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文档简介
1、1打开载气(N2),空气,氢气等气源的开关,调整载气输出气压为约0.5 MPa。2启动电脑,进入 Windows系统后3打开气相色谱仪前左下方的电源开关,GC进入自检后,启动完成。4. 双击电脑桌面的“仪器2联机”图标,进入GC化学工作站“方法和运行控制”界面(二)7890A配置编辑:1 点击“仪器”菜单,选择“GC配置”2点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“”下方第一行空白按钮处,单击鼠标,在弹出的界面中选择 “毛细柱”或“填充柱”,如为毛细柱,还应输入色谱柱的 “长 度”,“模厚”,“直径”,“最高使用温度”等。(三)数据采集方法编辑:1、开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编
2、辑完整方法 ”项,如下图所示,选中除“数据分析”外的三 项,点击“确定”,进入下一画面。2、方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息(如,thisisfortest!),点击“确定”进入下一画面。3、进样器设置:在“选择进样源/位置”画面中选择“ GC进样器”,并选择所用的进样口的物理位置(前或 后)。点击“确定”,进入下一画面。4、柱模式(CFT)设定:I产飞I点击“7 ”图标,进入柱模式设定画面,选择控制模式,“流速”或“压力”。如:压力,25psi;或流速,6.5ml/min。5、分流不分流进样口参数设定:点击“皿”图标,进入进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为不
3、分流”(或分流方式,分流)。输入进样口的温度(如250C),输入隔垫吹扫流量(如3ml/min)。在“分流出口吹扫流量” 下边的空白框内输入吹扫流量(如0.75min后 60ml/min);如选择分流方式,则要输入“分流比”。&柱温箱温度参数设定:点击“”图标,进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度,选中 “柱温箱温度为开”左边的方框;°C /min 升温速率;输入合适的升温参数。7、FID检测器参数设定:点击“ / ”图标,进入检测器参数设定。如 检测器温度(如300C);氢气30ml/min,空气400ml/min,尾吹25ml/min,火焰和静电计前打勾,NPD:检测器
4、温度(如300C);氢气3ml/min,空气60ml/min,柱流量+尾吹=10ml/min,铷珠和静电计前打勾,FPD:氢气:75ml/min,空气:100ml/min,尾吹:60ml/min,监测器温度:200C,火焰 和光电倍增管前打勾ECD :检测器温度:300C,尾吹30ml/min。9、信号参数设定:点击“”图标,进入信号参数设定画面。点击“信号源”下方下拉式箭头,选择“前部信号”点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如5HZ),选择“保存”,存储所有的数据。点击确定,进入下一画面。点击左键,选中“将方法下 载到GC”。10、在“运行时选项表”中选中“数
5、据采集”点击“确定”。11、 点击“方法”菜单,选中“方法另存为 ”,输入一方法名,如“testfid”,点击“确12、 从“运行控制”菜单中,选择“样品信息”选项,选择合适的路径,在“数据文件” 中选择“前缀/计数器”,点击“确定”,输入合适的进样位置。13基线平稳后约10分钟,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。多次数据采集1. 按照步骤2编辑完整方法2 点击“序列”“序列表”,输入“样品瓶”“样品名称”,“进样次数”,选择合适的“做样方法”3. 点击“序列”一“序列参数”, 选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名 称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择“前缀 /计
6、数器”保存4. 从“序列”菜单,选中“序列另存为”, 输入一序列名,如“测试”,点击“确定。5. 从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。(四)数据分析(脱机状态使用)1、双击“仪器1脱机”图标进入的脱机画面2、从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。3、从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名。点击“确定”,则数据被调 出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)4、 做谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围”中选择“满量程”或“自动量程”及合适的时间范围或选择“自定义量程”调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“确定”。5、积分:从“积分”菜
7、单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,“最小峰面积”,“最小峰高”。点击,自动加载积分参数。点击左边“ V”图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件”。如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。6、打印报告 :从“报告”菜单中选择“ 设定报告”选项,点击“ 定量结果”框中“定量”右侧的黑三 角,选中“ 面积百分比 ”,其它选项不变,点击“ 确定 ”。从“报告”菜单中选择“ 打印报告 ”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机 上,则点击“ 报告”底部的“ 打印”钮。8、点击“ 文件”“另存为 ”“方法”,把数据分析方法保存,下次分析可直接在“ 文 件”“ 调用”“ 方法”下,将该方法调出使用。 (调用的方法中含有积分方法和打印报 告方法)(五)关机操作过程1. 根据仪器配备的情况关掉 FID 的火焰,氢气和空气。2.再把前后 Inlet 进样口和前后 Detector 检测器,柱温箱的温度设为 50,3约等20- 30分钟后进样口,检测器的温度降到 50,仪器冷却后,先退出GC化学工
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