山东化工行业职业技能大赛化学检验工竞赛方案职工组

1、山东省第七届化工行业职业技能大赛化学检验工竞赛方案（职工 组）竞赛考核范围依据化学检验工国家职业标准和化工行业分析工题库确定。 竞赛考核内容分为理论知识（含仿真）和技能操作两大部分，理论知识竞赛与技能操作竞 赛的成绩比例为20% ： 80%,仿真考核与理论知识考核成绩比例为25% ： 75% ,技能操作竞 赛设化学分析和仪器分析两类项目。一、理论考核内容1 .理论知识竞赛考核由理论知识考核和仿真考核两部分组成o考核方式为闭卷、机考方式进行（不同机位号试卷相同，但题目顺序号随机产生），理论知识考核和仿真考核 可任意选择优先顺序，到时自动关闭。两个考核均可以提前进行交卷操作，再选择另一个 考核界而

2、继续考核。仿真考核采用北京东方仿真.软件技术公司开发的项目“气相色谱与质 谱联用仿真考核软件一一虚拟样品的定性和定量测定”。2 .试题内容及分布比例：试题库原题占80%,另有20席的题目在不超过化工行业分析工题库范闱内重新修改或设计。项目序号知识点比例满分理论1实验室基础知识101002实验室管理与质量控制53化学分析324仪器分析35L 工业分析、有机分析、环境保护基础等18仿真6气质联用仿真考核100得分二理论成绩x 75%+仿真成绩X 25%100二、实操考核内容（一）实操考核点 化学分析操作技能考核点分布表序号考核点考核权重1基准物及试样的称量10%2试液配制8%3移取溶液6%4滴定操

3、作8%5滴定终点4%6空白试验1%7读数3%8原始数据记录2%9文明操作结束工作1%10数据记录及处理7%11标定结果50%总计100%仪器分析操作技能考核点分布表序号考核点考核权重1仪器的准备5%2溶液的制备5%3皂膜流量计的使用2%4分流比的调节3%5程序升温设置5%6微量注射器的使用3%7内标法的建立3%8原始数据记录5%9文明操作结束H作2%10定性结果正确7%11有效数字保留3%12精密度20%13准确度40%总计100%(二)实操试题1 .化学分析实操试题：EDTA标准滴定溶液的标定C (EDTA) =0.01mol/L操作步骤(1)用ZnO基准物质配制C(Zn2+)=0.01mo

4、l/L的Zn2+溶液准确称取三份(不得用去皮的方法称量)己烘干至恒重的ZnO基准物质0.2g,于小烧 杯中，加适量水湿润，滴加HC1溶液(1+1)使之完全溶解后，再加适量蒸懦水，混匀， 定量转入三个250ml容量瓶中，加蒸馀水稀释，定容，摇匀，待用。(2)用铝黑T(EBT)作指示剂标定EDTA自上述三个容量瓶中分别用移液管准确移取Zn2+溶液25.00ml置于3个250m锥形瓶 中，加20ml蒸储水，滴加NH3 H2O(1+1)至溶液浑浊(pH=8)后，加10ml pH=10的氨- 氯化铁缓冲液，再加3滴格黑T(EBT)指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫色变成纯蓝色即为 终点，记录消耗EDTA溶

5、液的体积。平行测定三次，并做空白试验。(3)计算计算EDTA标准滴定溶液的浓度C(EDTA),单位mol/Lo注:1) M(ZnO)=81.39g/molo2)消耗EDTA溶液的体积须经裁判签字确认后有效，否则考核成绩为零。3)容量瓶稀释至刻度后须经裁判复查确认后才可进行摇匀。水硬度的测定(1)操作步骤准确移取水样50.00ml,置于250ml的锥形瓶中。加入10ml NH3-NH4a缓冲溶液，5滴 格黑T指示剂，立即用EDTA滴定至溶液从紫色到纯蓝色为止，记录消耗体枳为VI。平行测定3次。(2)计算水硬度(以CaCO3计)，单位为mg/LC(EDTA)xVl)： xM(CaCO,)xlO3注

6、：M(CaC03)=100.09 g/mol«100n=3 时，Qo xR. 94；n=4 时，QO 9o=O. 762 .仪器分析实操试题：气相色谱法测定酒精中甲醉、杂醇油的含量气相色谱仪型号：山东鲁南瑞虹SP-6890型、氢火焰离子化检测器、PEG-20M毛细管柱 30mX0.32mmxo.5um、N2000 色谱工作站玻璃仪器：皂膜流量计1支，lul微量注射器1支，1ml吸量管1支，10ml容量瓶3支化学试剂：甲醇、异丙醉、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异戊醇、叔戊醇浓度均为1%、乙醇操作步骤：1)检查气相色谱仪开机是否正常检查项目包括：柱头压、空气压力、氢气压力、检查是否漏

7、气、检查氢焰检测器是 否着火，查看基线是否正常。2)设置柱温升温程序程升参照值：柱温65C 保持3分钟后 以8C/min升温至100C,汽化温度180aC,检测温度160c ,程升条件设定满足甲醇、乙醉、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、异醉、叔丁醇、异戊醇、叔戊醇获得完全分离为前提，单次分析时间不超 过10分钟。3）测定分流流速用皂膜流量计测定分流口流速是否在正常值的范围之内（2050ml/min）4）利用保留时间对照定性将已知标准物与样品在相同色谱操作条件下分别进样分析，通过比较标准物与样品中各组分保留时间确定样品中的某一组分名称。5）利用N2000色谱工作站建立内标法利用提供的1%的混合后的标准溶

8、液（内标液异丁醉已经加入），建立内标法的定量计算方法并保存。6）配制样品溶液测定用1ml吸量管量取一定量的浓度为1%的正丁醇于10亳升容量瓶中然后用待测样品稀释至刻度，混匀后进样0.2uL （参考值），查看待测组分的含量。平行测定三次求平均值记录下来。三、成绩评定（一）评分方法1 .评分标准制订原则：依据化学检验工国家职业标准设定评分细则。2 .技能操作竞赛成绩分两步得出，现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程 度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果，依据评分细则对每个单元单独评分后得 出；分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等 取舍处理后得出。3 .

9、理论知识考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分100分 计，最后按理论占20%,化学分析技能操作考核占40%,仪器分析技能操作考核占40%的 比例计算参赛总分。4 .竞赛名次按照得分高低排序。当总分相同时，再分别按照完成的时间排序。5 .成绩的计算个人得分：Ax20% + Bx40%+Cx40%A理论考核得分B化学分析考核得分C仪器分析考核得分团体得分：A均值x20%+B均值x40%+C均值x40%A均值一理论考核平均得分B均值一化学分析考核平均得分C均值一仪器分析考核平均得分（二）评分标准1.化学分析评分细则项目考核内容分值考核记录扣分说明扣分标准扣分得分r ,r s天称1

10、m天平水平检查托盘清扫1进行0未进行1样品取感1正确0不正确1敲样动作1规范0不规范1添加样品次数2添加三次之内0添加三次以上2样品重新称量2重称坦2结束工作1夏原天平，整理天平台0未更原天平，未整理天平台1液/移16试配及取1m样品溶解（完全 溶解，澄清透 明）1正确0不正确1容量瓶的洗涤、 试漏2规范0不规范或不试漏2溶液转移1规范0不规范1容量瓶平摇操作1规范0不规范1定容操作（刻度 线与凹液面相 T）1正确0不正确1摇匀操作（手法 正确，倒置摇匀 十次后开盖,然 后在倒置摇匀5 次）2正确02不正确移液管外壁处理 （擦干外壁水珠）1正确0不正确11 / 1移液管移涧洗操 作（涧洗3次且

11、 不得从容量瓶或 以瓶中直接移取 溶液）2正确0不正确（每错1项扣1分）2调节液面操作 （调刻线前擦干 外壁且一次到位 调刻线）2熟练、规范0不熟练、不规范（每错1项扣1 分）2放液操作（移液 管竖直，锥形瓶 倾斜：移液管的 管尖靠内壁：放 液后停顿约 15s）3正确0不正确（每错1项扣1分）3定作16滴操1方滴定管试漏1规范0不规范或不试漏滴定管润洗1润洗三次0未润洗滴定管装液I规范（滴定管倾斜，外壁不挂液）0不规范滴定管排气泡1排气泡0没排气泡滴定速度1适当（每秒34滴，见滴成线）0液滴成线状终点控制2半滴控制技术熟练0半滴控制技术不熟练终点判断3终点判断正确（纯蓝色）0终点判断不正确（蓝

12、紫色）每次扣1分读数3正确0裁判确认不正确每次扣1分实验重做3重做3合计10项目考核内容分值考核记录扪分说明扣分标准扣分得分精 O告 ) 数记录处理报 1 分原始记录2完整、规范0欠完整、欠规范2行效数字运算2符合规则0质量、体积、浓度、含量、精密度 记录或运算不符合规则每错一项扣 ）.5分计算公式 校正值2正确温度校正、体积校正每缺一项扣1 分实验报告4完整、清晰不规范，有涂改无裁判签字处扣1 分，扣完为止测定 结果 （50分）精密度30相对极差W0. 10%00. 10%相对极差W0.20%60. 20%相对极差W030%120. 30%相对极差W0. 40%180.40%相对极差在050

13、%24相对误差0.50%30准确度相对误差0.10%00. 10%相对误差W020%4200. 20%相对误差近0. 30%80. 30%相对误差W0. 40%120.40%相对误差050%16相对误差0.50%20合计602 .仪器分析评分细则 仪器分析考核评分细则表序 号作业项目考核内容配 分考核记录扣分说明扣分得分仪器的准备（5分）检查气路1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行检查检测器1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行检查压力表1进行未进行,扣1分，最多扣1分。未进行检查各室温度1进行未进行,扣1分，最多扣1分。未进行查看基线1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行溶液的制备

14、（3分）吸量管润洗1进行吸量管未润洗或用量明显较多扣1 分未进行容量瓶试漏1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行容量瓶稀样至刻度1准确溶液稀释体积不准确,扣1分/个不准确二程序升温设 置（4分）程序设置4正确设置不正确扣2分设置后进样未 启动一次扣1分.最多扣4分。不正确四测定分流尾 吹（2分）分流、尾吹调 节1进行未进行或偏差大扣1分、未进行1进行未进行或偏差大扣1分未进行六微量注射器 的使用（4分）注射器用样品 同化至少5 遍。1同化注射 器少一次，扣0.5分，最多扣1分。进样技术3规范未定型扣1分，未插到底扣1 分，拔针不果断扣1分不规范七内标法的建 立7分6会不会不出峰名扣1分，不出

15、组分含量 扣1分，不保存扣1分，不会建 立，扣6分。八原始数据记 录（5分）原始记录2完整、规 范原始数据不及时记录每次扣0.5 分：项目不齐全、空顶扣0.5分/ 项：最多扣2分，更改数值经裁 判员认可，擅自转抄、誓写、涂 改、拼凑数据取消比赛资格.欠完整、 不规范是否使用法定 计量单位1是没有使用法定计量单位,扣1 分，最多扣1分。否报告（完整、 明确、清晰）2规范不规范，扣2分，最多扣2分： 无报告、虚假报告者取消比赛资 格。不规范九文明操作结束工作（2分）仪器且原、填 写仪器使用记 录1进行未进行，每一项扣05分，最多扣1分未进行台面整理、废 物和废液处理1进行未进行，每一项扣0.5分，

16、最多扣1分未进行十重大失误玻璃仪器0损坏每次倒扣3分色谱仪0损坏每次倒扣20分并赔偿相关损失试液重配制0试液每重配制一次倒扣3分，重新测定0由于仪器本身的原因造成数据丢 失，重新测定不扣分。其他情况 每重新测定一次倒扣3分。十总时间（0分）规定完成0比赛不延时，到规定时间终止比 赛（续上表）（续上表）序 号作业项目考核内容配 分考核记录扣分说明扣 分得 分十定性定性结果正确9不正确正确IU +有效数字有效数字保留1有效数字位数保留正确或修 约正确每错一个扣0.5分，扣完为止十四精密度精密度20相对极差切.5000.50相对极差WL004L00相对极差WL508L5（k相对极差夕.00122.0

17、0相对极差S2.5O16相对极差2.5020十 五准确度准确度401相对误差10%01.0%<|相对误差1 01.5%41.5%<|相对误差1 W2.0%82.0%< 1相对误差1 W2.5%122.5 %< 1相对误差1 W3.0%163.0%< I相对误差1 W3.5%203.5%<|相对误差1 <4.0244.0%< 1相对误差1 *.5%284.5%v I相对误差1 W5.0%325.0%< I相对误差I W5.5%365.5%v|相对误差I <6.0%40合计70四、竞赛规则1 .竞赛使用的仪器部分，除气相色谱仪外，其他玻璃

18、量具和微量注射器可以自带， 也可以使用现场准备的仪器设备。各参赛队选手可以根据竞赛需要自由选择使用。2 .竞赛时选手自带不具有工程计算功能的计算器。3 .参赛选手按照参赛时段进入竞赛场地，自行决定工作程序和时间安排，化学分析 竞赛和仪器分析竞赛在操作竞赛场地完成。4 .参赛选手须在确认竞赛任务和现场条件无误后开始竞赛。5 .竞赛分场次进行，参赛选手的在各场次的赛位采取抽签的方式确定。6 .竞赛方案在参赛选手进入赛场后发放，同时段参加竞赛的参赛选手采用相同的竞 赛试题。7 .竞赛过程中选手休息、饮食或如厕时间均计算在竞赛时间内。8 .竞赛过程中，参赛选手须严格遵守操作规程，保证设备及人身安全，并接受裁判 员的监督和警示：确因设备故障导致选手中断竞赛，由竞赛裁判长视具体情况做出补时或 延时的决定：确因设备终止竞赛，由竞赛裁判长决定