土壤全氮含量测定(精)

1、土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓H2S04催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4 N，然后加碱蒸馏，用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含 N量。主要反应：含 N 化合物 +H2S04(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20(NH4)2S04+2NaOH 2NH3+ Na2S04+2H20NH3+H3B03NH4-H2B032NH4-H2B03 +H2S04 一 (NH4)2S04+2H3B03二、试剂1混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20, 100gK2S04磨细混匀。2. 浓 H2S04。3. 40% NaOH : 400gNaOH

2、,加水至 1000ml。4硼酸吸收液(2%): 60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，力卩60ml混合指示剂，用0.1molNaOH调节pH为4.55.0(紫红色)，然后加水至3000ml。5混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。6. 0.01 0.02MOL.L 标准酸(1/2H2SO4): 3ml 浓 H2S04加入 10000ml 水中，混 匀。标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g,溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取 此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂 2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红 色止，计算酸浓度。三、仪器。开氏瓶

3、、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。四、操作步骤1. 称土样(100目)0.51g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂 2g,加几滴水湿润， 再加入浓 H2S04 5ml，摇匀。2, 在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5-1小时。取下冷却后， 加水约50ml。3取20ml硼酸吸收液(2%H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定 N蒸馏器 冷凝管下，管口浸入吸收液中。4开氏瓶（内有消煮液）接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人2025ml 40%浓度的 NaOH溶液，夹紧不使漏气。5. 通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收 液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂

4、或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完 毕，用少量水冲洗冷凝管下 口，然后取出三角瓶。6. 用0.01 MOL.L标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。五、计算土壤全 N（g.Kg）=（V-V0）*C*14*10*10/W -1-33-1-1 +式中：C:标准酸浓度（MOLL）。V、Vo :分别为滴定样品和空白所用标准酸体积（ml）14: N的摩尔质量（g/mol）0.05 mol L-1NaHCO3 法0.05 mol L-1NaHCO3 法W: 土样重（g） -1中性和石灰性土壤速效磷的测定 中性和石灰性土壤速效磷的测定 5.3.3.1方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用

5、酸溶液来提有效 磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳 酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同 时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的 提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着 OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于 吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤 中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。5.3.3.2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。5.3.3.3 试剂（1）0.05 mol L-1NaHCO3 浸提液 溶解 NaH CO3

6、42.0g于 800mL 水中，以0.5 mol L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去 CO2 而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃 中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。（2）无磷活性炭。活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷 较多，须先用2molL-1HCI浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.05 mol L-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗 多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同 5.2.2.3试剂中（6）

7、、（ 7）。533.4操作步骤 称取通过20目筛子的风干土样2.5g （精确到O.OOIg）于150mL 三角瓶（或大试管）中，加入 0.05 molL-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡 30min （注2），立即用无磷滤 100mL三角瓶中，吸取滤液10mL （含磷量高时吸取2.50.05 mol L-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注无磷活性炭（注1） 纸过滤，滤液承接于5.0mL，同时应补加3）,再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL （注4），摇匀，放 置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。以空

8、白液的吸收值为 0,读出待 测液的吸收值（A）。标准曲线绘制：分别准确吸取 5 pg mL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0mL于150mL三角瓶中，再加入 0.05 mol L-1NaHCO310mL，准确加水使各瓶 的总体积达到45mL,摇匀；最后加入钼锑抗试剂 5mL，混匀显色。同待测液一样 进行比色，绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为 0、0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5 g mL-1P。5.3.3.5结果计算I ta-r n效确育卜卜阴* kTz式叩！ P从I竹曲线卜告W綺W瓶业法酸丸曲*> !aK I（gJ !一掘色肘需液址弄的用积（汕）：

9、10*捋Me换订成的ng；t春一为彳N杖倍数：< 即浸捉液fi体就Sr显色对吸取贡提液休枳Z比> :上将処上换如虑烘上质;的泵S：裹卜3 土遭效确分ta：壤連效爾呷 kfi-?竽缎15紙5-10屮dO5.3.4.2 试剂（1） 0.5mol L-1盐酸溶液。20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至 500mL。（2） 1mol L-1氟化铵溶液。溶解NH4F37g于水中，稀释至1L,贮存在塑料 瓶中。（3）浸提液。分别吸取1.0mol L-1NH4F溶液15mL和0.5mol L-1盐酸溶液25mL，加入到 460mL 蒸馏水中，此即 0.03mol L-1NH4F 0.025mol L-

10、1HCI 溶、亠液。（4）钼酸铵试剂。溶解钼酸铵（NH4）6MoO24 4H2O15g于350mL蒸馏水中，徐 徐加入10mol L-1HCI350mL，并搅动，冷却后，加水稀释至 1L,贮于棕色瓶 中。（5）25g L-1氯化亚锡甘油溶液。溶解 SnCI2 2H2O 2.5g于10mL浓盐酸中， 待SnCI2全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油 90mL，混匀，贮存于棕色瓶中（注1）。（6） 50 g mL-1磷（P）标准溶液参照土壤全磷测定方法一。吸取 50 pg mL-1磷 溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10g mL-1磷（P）标准溶、亠液。5.3.4.3操作步骤 称

11、1.000g土样，放入20mL度管中，从滴定管中加入浸提液 7mL。试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清，可将滤液倒（注2）回滤纸上再过滤，吸取滤液 2mL，加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混 匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在515min内（注3），在分光光度计上用700nm（注4）波长进行比色。标准曲线的绘制：分别准确吸取 10g mL-1磷（P）标准溶液2.5、5.0、10.0、 15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成 0.5、1.0、2.0、 3.0、4.0、5.0 g mL-1磷（P）系列标准溶液。分别吸取系列标准溶液各2

12、mL，加水6mL和钼试剂2mL，再加1滴氯化亚锡甘 油溶液进行显色，绘制标准曲线。表5-4磷的系列标准溶液（NH4F HCl法）b金L皤溶液靦联杯淮浴液加水虽祐饼液中IS的浓盘#炮丨nL'T)roL)(aLj1 电 * jtiL' T >0160乩526丄0.11,02e22厅i-宀0.45.06d_i*o.eL022G5.02TI.L, 0上壌速散WU P J337低5.345结果计算土壤速效磷（P）含量（mg-kg-1）=式中：P标准曲线上查得磷的质量浓度（pgm L-1）； m风干土质量（g）;10显色时定容体积（mL） ； 7浸提剂的体积（mL）；2 吸取滤液的体积（mL）;103将pg换算成的mg；1000换算成每kg含磷量。土壤中速效钾的测定1、称取77.08g乙酸铵溶于1L水中，此溶液浓度为1mol/L的乙酸铵溶液。2、 称取经110C烘2h的氯化钾0.1907g，用水溶解后定容至1L ,贮于塑料瓶中。此溶液为钾标准溶液。3、称取通过2mm孔径筛的风干土样5.00g于200ml塑料 瓶中，加入浓度为1mol/L的乙酸铵溶液50ml，盖紧瓶盖，摇匀，放入振荡器上 固定，在室温25r下用180转