乙酸乙酯的合成实验报告

1、中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称：有机化学 实验名称：乙酸乙酯的合成实验形式：在线模拟+ +现场实践 提交形式：在线提交一、实验目的1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2.学会回流反应装置的搭制方法。3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二、实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应：浓 H2SO4副反应:浓H2SO4-H2C = CH2+H2O170oC浓H2SO4- (CH3CH2)2O+H2O140oC心乙酸乙酯的立体结构三、仪器与

2、试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏 柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCI4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%浓硫酸10mlNaCO10g无水MgSO5gCH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2OACH3CH2OH2(CH3CH2)20四、实验步骤五.实验步骤流程图CHCOOH+COHI浓HbSOCHCOO2Cl5,CH3COOH,2HOH,HSQ,H2O,(CH3CH)2O蒸馏馏出物CHCOOC5,残馏液CHCOOH,QHQH,HO,(CHCH)2O,CHC

3、OOHSQHO,(CH3CH)2O饱和NQCO洗涤饱和NaCI洗涤饱和CaCl2洗涤有机层（上层）水层（下层）CHCOOC5,C2H5OH,HO (微量)QHOH,HO,CaCl2无水硫酸镁干燥CHCOO2Ck,C2H5OHCHCOOC5(7378C)五、实验数据（现象）时间操作现象13:30安装反应装置13:45圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95%乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓 硫酸所用试剂均为无色液体， 混合 后仍为无色，放热13:55加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热14:20水浴沸腾， 溶液沸腾， 冷凝管 内有无色液体回流14:50沸腾回流0.5h，稍冷烧瓶内液体无色有

4、机层(上层)CHCOO2H,C2H5OH,(CHCH)2O,N2CO水层（下层）CH3COONatCOH,HO有机层(上层)CHOH,CHCOOC5, (CH3CH)2O-3水层(下层)C2H5OH,N2CQ,H2O,NaCI15:00加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸 馏15:10液体沸腾， 收集馏出液至无液 体蒸出15:25停止加热，配制饱和NQCO、饱和氯化 钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色， 蒸出 液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和NQCO溶液，用pH试纸检验上层有机层有气泡冒出， 液体分层， 上下 层均为无色透明液体，用试纸 检验呈中性15:45转入分液漏斗

5、分液，静置上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体15:50取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体16:00取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体16:10取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮，MgSO沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体16:50安装好蒸馏装置，水浴加热17:05收集7378C馏分液体沸腾，70 r有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73r开始换

6、锥形瓶收集，长时 间稳定于7476r,升至78 r后下降17:25停止蒸馏烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体， 有香味， 锥形瓶质 量31.5g，共43.2g，产品质 量为11.7g;折射率1.3710，1.3720,1.3715备注：该报告纳入考核，占总评成绩的10%。六、分析及结论产率=11.7、扎100%=53.2%0.25x88第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3.715名称相对 分子 质量性状折射率相对 密度熔点/ r沸点/ r溶解度/g.（100m剂）-1溶水醇醚冰醋酸60.05无色液 体1.36981.04916.6118.1OOOOOO乙醇46.07无色液 体1.36140.780-11778.3OOOOOO乙酸乙酯88.10无色液 体1.37220.905-8477.158.6OOOO七、思考题1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热?2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分?1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。2.加入饱和NaCO时，应在摇动