氯化物检查标准操作规程

1、氯化物检查标准操作规程1 编制依据：中华人民共和国药典2005 年版（二部）2 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊液与一定量标准氯化钠在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液 比较，检查供试品中的氯化物的限量。反应式：Cl-+Ag+ AgCl；3 检验操作方法3.1仪器及用具电子天平架盘天平电热恒温干燥箱1000ml 容量瓶 1 个100ml 容量瓶 1 个100ml 烧杯 2 个50ml 纳氏比色管 2 个50ml 量筒 1 个20ml 量筒 1 个10ml 量筒 1 个10ml 移液管 1 个1ml 移液管 1 个3.2化学试剂321分析纯：硝酸、硝酸银、氯化钠322稀硝酸

2、（含 HNO 应为 9.510.5%）:用 20ml 量筒取硝酸10.5ml置 100ml 容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。3.2.3硝酸银试液：用架盘天平称取硝酸银17.5g，置 100ml烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度，即得。3.2.4标准氯化钠溶液：用电子天平精密称取在110C干燥至恒重的氯化钠 0.165g，置烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到 1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。用移液管精密量取贮备液 10ml 于 100ml 容量瓶中， 加水稀释至 刻度，摇匀即得（每 1ml 相当于 10 屈的 Cl-）。3

3、.3操作方法3.3.1供试品溶液：除另有规定外，用电子天平精密称取规定量的供试品置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成约 25ml,溶液如显 碱性，可滴加硝酸使显中性；再用10ml 量筒量取稀硝酸 10ml，溶液如不澄清，滤过，再加水制成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。3.3.2对照品溶液：用移液管量取各药品项下规定的标准氯化钠溶液置 50ml 纳氏比色管中，用 10ml 量筒量取稀硝酸 10ml，加水 使成40ml，缓缓振摇，即得对照品溶液。3.4比浊：用 1ml 移液管吸取硝酸银试液 1ml2 次分别加入供试品溶液与对照品溶液中，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5 分钟后，置黑色

4、背景从上向下观察比较浑浊程度。3.5供试液如带颜色，除另有规定外，可取规定量的两份供试 品溶液，分置 50ml 纳氏比色管中，分别加水，溶解使成约30ml，用10ml 量筒量取稀硝酸 10ml 倒入 50ml 纳氏比色管中。3.5.1一份中加用 1ml 移液管吸取硝酸银试液 1ml，摇匀，放 置10 分钟，如浑浊，滤过至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液。3.5.2另一份中加用 1ml 移液管吸取硝酸银试液 1ml。3.5.3两份中分别加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置 5分钟。按上述方法观察比较，即得。4 结果判定4.1供试品管的浑浊浅于对照品判为符合规定4.2供试品管的浑浊深于对照品判为不符合规定5 注意事项5.1过滤用的滤纸应先用硝酸（1-100）或 50C以上热水洗 涤氯化物。5.2溶液显碱性则硝酸银试剂发生变化，影响比浊。若酸度太大，氯化银沉淀溶解，沉淀