AgilentB型气相色谱仪操作规程

1、题目：Agile nt 7890B型气相色谱仪操作规程文件编号：SOP-EM-3100-01制定人：制定部门：质量管理部制定日期：年 月曰技术审核人：审核部门：质量管理部审核日期：年 月曰符合法规性审核人：审核部门：质量管理部审核日期：年 月曰文件格式审核人：审核部门：质量管理部审核日期：年 月曰批准人：批准部门：质量管理部批准日期：年 月曰颁发部门：质量管理部生效日期：年 月日复审日期：年 月日分发部门及份数质量管理部2份工程部1份一.目的规范Agile nt 7890B 型气相色谱仪的操作，保证正确使用 Agile nt 7890B 型气相色谱仪。二. 制定依据药品生产质量管理规范（201

2、0年修订）Agile nt 7890B型气相色谱仪说明书三. 适用范围适用于Agile nt 7890B型气相色谱仪。四. 责任者QC主管：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。五. 相关定义六. 工作程序1. 开机 .开机前准备: .安装相应色谱柱，检查系统完整性。. 流量的调节， 开启钢瓶或减压阀， 将氮气压力调节至； 开启氢气发生器， 保证正常供应氢气。. 检漏，用皂液检查柱及各连接是否漏气。2. 检测. 打开电脑，进入 windows 界面7890B 气相 打开工作站软件双击 7890B 联机，连接

3、Agilent 7890B 气相色谱仪，进入工作站界面。编辑参数及方法 点击方法 - 新建方法- 点击方法- 编辑完整方法 - 选择进样方式 （自动进样 ），- 设置方 法参数（进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等） ，建立方法名、系统参 数、存储方法、路径，在序列中新建序列模板并保存序列。开始编辑完整方法 :从“方法”菜单中选择 “编辑完整方法 ” 项，选中除“数据分析 ”外的三项，单击确定，进 入下一界面。方法信息: 在“方法注释 ”中输入方法的信息（如：方法的用途等） ，单击确定进入下一界面。进样器设置 :如使用自动进样器，贝诞择“GC进样器”，并选择所用的进样口的物理位

4、置（前），点击确定, 进入下一界面。柱参数设定： 点击“色谱柱”图标，贝该图标对应的参数显示出来， 从色谱柱库中选择您的柱子并安装， 选 择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可） ，点击“应用”。进样口参数设定 :单击 “进样口 ”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置 （前）； 模式- 选择分流模 式，选择合适的分流比并将“加热器” 、 “压力”、 “隔垫吹扫流量” 选中，点击“应用”。柱温箱温度参数设定 :点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40C）,最高柱箱温度；在 表格中 输 入升温 程序 例如 ：40C （2min）10 C /mi

5、n90 C(0min)-15C /min-170 C (2min)，点击“应用”钮。检测器参数设定 :单击“检测器 ”图标，进行检测器参数设定，选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹 气流量、火焰并输入适当参数，单击 “应用”。信号参数设定： 点击“信号” 图标，进入信号参数设定界面。选择FID数据采集数率（如20HZ保存，点击“应用”钮。点击“序列”菜单中选择 “新建序列表 ”选项编辑所需序列并保存， 再在序列- 序列参数” 选项选择数据存储路径并设置新的计数。待仪器就绪后，基线平稳，从序列菜单中选择 “序列表 ” ，运行序列。. Agilent 7890B 气相+ Agilent7697

6、A 顶空打开工作站软件双击 GC+H联机Agile nt 7890B 气相色谱仪、顶空进样器，进入工作站界面 中。编辑参数及方法 点击方法- 新建方法- 点击方法- 编辑完整方法 - 选择进样方式 （顶空进样） ， - 设置方 法参数（顶空加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、进样器、进样口、色 谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等） ，建立方法名、系统参数、存储方法、路径，在序列 中新建序列模板并保存序列。开始编辑完整方法 :从“方法”菜单中选择 “编辑完整方法 ” 项，选中除 “数据分析 ”外的三项，单击确定，进 入下一界面。方法信息: 在“方法注释 ”中输入方法的信息（如：方法

7、的用途等） ，单击确定进入下一界面。进样器设置 :如使用自动进样器，贝诞择“HS进样器”，并选择所用的进样口的物理位置（后），点击确定,传输线温度、样品平衡时间、并输入进入下一界面。顶空 7697A 参数设置，选择加热箱温度、定量环温度、 合适参数。进入 7890B 柱参数设定：点击“色谱柱”图标，贝该图标对应的参数显示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装， 选择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。进样口参数设定 :单击 “进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置 （后） ； 模式- 选择分流模 式，选择合适的分流比并将“加热器” 、 “压力”、 “隔垫吹扫

8、流量” 选中，点击“应用”。柱温箱温度参数设定 :点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40C）,最高柱箱温度；在表格中输入升温程序 例如：40 C （2min）-10C /min-90C (0min)-15 C /min-170 C (2min)，点击“应用”钮。检测器参数设定 :单击“检测器”图标，进行检测器参数设定，选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数，单击 “应用”。信号参数设定： 点击“信号” 图标，进入信号参数设定界面。选择FID数据采集数率（如20HZ保存，点击“应用”钮。点击“序列”菜单中选择 “新建序列表 ”

9、选项编辑所需序列并保存， 再在序列- 序列参数” 选项选择数据存储路径并设置新的计数 待仪器就绪后，基线平稳，从序列菜单中选择 “序列表”，运行序列。3. 结束。. 测定完毕后继续用载气冲洗整个系统 30 分钟以上。. 除载气外关闭所有气源。.继续通载气至柱温进样口温度降至室温左右，FID检测器温度降至150C以下，关闭载气。. 填写完整气相色谱仪使用记录 （ REC-EM-3039-001 ，整理好工作台面，切断所有电源。4. 注意事项： 柱老化时，勿将柱端接到检测器上（新柱尤其注意） ，防止污染检测器； 柱老化时，请在室温下通载气 10min 后，再老化，以防损坏柱子。进样口的进样垫进样约 100次后需要更换，如是大口径进样针次数更少，依据实际情况来定