有机酸含量的测定

1、实验二重点:碱式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；邻苯二 甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取(差减法)；有效数字的取舍及确定。难点：滴定终点的判断及掌握。一、实验目的1 学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择2掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择二、实验原理1 大多数有机酸是弱酸，如果某有机酸易溶于水，解离常数Ka»10-7,用 标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚駄指示剂，滴定溶液由无色变为微红 色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和消耗的体积V计算该有机酸的含 量：2. NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的

2、，因此必须用基准物质标定其准 确浓度。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404),它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种 较好的基准物质，标定反应如下：反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚駄作指示剂。邻苯二甲酸氢钾通常在105-110°C下干燥2h后备用，干燥温度过高，则脱 水成为邻苯二甲酸肝。三、仪器和试剂邻苯二甲酸氢钾(KHP)分析纯；酚gt 2g<-l乙醇溶液；NaOH分析纯；有机酸试样。电子天平；细口试剂瓶；容量瓶(lOOmL)；移液管(25mL)；碱式滴定 管；锥形瓶(250mL) o四、实验内容1O.lmol/LNaOH溶液的配制在台秤上取

3、约2g固体NaOH(用小烧杯称取)'另用大量筒量取500mL去离子 水，倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中，搅拌使NaOH溶解后将其倒入试 剂瓶中；再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中，混匀。2O.lmol/LNaOH溶液的标定：准确称取三份0.506g邻苯二甲酸氢钾分别于250mL的锥形瓶中，加20-30mL水溶解，加2 滴酚瞅指示剂，用NaOH溶液滴定至淡粉色即为终点。平行滴定3次，计算 NaOH溶液的浓度。3 有机酸试样的测定：准确称取有机酸样品304.0g,置于小烧杯中，加入适量水溶解。然后定量地转入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管取有机酸溶液25.00mL,加

4、酚駄指示剂12滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30 秒不褪色，即为终点。记下NaOH用量，平行测定三份，计算有机酸试样的含 量。五、数据记录及处理1数据记录表格2 有机酸含量的计算六、注意事项1 容量瓶的使用：什么情况下用？在配溶液时，与烧杯和搅棒怎样配套使用？2 滴定管的读数：应读至O.OlmL,如23.13mL；31.28mLo错误的读数23mL；23.1mL3移液管、容量瓶量取溶液体积的写法：如25.00mL250.00mL七、实验讨论1 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2C03的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：设标定时用去O.lmol.l-1NaOH 或 H

5、CI 溶液 20-25mlo根据滴定反应：计算出KHP和Na2C03的质量范围，称量基准物质太多或太少，都会增加相对误差。2溶解基准物时加入20-30mL水,是用量筒量取，还是用移液管移取？为 什么？答：基准物质的摩尔数等于准确称取的基准物质质量除以其摩尔质量，与所配 制的溶液体积无关，所以溶解基准物质时加入的20-30ml水,不需要十分的准 确，用量筒即可。3如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：结果偏高。基准物未烘干，导致称量的基准物质质量小于实际质量（所配制的溶液浓 度低于实际浓度，滴定时所用标准溶液体积减少），按照滴定反应式进行计 算，所得标准溶液浓度值比真实值高。4用NaOH标准溶液标定HC1溶液浓度时，以酚駄作指示剂，用NaOH滴定 HC1,若NaOH溶液因贮存不当吸收了 C02，问对测定结果有何影响？答：所得HCI