ph值作业指导书

1、ph值作业指导书pH值作业:指导依据标准：GB/T6920-1986 )1含义及有关质量或排放标准1.1 pH值含义pH值为水中氢离子活度的负对数，它可间接地表示水的酸碱程度。1.2 pH值的地表水勺、污水排放标准23j分类质量或排放标准'、InIVV地表水169污水3 （黄浦江上游 水源保护区）6-9冰源）6-9（准水源）-污水2 （一切排污位）6-96-96-9-污水36-96-96-92.分析方法： 复合玻璃电极法 （GB6920-862.1 适用范围2.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH的测定。2.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测

2、定； 但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠 差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的 pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。JaAHO7k P8oKiOi。mOHnNSG温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±10C之内。2.2ICwAKnQ W4VRNVR<JjUdsO。定义2.3极。原理以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCI等为参比电极合在一起组成利用p

3、H复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH复合电pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样ph 值作业指导书监测可准确至0.1 pH单位。较精密仪器可准确到0.01 pH单位。为了提高测定的 准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的 pH值应与水样的pH值接近。jzLqlglRz1Pbnf。 Kno1HZ2。2.4 试剂2.4.1 标准缓冲溶液的配制方法2.4.1.1 试剂和蒸馏水的质量2.4.1.1.1 在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂。购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。bGW4rSL

4、jUk76Nk。 E7EqySS。2.4.1.1.2 配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小 于2X 106S/cm的蒸馏水，其pH以6.7-7.3 之间为宜。8GsSzG3 kWGloIW zkHQOfIM 2.4.1.2测量pH时，按水样呈酸性、中性和碱性三种可能，常配制以下三种标 准溶液：2.4.1.2.1 pH 标准溶液甲(pH4.008, 250C)称取先在110-130匕干燥2-3小时的 邻苯二甲酸氢钾10.12克，溶于水并在窜量瓶中稀释至1升。CMrnAf& 8jCrxFp。g66IJth。 2.4.1.2.2pH 标准溶液乙(pH6.865, 25

5、0C)分别称取先在110-130°。干燥2-3小时 的磷酸二氢钾 3.388 克和磷酸氢二钠 3.533 克, 溶于水并在窜量瓶中稀释至 1 升。gDRG7Rs WjgkP8A UBgOPU24123pH标准溶液丙(pH4.008, 25 'C)为了使晶体具有一定的民，应称取与饱和溴化钠溶液共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂 3.80 克, 溶于水并在一瓶 中稀释至 1 升. DokZ9We aDgmZKc QrxtNYM。2.4.1 标准溶液的保存2.4.1.1 标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存2.4.1.2 在室温条件下标准溶液一般以保存 1-2 个月为宜 ,

6、当发现有浑浊、发霉PDMtIOV tM9HAS7 zLo7GR8或沉淀现象时，不能继续使用。2.4.1.3 在 40C 冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使 用期限。2.5 仪器2.5.1 酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器，至少应当精确到 0.1 pH 单位，pH范围从014。如有特殊需要，应使用精度更主的仪器。ywKmQKNYRXBeaOGerQEJC2.5.2 复合电极2. 6 样品保存最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在 0 4 度，并在采样后 6小时之内进行测定。2.7 步骤2.7.1 仪器校准 :操作程序按仪器使用说明书进行 . 先将水样与标准溶液高速

7、到 同一温度 , 记录测定温度 , 并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极， 彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH （S）值之差大于 0.1 pH 单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三 者均正常时，方可用于测定样品。GlspEOe WwaSwOVqaYkqa2。2.7.2 样品测定测定样品时， 先用蒸馏水认真冲洗电极， 再用水样冲洗， 然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定

8、时记下pH值。8sXH1fGhR5NFLg FkWddQN2.8 注意事项yXNUPjt。7twBLsh。2.8.1电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更 正确的结果，已知pH值要可靠，而且其pH值愈接近被测值愈好。8Q156Pu。任何破损以保持电2.8.2 取下帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触， 和擦毛都会使电极失效。2.8.3 测量完毕，不用时应将电极保护帽套上，帽内应放少量补充液， 极球泡的湿润。2.8.4复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液（附件有：内装3M氯化钾小瓶一只，用户只需加入20ml蒸馏水摇匀，此溶液即为外参比补充液），补充液可以

9、从上端小孔加入。7bOVo2a QnjikHc。Mo2BLRN2.8.5 电极的引出端，必须保持清洁和干燥，绝对防止输出两端短路：否则将导 致测量结果失准或失效。2.8.6电极应输入阻抗较高的酸度计（A 1O12Q）配套，能使电极保持良好的特 性。2.8.7 电极避免长期浸在蒸馏水中或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中， 并防止和有机硅油脂接触。2.8.8 电极经长期使用后，如发现梯度略有降低，则可把电极下端浸泡在 4%HF氢氟酸）中 35 秒钟，用蒸馏水洗净，然后在氯化钾溶液中浸泡，使之复新。RNf8MgE zkXlf8v。WYCOgQI3 方法指南目前，电位计法是我国测定水质pH值的标准方法，它

10、通常不受颜色、浊度、 胶体物质以及氧化剂， 还原剂的影响， 适用于测定清洁水、 受不同程度污染的地 面水、工业废水的 pH 值。t9aA99L。me5wWMCCkEA8cq3. 1 复合电极的使用要点3.1.1复合电极的零电位pH值必须在配套酸度计的定位调节器范围内。3.1.2 电极在初次使用或久置不用重新使用时，玻璃球泡应在蒸馏水中浸 24 小时左右，使形成良好的水化层。uaRPPIZ。 jTVhw7i 。 YBz2fi9 。3.1.3 使用前，应仔细检查电极是否完好，电极的球泡部分应无裂痕或斑点，内 参比电极浸在电极的内充液中。若溶液中有气泡可轻轻甩动电极令气泡溢出溶液，以使内参比电极与溶

11、液之间接触良好。k2cC1xu。 MjQWl2C。 LijzyEq 。yqaCbbv vZwDdTg wH4mqT3.1.4 电极不得在非水溶液中使用。玻璃球泡易破损，水冲洗后，用滤纸小心地 吸去附着在电极上的水， 不能使劲擦拭。 安装时， 它的下端球泡应比参比电极稍 高些。3.1.5在用标准缓冲溶液校准“定位”和测试样品时，应注意溶液温度需保持致。3.2电极污染后的处理方法3.2.13.2.2当测量含油或乳化物的水样后，要及时用洗涤剂和水清洗电极。 如果电极附着无机盐结垢， 可将电极浸于 （19）盐酸中， 待结垢溶解后， 用水充分淋洗电极，然后将电极置于蒸馏水中待用。 AjVv2ux 。 J

12、lLiiNE 。 fVuNIE4。3.2.3 当上述处理方法不理想时，可用丙酮或乙醚进行清洗，清洗过后，仍需将 电极浸（ 19）盐酸中，以除去可能残留的膜，然后将电极用水淋洗净，在蒸馏 水中浸泡过夜后使用。 Br29OlJ。 f74Sosh 。 mcqtqiR。3.2.4 如经上述处理仍无效，则可尝试用铬酸清除玻璃表面外附物质颇为有效， 但同时也存在脱水作用的弊病， 因此用铬酸处理过的电极， 必须在水中浸泡过夜， 方可用于测量。 mra4OEw。 VLOYF2s。 su5kZPZ。3.2.5 在上述方法均失效，万不得已的情况下，可将电极在 5氢氟酸液浸 2O30 秒或在氟氢化铵溶液中浸 1 分

13、钟作适度腐蚀处理，立即用水充分淋洗干净， 浸入水中待用。IqptYRc。3izxmH1。pNsD5mM3.3 pH 电位计使用的注意事项3.3.1 仪器应保持干燥防尘，定期通电维护，注意对工作电源的要求，并要有良 好的“接地”。3.3.2 注意电极的输入端(即接线柱或电极插口)引线连接部分应保持清洁，不 使水滴、灰尘、油污等浸入。3.3.3 应注意仪器零点和校正、定位等调节器，一经调试妥当，在测试过程中不 应再随意旋动。3.3.4 对内部装有干电池的便携式酸度计，如需长期采用交流电或长期存放时，应将其内部的干电当取出，以放干电池腐烂而损害仪器。YNSdl9t。RJbQATN LlkfP0L。3

14、.4 试剂配制注意事项3.4.1 蒸馏水用于配制标准缓冲溶液和淋洗电极的水， 要求电导率小于2uS/cm无二氧化 碳的水。经阴、阳离子交换树脂的水，并经煮沸放冷后，可达此要求， pH 值通 常在 6.7-7.3 之间。V74CCZ0 lOVn5TC Omgn8qptGGthuI 。 Rei1laK 。 RgyHakI。3.4.2 标准缓冲溶液 配制标准缓冲溶液的物质应使用 pH 标准物质。市售 pH 标准物质已有邻苯 二甲酸氢钾、磷酸盐和硼砂三种。 有特殊需要时， 可参考测定方法补充配制其他 的标准液。实验中发现，邻苯二甲酸氢钾溶液(pH4.00)在室温下保及易长霉菌， 保存期通常为四周。磷酸

15、盐缓冲液较稳定，保存期可为 12 个月。硼砂溶液是 碱性溶液，易吸收二氧化碳而使 pH值降低。因此在空气延长使用期限。以上三 种标准液可保存在硬质玻璃或聚乙烯塑料瓶中。3.5 测量中应注意的问题3.5.1 在正式测量前，首先应检查仪器、电极、标准缓冲液三者是否正常。通常做法是：根据待测样品的pH值范围，在其附近先用两种标准缓冲溶液。用第一 种溶液定位后， 再对第二种溶液测试， 观察其读数， 仪器响应值与第二种溶液的 pH值之差不得大于0.1 pH单位。如超过此误差，并探明原因，其中多数为电极 出毛病所致，应考虑进行适当处理或更换新的电极。eN7w3PO ioPQDXG LsWMvLz3.5.2

16、 更换标准缓冲液或样品时，应用蒸馏水对电极进行充分的淋洗，用滤纸吸 去电极上的水滴， 再用待测溶液淋洗， 以消除相互影响， 这一点对弱缓冲性溶液尤为重要。wJEaCQB iqhL1lv。BvlPIZQ。3.5.3测量pH时，溶液应当适当进行搅拌，以使溶液均匀和达到电化学平衡， 而在读数时则应停止搅动，静置片刻，以使读数稳定。NIUeEEp。 G8ggupo。 sG7crIe。4 仪器操作规程4.1 pHS-3C 型酸度计操作规程4.1.1 使用前准备工作4.1.1.1 按照仪器，电极使用说名书做好准备工作；4.1.1.2接通电源，将仪器预热稳定（2030）分钟。4.1.2 基本操作步骤4.1.

17、2.1 将水样与标准溶液与室温平衡，把仪器温度补偿旋钮调到该温度处；4.1.2.2 取下复合电极的保护帽，将电极彻底冲洗，用滤纸吸干，重复一次，浸入标准缓冲溶液pH 6.86中，用定位旋钮进行定位至6.86 （不同温度的pH值不 同，25 °C 时的标准值为 6.86 ） ； LrEI7m0。sKk4IY2。WPIzdG34.1.2.3如测定水样呈酸性，则选用4.00的pH标准缓冲液定斜率，如测定水样 为碱性，则选用9.18的pH标准缓冲液定斜率。IQKZJAJ SxuOJMNegyCdV24.1.2.4 彻底冲洗电极，用滤纸吸干，如此二次，方可测定水样，将电极浸入水 样中，待读数稳定后计入 pH 值。EBu2Z1J HwwJBLi zg9oIes。CfINezu。T4DDfJ1。MTNuTBo4.1.2.5 将仪器电源关闭，清洗电极，将电极头用电极保护帽套上，帽内放入少 量补充液，保持电极球泡湿润，以备下次使用。4.1.2.6 使用完毕后，应填写使用情况记录，如发现异常，应及时报告主管人。4.1.3 仪器维护及注意事项4.1.3.1调整定位值后再测斜率值时，如发现在未调斜率值