按式（4）计算。Eia=一AX100（4）m7X（VX1）X2式中：A吸光度，;m7样品白质量，g;X干燥失重，%允许差两次平行测定结果差不大于3,取其算术平均值为检测结果。5 .色泽（425nnM光度）仪器和试剂紫外分光光度计电光分析天平2