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文档简介
1、一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1)、梨形分液漏斗(如图2)、梨形刻度分液漏斗(如图3)(一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞)图 1 1图 2 2图 3 3二、 分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分 离。梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。三、 使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项:1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用时, 左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要 与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行2)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。2、梨
2、形分液漏斗的使用注意事项:1检查分液漏斗是否漏水;2混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置3打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放 出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;4把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口 侧面小孔错位封闭塞紧。分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗 口倾出。注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进 烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋 套住活塞,以免失落。附:萃取操作及注意事项萃取操作及注意事项操作步骤操作
3、要点简要说明现象注意事项准备选择较萃取剂和 被萃取溶液总体 积大一倍以上的分 液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密检查分液漏斗是 否泄漏的方法, 通常先加入一定量 的水,振荡,看是否泄漏不可使用有泄漏的分液 斗,以保证操作安全盖子不能涂油加料将被萃取溶液和 萃取剂分别由分 液漏斗的上口倒 入,盖好盖子萃取剂的选择要 根据被萃取物质 在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于和溶 质分离开,最好 用低沸点溶剂。一 般水溶性较小 的物质可用石油 醚萃取;水溶性较大的可用苯或乙 醚 l l水溶性极大的 用乙酸乙酯液体分为两相必要时要使用玻璃漏斗加 料振荡振荡分液漏斗,使两相液层充分接触振荡操作一般是把分
4、液漏斗倾 斜,使漏斗的上口 略朝下液体混为乳浊液振荡时用力要大,同时要 绝对防止液体泄漏放气振荡后。让分液 漏斗仍保持倾斜 状态,旋开旋塞, 放出 蒸气或产生的气体,使内外 压力平衡气体放出切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下,而下口处不要有液体重复振荡再振荡和放气数次操作和现象均与振荡和放气相同静置将分液漏斗放在 铁环中,静置静置的目的是使 不稳定的乳浊液 分层。一般情况须静置 10min10min 左右,较难分层者须更长时间静置液体分为清晰 的两层在萃取时。特别是当溶液 呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破 坏乳化的方法有:较长时间静置,轻轻地旋摇漏斗,加速分层若因两种溶剂(水与 有机
5、溶剂) 部分互溶而发 生乳化,可以加入少量电 解质(如氯化钠),利用盐 析作用加以破坏1 1 若因两 相密度差小发生乳化,也 可以加入电解质,以增 大水相的密度若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的稀盐酸或 采用过滤等方法消除 根据不同情况,还可以 加入乙醇、磺 化蓖麻油等消除乳化分离液体分成清晰的 两层后, 就可进 行分离。分离液层 时,下层液体应 经旋塞放出,上层液体应从上口倒 出如果上层液体也 从旋塞放出,则 漏斗旋塞下面颈都 所附着的残液就 会把上层液体沾 污液体分为两部 分合并萃取液分离出的被萃取 溶液再按上述方 法进行萃取,一般 为 3 35 5次。将所有萃取液合并, 加入适量的干 燥剂进行干燥萃取次数多少, 取决于分配系数 的大小萃取不可能一次就萃取完 全,故须较多次地重复 上述操作。第一次卒取 时使用溶剂量常较以后几 次多一些
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