安捷伦1200高效液相色谱仪验证方案设计

1、高效液相色谱仪验证方案（安装IQ、运行0Q性能PQ设备名称：高效液相色谱仪设备型号：1200型验证文件编码:起草起草部门签名日期技术发展部年 月曰审核审核部门签名日期质量部年 月曰聚合部年 月曰技术发展部年 月曰批准批准人签名日期质量负责人年 月曰验证目录1、设备概述2、验证目的3、验证小组人员及职责4、验证相关文件及依据5、仪器仪表有效性确认6、验证容6.1人员培训确认6.2文件确认6.3安装确认6.4运行确认6.5性能确认7、偏差处理8变更管理9、验证周期10、结论安捷伦1260高效液相色谱仪验证方案1、仪器概述本仪器由安捷伦科技生产，主要由工作站、G1311C高效液相色谱仪四元泵（置脱气

2、机）、 标准自动进样器（G1329B）、柱温箱（G1316A）、可变波长紫外检测器（G1314F ）等部件 组成。为确认该设备的各项技术参数及性能是否能满足要求，确保化验室检测质量，现对该 仪器进行验证。2、验证目的对该仪器进行运行确认及性能确认，以确定仪器是否具有良好的检测性能，是否能满足 日常分析测试工作的需要。3、验证小组人员及职责分工姓名部门职责组长毛江成化验室验证执行操作人，负责起草验证方案，执行验证方 案，收集整理数据，完成验证方案。成员童丽霞质量部1、负责协助实施验证方案；2、协助验证方案的起草；3、参与审核验证方案和方案。徐云，罗丽琴化验室1、负责实验的现场操作；2、负责基本数

3、据的收集与记录；批准洁莲质量负责人负责验证方案的批准实施、验证方案的批准4、验证相关文件及依据4.1中国药典2015年版4.2中国药品检验标准操作规程（2015年版）4.3安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程4.4安捷伦1200高效液相色谱仪使用说明书5、使用的仪器仪表有效性确认序号仪器名称型号厂家用途计量单位有效期至是否在校验有效期1电子分析天平BS224S赛多利斯样品称量是口 否口2电子分析天平BT125D赛多利斯样品称量是口 否口结论：检杳人：日期：复核人：-日期：6、验证容6.1人员培训确认确认方法：在执行之前，所有人员都需要仔细阅读和理解各自的职责并进行相应的培训，按人员确 认表

4、中容进行确认。可接受标准：所有此方案的执行者都需要在下面的表格中签名。确认记录：人员培训确认记录培训容确认人员签字是否参加培训是否一、学习确认与验证的相关是否文件与解释。是否二、本次检测方法。是否是否培训时间：结论：检杳人：检查日期：年月日复核人：复核日期：年月日6.2文件确认方法：按记录所列文件清单进行逐项检查。可接受标准：已经过批准并且是最新版文件确认记录：文件确认记录序号文件名称文件编号可接受标准是否已批准1安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程SOP-ZL-QC-TS-202-C0是否结论：检杳人：日期：复核人：日期：6.3安装确认主机确认由QC检查仪器的说明书，铭牌中输液泵、自动进

5、样器等部件的参数和序列号并将检查 的结果记录在下表中。部件设备部件号序列号输液泵自动进样器柱温箱紫外可变波长检测器结论：检杳人：日期：复核人：日期：电脑确认由QC打开电脑系统属性查看，并检查电脑主机接口，以确保电脑能够稳定的运行并支 持液相色谱工作站运行流畅和稳定。推荐配置实际配置检查结果CPU3GHz双核（推荐i5及以上）是 否存8GB是 否硬盘500G及以上是 否显示器25 寸 1920 X 1080是 否操作系统Win dows 7SP1 （企业版或专业版）32位或64位是 否通用串行口主机带通用串行口（ COM ）是 否结论：检杳人：日期：复核人：日期：软件确认由QC检查确认软件的名称

6、、序列号、版本号等信息，以及存放地点项目确认结果软件名称软件序列号/版本号存放位置仪器IP安装工程师的资质及培训是否满足要求结论：检查人：日期：复核人：日期：634安装检查由安捷伦工程师进行安装，安装完后，由 QC对安装情况进行检查。项目标准需求结果是否符合仪器主体安装与相邻仪器间距大于60cm, 仪器后面板应留有不小于 50cm的空间；仪器安装平稳 牢固。是 否电源电缆连接检测器、输液泵、自动进样 器、色谱柱、柱温相、VWD 检测器与计算机、打印机的 电源连接正常。是 否管路溶剂瓶、输液泵、自动进样 器、柱温箱、检测器、VWD 检测器与废液瓶之间溶剂管 路连接正确，各管路均有标 识，溶剂瓶上

7、有标示盛装溶 剂的名称。是 否计算机安装检 查打开电源开关，计算机应能 顺利启动WINDOWS系统。电脑显示日期与实践日期时 间一致是 否仪器控制软件连接启动软件程序，仪器应能与 控制软件顺利连接，在控制 软件中可对泵、柱温箱、自 动进样器、检测器等模块进 行参数设置，个模块依据设 置的指令作相应的动作，可 顺利完成进样、采集数据。是 否软件安装位置确定并被记 录。是 否数据文件保存位置确定并被 记录是 否设备通讯主机开机、系统启动正常。是 否各部件通讯是否正常。是 否打印情况是否正常是 否仪器操作培训安装工程师完成仪器的操 作、维护保养的培训。是 否结论：检查人：日期：复核人：日期：635售

8、后服务为便于日后的维修，将售后服务联系单位主要信息记录在下表。售后服务联系单位联系传真联系人结论：检查人：日期：复核人：日期：6.4运行确认输液系统泄漏检查由QC将仪器个部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，压 力平稳后保持10分钟，用干燥的滤纸在各管路连接处检查。各连接处应均无漏液，泵排液阀 出口无液体漏出。检查结果：检查人/日期：复核人/日期：序列测试由QC将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，编 辑一个序列（至少为4列，最后一列设为关机方法，每个样品进样次数设为 2,运行时间设 为5min，样品瓶全放入甲醇），点

9、击运行序列。仪器应能按设定的序列运行。检查结果：检查人/日期：复核人/日期：报警测试的检查由化验室人员将仪器各部分连接好， 以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器, 在传感器上滴加甲醇，仪器应能及时报警；设置最高压为100bar，逐步增加流速，当压力超过100bar时，泵应停止运行，并且工作站运行窗口及仪器应显示红色报警信号项目标准确认结果是否符合漏液测试漏液后仪器能及时报警是 否压力测试压力超限仪器能及时报警是 否结论：检查人：日期：复核人：日期：644挑战性测试由化验室人员在编辑方法时，按错误的参数进行设置，流速设为11ml/min，柱温101C,波长选择660nm。项

10、目标准确认结果是否符合流速 11ml/min错误的参数不能被输入是 否柱温101C错误的参数不能被输入是 否波长选择660nm错误的参数不能被输入是 否结论：检查人：日期：复核人：日期：历史数据查阅和输出由化验室人员将仪器各部分连接好， 以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器, 压力平稳后保持10min，设置数据存储路径，进甲醇10卩l，运行5分钟，连续进样3次，完 成后，点开“我的电脑”检查，检查数据时候和方法存储路径一致，及数据的完整性。标准确认结果是否符合数据和方法存储路径一致且完整是 否测试环境卜的存储路径的确认并被 记录结论：检杳人：日期：复核人：日期：泵性能的测

11、试测试方法：将输液系统与泵连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、Fs收集时间（分钟）WWFmF平(-2%< Ss< 2%(< 2%0.51.02.0结论：检杳人：日期：复核人：日期：P : 天平上称重，每个流速测定3次，查表计算，即得。计算SS= ( F平-Fs) /FsX 100%SR=( Fmax-F min) /F 平 X 100%Fm= ( WW) / (p .t )式中：F平-_-为同一组测量的算术平均值，ml/min ；Fmax-为同一组测量中流量取大值，ml/min ；Fmin-为同一组测量中流量最小值，ml/min ；Fs-为流量设疋值，ml

12、/mi n ；W1-为容量瓶的质量，g;W2 为容量瓶与流动相的质量，g；p -i 为试验温度下流动相的密度,g/ml ；t为收集流动相的时间，min。1.0和2.0ml/min二段，在流动相排出口用事先清洗、干燥并已称重的容量瓶收集流动相，0.5ml/min时用秒表计时收集10分钟，1.0和2.0ml/min时用秒表计时收集5分钟，在分析水温:648柱温箱温度稳定性测试将数字温度计探头固定在柱温箱，选择 25C、30C、35C和40C进行测定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计5次。要求温度实际值和设定值之间的偏差在土 2

13、C围，温度的波动幅度 小于1C。次数温度（C）T设定25303540左右左右左右左右第1次第2次第3次第4次第5次T平均T最大T最小TS= （T平均-T设定）小于土 2CTC= （T最大-T最小）小于土 1C结论：检查人：日期：复核人：日期：649紫外检测器检测性能测试波长的准确度打开Agile nt Lab Advisor软件，和仪器后，选择服务与诊断，点击其中的VWD检测器, 使用其波长校准功能。检测结果：检验人/日期：复核人/日期：649.2基线噪声与漂移打开Agile nt Lab Advisor软件，和仪器后，选择服务与诊断，点击其中的VWD检测器, 使用其波长校准功能。检测结果：复

14、核人/日期:检验人/日期:649.3最小检测浓度的检定取C18色谱柱，紫外检测器波长设置为 254nm,流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，注入1020卩I萘/甲醇溶液（1xi0-7g/ml），记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声 峰-峰高，按下式计算最小检测浓度 Cl= 2Nd c V20H式中：Cl为最小检测浓度（g/ml） ； Nd为基线噪声峰-峰高（mm） ； c为标准溶液浓度（g/ml）； H为标准溶液的色谱峰高（mm）; V为进样体积（卩I）。检测结果：检查人/日期：复核人/日期：649.4线性测试取C18色谱柱，100%甲醇为流动相，流速1.0ml/min，检测波长254

15、nm,待仪器稳 定后取浓度为1X0-4g/ml的萘/甲醇溶液，分别进样1卩l、2卩l、5卩l、10卩l、15卩l、 20卩l记录色谱图，以标样浓度 C为横坐标，以萘峰面积A为纵坐标作线性回归，得其线性方程及相关系数R2。进样体积1卩l2卩l5卩l10卩l15卩l20卩l峰面积线性方程相关系数（R2应小于等于0.999）结论：检杳人：日期：复核人：日期：6.5性能确认进样器精密度与残留测试以甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，色谱柱使用C18柱，先进1针甲醇空白溶液，记录 色谱图，精密量取萘甲醇标准溶液 20卩l注入色谱仪中，连续进样6次，记录色谱图，以萘 的峰面积计算仪器的定量重复性，以萘

16、的保留时间计算仪器的定性重复性。最后再进1针甲醇空白溶液，记录保留时间和峰面积。保留时间的RSD应不得过1.0%，峰面积RSD应不得过2.0%，残留面积应不得过0.200%。残留按下式计算：S （A空 2 A空 1）/A6 100%式中：A空2为第二针空白的峰面积;A空1为第一针空白的峰面积;A6为第六针萘标液峰面积。保留时间（min）峰面积检测结果123456平均值RSD残留测试结果：A空1=A空2=A6=残留峰面积S=结论：检杳人：日期：复核人：日期：7、偏差处理所有在测试过程中发生的偏差均应按偏差管理规程进行处理。由验证小组提出解决方案，由验证委员会审核和批准偏差解决方案及其实施。8变更管理所有在测试过程中发生的变更均应进行记录。变更应经过质量部经理或质量负责人的批准方可执行。将与变更有关的所有信息按照变更管理规程要求进行记录，并进行分析与评价9、验证周期（a）按照确认