化工总控工培训——《精馏操作指导书》

1、茂名职业技术学院化学工程系实习（实训）指导书（精馏部分）专业班级：15精化班实习名称：化工总控工实训实习时间：2016-2017-1第16周至第17周实习人数：51人指导教师：陈颖峰、车文成、张燕、王丹菊、胡鑫鑫系主任：董禾U审核日期：2016.12.05第1章装置说明1.1工业背景精馏是分离液体混合物最常用的一种操作，在化工、医药、炼油等领域得到了广泛的应用。 精馏是同时进行传热和传质的过程，为实现精馏过程，需要为该过程提供物料的贮存、输送、传 热、分离、控制等设备和仪表。本装置根据教学特点，降低学生实训过程中的危险性，采用水-乙醇作为精馏体系。1.2流程简介（附工艺流程示意图）常压精馏流程

2、：原料槽V703内约20%（常用15%的水-乙醇混合液，经原料泵P702输送至原料加热器 E701， 预热后，由精馏塔中部进入精馏塔T701，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器E702冷却后，进入冷凝液槽 V705,经产品泵P701, 部分送至精馏塔上部第一块塔板作回流用；一部分送至 塔顶产品槽 V702作产品采出。塔釜残液经塔底换热器E703冷却后送到残液槽 V701，也可不经换热，直接到残液 V701。真空精馏流程：本装置配置了真空流程，主物料流程如常压精馏流程。在原料槽V703、冷凝液槽V705、产品槽V702、残液槽V701均设置抽真空阀，被抽出的系统物料气体经真空总管进入真空缓冲 罐

3、V704,然后由真空泵 P703抽出放空。1.3设备一览表动设备一览表编号名称规格型号数量1回流泵 齿轮泵12产品泵齿轮泵13原料泵离心泵14真空泵旋片式真空泵（流量 4L/S）1静设备一览表编号名称规格型号数量1塔底产品槽:不锈钢（牌号 SUS304 下同），0 529 X 1160mm,V=200L12塔顶产品槽不锈钢，0 377 X 900mm V=90L13原料槽不锈钢，0 630 X 1200mm V=340L14真空缓冲罐不锈钢，0 400 X 800mm V=90L15冷凝液槽不锈钢，0 200 X 450mm V=16L16原料加热器不锈钢，0 426X 640mm V=46L

4、,P=9kW17塔顶冷凝器:不锈钢，0 370X 1100mm F=2.2m218再沸器不锈钢，0 528 X 1100mm P=21kW19塔底换热器不锈钢，0 260 X 750mm F=1.0m110精馏塔主体不锈钢DN200共14块塔板，111产品换热器不锈钢，0 108 X 860mm F=0.1m生产装置流程图車列屮密曲灣甲丿«»¥eozd同"'SOiA 丸£2£QiA90Stf(JZ3竺>0X3曹甘*翌習孑 oh刃Ed 103 *fl£d 1043wr w 和>yKllt(JZ3lQi/SK

5、ao删<111lOzldjT77&3i3£7第2章生产技术指标在化工生产中，对各工艺变量有一定的控制要求。 有些工艺变量对产品的数量和质量起着决 定性的作用。有些工艺变量虽不直接影响产品的数量和质量，然而保持其平稳却是使生产获得良好控制的前提。例如，床层的温度和压差对干燥效果起很重要的作用。为了满足实训操作需求，可以有两种方式，一是人工控制，二是自动控制。使用自动化仪表 等控制装置来代替人的观察、判断、决策和操作。先进的控制策略在化工生产过程的推广应用，能够有效提高生产过程的平稳性和产品质量的合格率，对于降低生产成本、节能减排降耗、提升企业的经济效益具有重要意义。2.1

6、各项工艺操作控制指标温度控制：预热器出口温度（TICA712） : 75-85 C,高限报警：H=85C （具体根据原料的浓度来调整）；再沸器温度（TICA714） : 80-100 C,高限报警：H=100C（具体根据原料的浓度 来调整）；塔顶温度（TIC703） : 78-80 C （具体根据产品的浓度来调整）;流量控制：冷凝器上冷却水流量：进料流量：回流流量与塔顶产品流量由塔顶温度控制；液位控制：再沸器液位：0-280mm,高限报警：H=196mm低限报警：L=84mm原料槽液位：0-800mm,高限报警：H=800mm低限报警：L=100mm压力控制：系统压力：-0.040.02MPa

7、；质量浓度控制：原料中乙醇含量：1520%塔顶产品乙醇含量：90%塔底产品乙醇含量：<5%;以上浓度分析指标是指用酒精比重计在样品冷却后进行粗测定（用酒精计）的值，若分析方 法改变，则应作相应换算（温度校正）。2.2主要控制回路再沸器温度控制预热器温度控制223塔顶温度控制I变频器和塔顶回流泵温度y第3章实训操作规程实训操作之前，请仔细阅读实验装置操作规程，以便完成实训操作。没有学习并掌握实验装置操作规程前，不准启动装置。操作过程，注意安全。注：开车前应检查所有设备、阀门、仪表所处状态。3.1开车前准备由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、分析、保温等

8、按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。检查所有仪表是否处于正常状态。检查所有设备是否处于正常状态。试电1. 检查外部供电系统，确保控制柜上所有开关均处于关闭状态。2. 开启外部供电系统总电源开关。3. 打开控制柜上空气开关 33（ 1QF）。4. 打开装置仪表电源总开关（2QF），打开仪表电源开关 SA1,查看所有仪表是否上电，指示是 否正常。5. 将各阀门顺时针旋转操作到关的状态。准备原料配制质量比为1520%的乙醇溶液200L，通过原料槽进料阀（VA01）,加入到原料槽，到其 容积的1/2-2/3 （液位约170毫米左右）。开启公用系统将冷却水管进水总管和自来水龙头相连、冷却水出水总管接

9、软管到下水道，已备待用。3.2开车常压精馏操作1、配置一定浓度的乙醇与水的混合溶液，加入原料槽。2、开启控制台、仪表盘电源。3、 开启原料泵进出口阀门 （VA06、VA08），精馏塔原料液进口阀（VA10、VA11）。4、 开启塔顶冷凝液槽放空阀（VA25） 。5、 关闭预热器和再沸器排污阀（VA13和VA15）、再沸器至塔底冷却器连接阀门（VA14）、塔顶冷凝液槽出口阀（VA29）。6、启动原料泵 （P702） ，开启原料泵出口阀门快速进料 （VA10） ，当原料预热器充满原料液后 （观 察视镜充满液体并保持） ，可缓慢开启原料预热器加热器，同时继续往精馏塔塔釜内加入 原料液 ,调节好再沸器

10、液位（ 150-180 毫米），并酌情停原料泵停进料。7、启动精馏塔再沸器加热系统，系统缓慢升温，注意塔顶压力变化，在常压范围内（-1.01.0kpa ）, 为了节约用水，适当时候（塔内塔板温度急剧变化）开启精馏塔塔顶冷 凝器冷却水进、出水阀（VA36），调节好冷却水流量，关闭冷凝液槽放空阀（VA25），根据装置运行情况，运用所学知识来调节装置压力平衡稳定。8、 当冷凝液槽液位达到 1/3时（出口下缘），开产品泵（回流泵）（P701）阀门（VA29、VA31）， 启动产品泵（回流泵）（P701），开回流流量计，系统进行全回流操作。调节流量大小，控 制冷凝液槽液位稳定，控制系统压力、温度稳定。当

11、系统压力偏高时可通过冷凝液槽放空阀 （VA25） 适当排放不凝性气体。9、 当系统稳定后，开塔底换热器冷却水进、出口阀（VA23），开再沸器至塔底换热器阀门（VA14），开塔顶冷凝器至产品槽阀门 （VA32）。10、手动调节回流量，控制塔顶温度。从冷凝液槽取样分析。当产品符合要求时，可转入连 续精馏操作（部分回流操作） ，通过调节产品流量，回流流量，控制塔顶冷凝液槽液位。11 、当再沸器液位开始下降时，可启动原料泵，将原料打入原料预热器预热，调节加热功率，原料达到要求温度后（5分钟内升温达到75 C，并控制原料预热器不能爆沸，不能连续产 生大量大汽泡） ，送入精馏塔，或开原料至塔顶换热器的阀门

12、，让原料与塔顶产品换热回 收热量后进入原料预热器预热，再送入精馏塔。12、 调整精馏系统各工艺参数稳定（进料流量，产品流量，残液流量，加热开度等），建立塔 内平衡体系。特别注意：原料预热器视镜充满液体并保持，塔釜液位保持在开始时的高度（短时间内波动变化± 10毫米）。13、 按时做好操作记录。每1 0分钟记录一次。3.2.2 减压精馏操作1、配置一定浓度的乙醇与水的混合溶液，加入原料槽。2、开启控制台、仪表盘电源。3、 开启原料泵进出、口阀 （VA06、VA08）,精馏塔原料液进口阀（VA10、VA11）。4、 关闭预热器和再沸器排污阀（VA13和VA15）、再沸器至塔底冷凝器连接阀

13、门（VA14）、塔顶冷凝液槽出口阀 （VA29）。5、启动原料泵快速进料，当原料预热器充满原料液后，可缓慢开启原料预热器加热器，同时 继续往精馏塔塔釜内加入原料液 ,调节好再沸器液位，并酌情停原料泵。6、开启真空缓冲罐进、出口阀 （VA50、VA52），开启各储槽的抽真空阀门（除原料罐外，原料 罐始终保持放空） ，关闭其它所有放空阀门。7、 启动真空泵，精馏系统开始抽真空，当系统真空压力达到达到-0.05MPa 左右时，关真空 缓冲槽出口阀（VA50），停真空泵。8、启动精馏塔再沸器加热系统，系统缓慢升温，开启精馏塔塔顶换热器冷却水进、出水阀， 调节好冷却水流量。9、 当冷凝液槽液位达到 1/

14、3时，开启回流泵 A进出口阀，启动回流泵 A,系统进行全回流操 作 , 控制冷凝液槽液位稳定，控制系统压力、温度稳定。当系统压力偏高时可通过真空泵 适当排放不凝性气体，控制好系统真空度。10、当系统稳定后，开塔底换热器冷却水进、出口阀（VA23） ，开再沸器至塔底换热器阀门（VA14） ，开塔顶冷凝器至产品槽阀门 （VA32） 。11、 手动或自动（开启回流泵（P704）调节回流量，控制塔顶温度，当产品符合要求时，可 转入连续精馏操作，通过调节产品流量控制塔顶冷凝液槽液位。12、当再沸器液位开始下降时，可启动原料泵，将原料打入原料预热器预热，调节加热功率， 原料达到要求温度后，送入精馏塔，或开

15、原料至塔顶换热器的阀门，让原料与塔顶产品换 热回收热量后进入原料预热器预热，再送入精馏塔。13、调整精馏系统各工艺参数稳定，建立塔内平衡体系。14、按时做好操作记录。3.3 停车操作3.3.1 常压精馏停车1、关闭回流阀，开大产品阀，停止原料预热器加热，停止加原料，关闭原料液泵进出、口阀 （VA06、VA08），停原料泵。2、根据塔内物料情况，塔釜液位下降时，停止再沸器加热。3、 当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀（VA36），停冷却水，产 品冷凝液槽无料后，停产品泵（回流泵） , 关泵进、出口阀 （VA29、 VA30、 VA31 和 VA32）。4、 当再沸器和预热

16、器物料冷却后，开再沸器和预热器排污阀（VA13、VA14和VA15）,放出预热器及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀（VA16）,塔底产品槽排污阀（VA22），放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。5、停控制台、仪表盘电源，关水，电。6、做好设备及现场的整理工作。3.3.2 减压精馏停车1、 系统停止加料，停止原料预热器加热， 关闭原料液泵进出、口阀（VA06、VA08），停原料泵。2、根据塔内物料情况，停止再沸器加热。3、 当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀（VA36），停冷却水，停 回流泵产品泵 ,关泵进、出口阀 （VA29、 VA30、 VA31 和 VA32）。

17、4、 当系统温度降到 40度左右，缓慢开启真空缓冲罐放空阀门（VA49），破除真空，然后开精 馏系统各处放空阀（开阀门速度应缓慢） ，破除系统真空，系统回复至常压状态。5、 当再沸器和预热器物料冷却后，开再沸器和预热器排污阀（VA13、VA14和VA15），放出预热器及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀（VA16）,塔底产品槽排污阀（VA22），放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。6、停控制台、仪表盘电源。7、做好设备及现场的整理工作。3.4 正常操作注意事项3.4.1 精馏塔系统采用自来水作试漏检验时，系统加水速度应缓慢，系统高点排气阀应打开，密 切监视系统压力，严禁超压。再沸器内液位高度

18、一定要超过100mm才可以启动再沸器电加热器进行系统加热，严防干烧损坏设备。3.4.3 原料加热器启动时应保证液位满罐，严防干烧损坏设备。3.4.4 精馏塔釜加热应逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升，升温速度过快，宜造成塔视镜破裂（热胀冷缩） ，大量轻、重组分同时蒸发至塔釜内，延长塔系统达到平衡时间。3.4.5 精馏塔塔釜初始进料时进料速度不宜过快，防止塔系统进料速度过快、满塔。3.4.6 系统全回流时应控制回流流量和冷凝流量基本相等，保持回流液槽一定液位，防止回流泵抽空。347系统全回流流量控制在50L/h,保证塔系统气液接触效果良好，塔内鼓泡明显。348 减压精馏时，系统压力不宜过高，控

19、制在（-0.02-0.04）MPa，系统压力控制采用间歇启动真空泵方式，当系统压力高于-0.04MPa时，停真空泵；当系统压力低于-0.02MPa时，启动真空泵。减压精馏采样为双阀采样，操作方法为：先开上端采样阀，当样液充满上端采样阀和下端 采样阀间的管道时，关闭上端采样阀，开启下端采样阀，用量筒接取样液，采样后关下端 采样阀。在系统进行连续精馏时，应保证进料流量和采出流量基本相等，各处流量计操作应互相 配合，默契操作，保持整个精馏过程的操作稳定。塔顶冷凝器的冷却水流量应保持在400-600L/h间，保证出冷凝器塔顶液相在30C-40 C间、塔底冷凝器产品出口保持在40 C -50 C间。分析

20、方法可以为酒精比重计分析或色谱分析。所有阀门的名称见附录二。3.5异常现象及处理异常现象原因分析处理方法塔负荷过大调整负荷/调节加料量，降低釜温精馏塔液泛回流量过大减少回流，加大采出塔釜加热过猛减小加热量不凝气积聚排放不凝气系统压力增大采出量少加大采出量塔釜加热功率过大调整加热功率系统压力负压冷却水流量偏大进料T进料塔节T减小冷却水流量调节原料加热器加热功率负荷大减少负荷塔压差大回流量不稳定调节回流比液泛按液泛情况处理3.6设备维护及检修泵的开、停，正常操作及日常维护。系统运行结束后，相关操作人员应对设备进行维护，保持现场、设备、管路、阀门清洁, 方可以离开现场。定期组织学生进行系统检修演练。

21、第 4 章安全生产技术4.1 工业卫生和劳动保护 化工单元实训基地的老师和学生进入化工单元实训基地后必须佩戴合适的防护手套， 无关人 员不得进入化工单元实训基地。4.1.1 动设备操作安全注意事项1. 启动风机，上电前观察风机的正常运转方向，通电并很快断电，利用风机转速缓慢降低的 过程，观察风机是否正常运转；若运转方向错误，立即调整风机的接线。2. 确认工艺管线，工艺条件正常。3. 启动风机后看其工艺参数是否正常。4. 观察有无过大噪声，振动及松动的螺栓。5. 电机运转时不可接触转动件。4.1.2 静设备操作安全注意事项1. 操作及取样过程中注意防止静电产生。2. 换热器在需清理或检修时应按安全作业规定进行。3. 容器应严格按规定的装料系数装