实验十六苯甲酸红外吸收光谱的测绘

1、实验十六苯甲酸红外吸收光谱的测绘 一KBr晶体压片法制样、实验目的1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2. 掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；3. 熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。、实验原理在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内， 例如，CH3（CH2）5CH3, CH3（CH2）4AN 和CH3（CH2）5CH=CH2等分子中都有一CH3, CH2 基团，它们的伸缩振动基频 峰与图11-1 CH3（CH2）6CH3分子的红外吸收光谱中一CH3, CH2 基团的伸缩振 动基频峰都出现在同一频率区域内，即在 3

2、000 cm1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同， 使基频峰频率发生一定移动，例如一C0 基团的伸缩振动基频率峰频率一般 出现在1850-1860 cm1范围内，当它位于酸酐中时，为1820-1750 cm-1、在酯类中时，为1750-1725 cm1;在醛中时，u=o为1740-1720 cm1;在酮类中时，u=o 为1725-1710 cm1;在与苯环共轭时，如乙酰苯中u=o为1695-1680 cm1,在酰胺中时，u=o为1650 cm1等。因此掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规 律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存

3、在的原子基团及其在分子由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团的基频峰的频率在cm1范围内有：结构中的相对位置。原子基团的基本振动形式基频峰的频率/cm1UC - h （Ar 上）3077, 3012u=c （Ar 上）1600, 1582, 1495, 1450& h （Ar上邻接五氯）715, 690cc=h （形成氢键二聚体）3000-2500 （多重峰）h935uc=o14004000-6503本验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶片作参比，在相同的实验条件下，分别测绘标样和试样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱中，对照上述的各原子基团频率峰的频

4、率及其吸收 强度，若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。三、仪器与试剂1. Spectrum 100S傅立叶变换红外光谱仪（德国布鲁克公司）2. 压片机3.玛瑙研钵4. 红外干燥灯5. 苯甲酸、溴化钾 均优级纯6. 苯甲酸试样 四、实验条件521 .压片压力 1.2 X0 kPa (约 120 kg cm )2.其它实验条件 五、实验内容1. 开启空调机，使室内的温度为1820C，相对湿度 65%2. 苯甲酸试样溴化钾晶片的制作取预先在110C在烘干48 h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150 mg左右，加入23 mg苯甲酸试样，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模

5、具上（见图1和图2）， 依图11-4顺序放好各部件后，把压模置于图1中的7处，并旋转压力丝杆手轮1 压紧压模，顺时针旋转放油阀4到底，然后一边放气，一边缓慢上下移动压把6, 加压开始，注视压力表8,当压力加到1X105 1.2 W5 kPa （约100120 kg cm-2） 时，停止加压，维持35 min，反时针旋转放油阀4,加压解除，压力表指针指“0”，旋松压力丝杆手轮1取出压模，即可得到直径为13 mm,厚12 mm透明 的溴化钾晶片，小心从压模中取出晶片，并保存在干燥器内。图1压模结构1.压杆帽；2.压模体；3.压杆;4.顶模片；5.试样；6.底模片-s压片机图2iwsrri1.压力丝

6、杆手轮；2.拉力螺柱3.工作台垫板；4放油阀；5.基座；6.压把；7.压模;8.压力表;7.底座9.注油口； 10油标及入油口注意事项:1.制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃板完全透明，否 则应重新制作。表示压制的晶片薄厚不匀，晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱 图中3450 cm-1和1640 cm-1处出现吸收峰。2.据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节，测绘试样的 红外吸收光谱。3. 将测得的红外光谱与数据库中的苯甲酸图谱相比较，核对试样是否为苯 甲酸。六、据及处理1 .记录实验条件。2.在苯甲酸标样和试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的波数，并 确定其归属。3. 将苯甲酸试样光谱图与图谱库中的苯甲酸图谱进行对比，如果两张图沙 的各特征吸收峰