亚甲基蓝分光光度法测定硫化物方法的探讨.

1、亚甲基蓝分光光度法测定硫化物的改进方法湛江市环保监测站钟鸿雯摘要在用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物时，用大气采样器代替氮气吹气装 置进行酸化-吹气吸收的预处理法。结果表明，改进法代替标准方法是可行的，而且改 进后的方法更易于操作和掌握。关健词：硫化物 预处理方法 大气采样器Abstract: Whe n uses the methyle ne blue sp ectro photometric method determ in ati onsulfide, re places the n itroge n air flush in stallme nt with the atmos pheric

2、 samp li ngto carry on the acidified - air flush absor ptio n the p retreatme nt law. The resultin dicated that, the impro veme nt law rep laces the sta ndard method is feasible,moreover impro ves after the method to cha nge in op erates and gras ps. Key words:Sulfide p retreatme nt method atmos phe

3、re samp li ng1前言亚甲基蓝分光光度法在测定硫化物时，预处理步骤的氮气吹气法中氮气的纯度 和流量、水样加热的温度等都比较难控制；而直接显色法的操作步骤虽然方便，但是由于 试剂购买不方便常常导致过期而使测定失败。笔者利用大气采样器的负压吸气来改进了预处理步 骤，不但只经济,操作方便，而且能更有效地完全吸收硫化氢气体。在进行了相关的可行性测试 后，证明此方法可行。2实验部分2. 1仪器2.1. 1 722分光光度计，10mm比色皿2.1. 2应用2020大气采样器。2.1. 3 250ml硫化氢生成反应瓶。2.1. 4 50ml、100 ml气泡吸收管。2.1. 5硫化氢反应一吸收装置

4、。2.2.试剂对氨基本实验所用试剂如水和废水分析方法第四版中（硫化物测定法 二甲基苯胺光度法）中所示。主要试剂:2. 2. 1乙酸锌一乙酸钠吸收溶液：50克乙酸锌和12.5克乙酸钠溶于纯水中，定容至1000ml。2. 2. 2乙酸铅棉花：用适量脱脂棉浸在 10%乙酸铅溶液中，取出，在空气中自然凉干。2. 2. 3硫化钠标准溶液：称取结晶硫化钠（Na 2S 9H 2O ） 2克，溶于200 ml纯水中，分别移入二个250ml硫化氢生成反应瓶中，取100ml气泡吸收管二支，分别装 入100ml乙酸锌-乙酸钠吸收液，与空气采样器连接好后，开启采样器，调节采样器流量为0.3L/min ,缓缓沿发生瓶加

5、酸口管壁加入5ml浓磷酸，待抽气10 min后，加大抽气压力至 0.5L/min再抽气10 min，待采样器停止工作后，取下吸收管，将二支吸收管的吸收液合并, 按水和废水分析方法第四版中（硫化物测定法 一对氨基二甲基苯胺光度法）中所示方法标 定其准确浓度。3. 实验方法3.1预处理步骤3.1.1预处理步骤A :同水和废水分析方法第四版中（硫化物测定法一对氨基二甲基苯胺光度法）中所示方法。3.1.2预处理步骤B :3. 1. 2. 1取水样250ml于硫化氢生成反应瓶中；另吸取 10ml乙酸锌一乙 酸钠吸收液于50ml气泡吸收管中，用硫化氢反应吸收装置和应用2020大气采样器按附图连接好；最后连

6、上一支装有乙酸铅棉花的玻璃管作为空气过滤装置。3. 1. 2. 2启动大气采样器，检查整套装置是否有漏气现象，调节抽气量为0.30.5 L/min ,从第一组反应瓶的加酸口加入 5.0ml浓磷酸,接着将第二组的吸收 管出气口与第一组反应瓶的进气口串连好，再从第二组反应瓶加酸口加入5.0ml浓 磷酸,以同上的方式串连好下一组，每次可根据采样器的抽气功率同时串连 15 组。3. 2. 2. 3待最后一组加完试剂串连完毕后，调节采样器的抽气流量至0.5L/min连续抽气15分钟；待采样器停止工作时，从后往前遂组取下吸收管与反应 瓶；吸收液留待下一步样品检测用。附图：硫化氢反应-吸收装置-BI匚一 图

7、中：A-加样口； B-进气、大气采样器加酸口;C-反应瓶;D-吸收管;E-缓冲瓶；F-G、H-分别第一组、第二组；I-乙酸铅玻璃管3. 2实验步骤：同水和废水分析方法第四版中（硫化物测定法 一对氨基 二甲基苯胺光度法）中所示方法。4. 结果与检验4.1水样的预处理:4.1.1应用2020采样器的吸气压力选择条件实验用250ml纯水为本底，加入20.30 g硫化物标准溶液,采有本文的预处理步骤 B, 抽气时间为30分钟,其余测定步骤同水和废水分析方法（第四版）的硫化物测 定法；对不同抽Jj (L/niin)0,10,30.50,70.9kO测卸标样禽就（曲）1L. 6415,1419. 8813

8、, 0410-129. 300回收率（如577598645046吸气压力与标样的回收率关系如下图所示:抽气时间1 （min）5101520回收标样禽駅（电）10. 3214.7919.9320. 051回收率）53739899ye95by7302040600.10.30.50.70.91.0吸气压力（L/min回收率（%由图表可见，吸气压力在0.30.5 L/min时，回收率相对比较好，尤其 在0.5 L/min时达到比较满意的效果。这是因为当气压过低时，硫化氢气体不容易 被吸取；而当气压过高时，硫化氢气体逸出过快，吸收液吸收不及时，反而流失； 上述两种情况都会导致回收率达不到质控要求，只有当

9、气压在0.5 L/min时，才适合测试的回收率要求。所以本文选择0.5 L/min作为实验的吸气压力。4.1.2最佳抽气时间实验7353用250ml纯水为本底，加入20.30 g硫化物标准溶液,采用本文的预处理步骤 B, 抽气压力用0.5 L/min,其余测定步骤同水和废水分析方法（第四版）的硫化物 测定法；对不同时间下的标样作回收试验，其结果如下表所示：抽气时间min）51015202530回收标样會駅（4客）10, 8211/7919. 9320. 051*9呂20.17冋收和幻537398999999抽气时问（min）51015202制收标样含戢盹）10, 8211,7919. 9320

10、. 0519,冋收率俄）537398999999&1吸气时间与标样的回收率关系如下图所示:抽气时W （min）510151 201253002040608010012051015202530时间（min回收率（%由图表可见，当抽气时间为15分钟以上时，回收率达到的效果最令人满意，但是 测定时间过长，影响到检测样品效率，所以本文选择的最佳抽气时间为15分钟。15. 精密度和准确度5.1精密度和准确度实验采用中国环境监测总站硫化物标准样品205505,保证值为:108 ± mg/L,用预处理方法A和预处理方法B，对样品进行分析，分析结果见下表。样品名称样品本底值t Mg）加标量胚

11、）样品加标测得蛾（陛）阿收率（%）针织丿废水10. 5110. 1520. 0394造纸厂废水16. 5820. 3035.1191酒将厂废水39. 9040. 6074, 7S8632结果表明，两种方法测得的结果均在标样保证值范围内，淮确度和精密度均符 合质控要求。5. 2回收率试验3样品名称样品本底值（Pg）川标城f曲）样品加1标测冋收率（醫）针织厂股水10. 5110.1520,0391造纸厂废水16, 5820. 3035,1191酒精厂废水39, 9040. 6074. 7386选择三份工业废水，进行测定及加标回收分析，分别加入不同含量硫化物标准 溶液，由表可见，各种水样的回收率均在 85%以上，结果达到质量控制要求；表 明预处理B方法的可行性。6. 结论通过以上的各种试验显示，改进后的硫化物的预处理方法B采用应用2020大气采样器,以0.5 L/min抽气压力进行抽气15分钟；回收率高,测定样品效率快,方法容易撑握，设备简单，应用了环保系统常用的大气采样器，比采用价格不菲的高纯 氮气吹气法更为方