氨基磺酸验证检验操作规程

1、氨基磺酸验证、检验操作规程验收指标：符合HG/T252793要求的工业优等品氨基磺酸的各项要 求，公司对其主含量进行检测，主含量99.5 %为合格，重金属限量（以Pb计）W 0.001%为合格。验收方案:1查进厂报告单，并与标准比较，报告单各项符合要求后，进行以下操作。2氨基磺酸采样.验收方案按GB/T 6678-2003中7.6中的有关规定确定取样单元数，样品混匀后，平行测定三个主含量取其平均值，作为 判断此产品的验收方案，即主含量99.5%判为合格；否则加倍采样, 进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。重金属限量每 月第一批检测，重金属限量（以Pb计）W 0.001%即为合格，否

2、则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。1.检测:试剂氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L酚酞：10g/L含量测定称取0.2g氨基磺酸样品，精确至0.0002g于锥形烧杯中，加30 毫升水，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴至微红色，保 持30秒钟不褪色，既为终点。计算vX cX 97.09x % =X 100m X 1000X氨基磺酸的质量百分含量，%V氢氧化钠标准溶液之用量，mlC氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L m样品的质量，g 97.09 氨基磺酸的摩尔质量，g/mol 重金属限量检测依据GB/T 23950-2009无机化工产品中重金属测定通用方法每

3、月一次双乙烯酮验证、检验操作规程验收标准：本公司控制双乙烯酮进厂原料的主含量、乙酸酐二项技术 指标，且要求主含量97%, Ace< 4%。重金属限量（以Pb计）w 0.0005%为合格。双乙烯酮采样方法 供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T6680- 2003.7.1.3液体化工产品采样通则，从排料口接收适量样品。采样后，测其主含量与乙酸酐的指标，当主含量97%，乙酸酐w4%时为合格；否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格；重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以 Pb计）w 0.0005%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批

4、原料不合格。检验规程 试剂酚酞：10g/L 硫酸标准溶液：0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L含量测定方法A. 标准称取样品0.2g （m）精确至0.0002g放入已盛有50.00ml氢氧化钠标准溶液c（NaOH） = 0.1mol/L的具塞瓶中，立即振摇使之澄清，放置半小时冷却，加入 2滴酚酞指示液（10g/L）,用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO)= O.1mol/L滴定至微红色变为无色。记F硫酸标准溶液之用量，V1.B. 标准称取样品1.0g (m)放入已盛有100ml去离子水的回流瓶中，煮沸半小时,C. 用水冷却降温(以不烫手为宜),加入1-2滴酚酞指示液(10g/L)

5、,用氢氧化钠标准溶液c(NaOH)二0.1mol/L滴定至溶液为微红色，以不褪色为终点。记下氢氧化钠标准溶液之用量，V2计算:50 X ci v 2 X c21X 1000ViX ciY =m2X1000双乙烯酮含量=( X Y)X 84.08 X 100乙酸酐含量= Y X 51.04X 100V1硫酸标准溶液之用量，mlV2氢氧化钠标准溶液之用量,mlC1 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/LC2硫酸标准溶液的浓度，mol/L m样品的质量，g m样品的质量，g84.08 双乙烯酮的摩尔质量，g/mol51.04 乙酸酐1/2 (GH6Q)的摩尔质量，g/mol重金属限量：GB/T 7532

6、-2008有机化工产品中重金属的测定目视比 色法二氯甲烷验证、检验操作规程验收标准：符合GB/T 4117-2008要求的工业优等品二氯甲烷的各项要求，公司对其水份进行检测，水份W 0.010 %为合格；重金属（以Pb计）W 0.0005%为合格。采样方法供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T6680- 2003.7.1.3液体化工产品采样通则，从排料口接收适量样品。验收方案：按BG/T6680-2003.7.1.3液体化工产品采样通则采样后，用样品检测出的三个水分平行值来制定此产品的验收方案，即 水分W 0.010 %判定为合格。重金属限量每月第一批检测，重金属限 量（以Pb计

7、）W 0.0005%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。检验方法二氯甲烷水分测定GB6282化工产品中水分含量的测定 卡尔费 休法每次取样0.6ml，二氯甲烷密度（水=1） 1.326重金属限量：GB/T 7532-2008有机化工产品中重金属的测定目视比 色法氢氧化钾验证、检验操作规程验收标准：符合GB/T1919-2000要求的液体氢氧化钾一等品的各项要求，公司对其主含量检测，主含量48.0 %为合格；如果与供应 商协商主含量30渝可；重金属（以Pb计）W 0.001%，为合格。氢氧化钾采样方法:供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T668

8、0- 2003.7.1.3液体化工产品采样通则，从排料口接收适量样品。若供方以多储罐送货时，则按 GB 6678 2003.7.6中的有关规 定确定取样单元数，采样后按相同体积混样，制备样品。每批所米样品不得少于500ml。验收方案1.首先验收本批产品的分析报告单，确认无误后作以下检测。2.按5.2采样后，平行测定三个主含量取其平均值，作为判断此产品的验收方案，即主含量48.0%判为合格，否则为按含量结算。重 金属（以Pb计）W 0.001%为合格。含量测定1试验溶液的制备迅速称取80克样品（精确至0.0002克），置于250毫升烧杯中,加适量无二氧化碳水，溶解后，冷却，移入1000毫升容量瓶

9、中，稀释至刻度，摇匀。2测定方法取50.00毫升试验溶液，注入具塞锥形瓶中，加50毫升无二氧化碳水及5毫升氯化钡溶液，摇匀，放置15分钟，加2滴酚酞指示剂, 用盐酸标准溶液滴至红色消失。3计算v X c X 56.11/1000x % =X 100m X( 50 / 1000)x氢氧化钾的质量百分含量，%v 盐酸标准溶液之用量，mlc盐酸标准溶液的浓度，mol/Lm样品的质量，g56.11 氢氧化钾的摩尔质量，g/mol4重金属限量：GB/T 23950-2009无机化工产品中重金属测定通用方三乙胺验证、检验操作规程验收标准：符合GB23964-2009工业三乙胺合格品的各项要求，公司 对其主

10、含量及水份进行检测，三乙胺含量 > 99.2%,水W 0.2%为合格;重金属（以Pb计）W 0.0005%为合格。采样方法 供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T6680- 2003.7.1.3液体化工产品采样通则，从排料口接收适量样品按BG/T6680-2003.7.1.3液体化工产品采样通则采样后，用 样品检测出三个含量的平均值和三个水分平行值来制定此产品的验 收方案，即三乙胺含量 > 99.2%，水分W 0.20 %判定为合格。重金属 限量每月第一批检测，重金属限量（以 Pb计）W 0.001%即为合格,否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合

11、 格。测定用25ml移液管移取25ml0.1mol/L的1/2 H 2SO标准溶液，于100ml的碘量瓶中，用分析天平准确称取0.2g精确到0.0002g，并将其迅速转移到上述碘量瓶中，盖好盖子，振荡保证三乙胺全部溶解在30s不退硫酸中；打开碘量瓶加入23酚酞（10 g/L ）指示剂，用0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变成粉色，并保持 色，即为滴定终点，记录氢氧化钠溶液的体积，重复三次。3计算(25 C1-C2V2)X 101.19X 100X 1000式中:1/2 H 2SO标准溶液的浓度 mol/L氢氧化钠标准溶液的浓度mol/L消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml251/2

12、 H 2SO标准溶液的体积二乙胺的重量 g101.19三乙胺的摩尔质量 g/molX 三乙胺的质量百分含量%2水份测定水分测定GB6282化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法每次取样0.6ml，三乙胺密度（水=1） 0.7283重金属限量重金属限量：GB/T 7532-2008有机化工产品中重金属的测定目视比色法三乙胺：N(CH)3 M=101.19g/mol CN NO.32168理化性质：无色或淡黄色液体，有强烈的氨臭，能溶于乙醚和乙醇，微溶于水（温 度小于17C与水任意比互溶，大于17C时微溶于水），相对密度为：0.728，熔 点：一114.7 r，沸点：88.8 C,闪点：一7C,易燃

13、，爆炸极限：1.28.0 %, 引燃温度232-249度生产现场允许的最高浓度：30 mg/m3。危险性概述危险性类别:健康危害：对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。口服腐 蚀口腔、食道及胃。眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。燃爆危险：本品易燃，具强刺激性。急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。消防措施危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧 爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。具有腐蚀性。有害燃烧产物:氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法：喷水冷却容器，如可能将容器从火场移至空旷处。灭火剂：抗溶性泡 沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。消防人员必须佩戴空气呼吸器，穿 全身防火防毒服，在上风向灭火。容器突然发出异常声音或出现异常现象， 应立 即撤离。泄