原子吸收光谱仪验证方案

1、ICE3500型原子吸收光谱仪确认方案2013年11月目录1 方案审批 1.1 确认方案起草 1.2 确认方案审核 1.3 确认方案批准 2 确认时间进度计划 3 概述 3.1 设备基本情况 4 确认目的 5 确认标准和依据 6 确认实施人员及有关部门职责 7 确认内容、认可标准及检查方法 7.1 设计确认 47.2 安装确认 7.3 运行确认 57.4 性能确认 58 再确认 79 文件要求 810 附录 811 记录 8ICE3500 原子吸收光谱仪确认方案确认方案编号： VP-E-Q-744622306-011 方案审批1.1 确认方案起草题目：确认方案编号：设备名称：设备编号：前版编号

2、：起草部门起草人日期质量管理部（ QC）1.2 确认方案审核审核部门签名日期工程设备部质量管理部（ QA）1.3 确认方案批准批准人签名日期验证委员会主任ICE3500 原子吸收光谱仪确认方案确认方案编号： VP-E-Q-744622306-012 时间进度计划确认方案制定： 2013 年 10 月 设计确认： 2013 年 11 月 安装确认： 2013 年 11 月 运行确认： 2013 年 11 月 性能确认： 2013 年 11 月2.2 确认实施过程中如无特殊原因应在2.1 该项目确认工作时间安排在 2013 年 9 月 1 日开始实施。确认计划如下：责任人：责任人：责任人：责任人：

3、责任人 :2013 年 11 月 30 日之前完成。如不能按时完成，应在确认 报告中说明原因。3 概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪 器，其测量原理是基于光吸收定律： A lg（I I0） lgT KCL 。原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为赛默飞世尔 科技有限公司，主要用于样品的铅、镉、砷、汞、铜、铬的分析测试。应用软件为 Sloaar ，版号 11.03 。3.1 设备基本情况设备名称：原子吸收光谱仪型号： ICE 3500 型 生产厂家：赛默飞世尔科技有限公司 使用部门：质量管理部 位置 （房间号 ） ：

4、仪器室（ 502）4 确认目的4.1 检查并确认 ICE3500 原子吸收光谱仪的设计和安装符合要求，资料和文件符合GMP要求。4.2 确认设备运行、性能符合要求。4.3 确认按规定的设备操作规程操作，该设备能稳定地出检测数据。5 确认标准和依据5.1 2010 年版药品 GMP指南（质量控制实验室与物料系统）5.2 中国药典 （2010 年版一部）5.3 原子吸收分光光度计 JJG694-20096 确认实施人员及有关部门职责6.1 确认实施小组成员： * 、*6.2 相关部门职责：质量控制（?QC) 制定并执行验证方案 提供支持验证的相关文件，如 SOP 方案和相关 SOP等文件培训 记录

5、相关方案的修订和偏差 记录和检查方案实施过程中产生的数据 完成所有验证方案所要求的验证测试，出具检测报告 根据变更控制、偏差的要求，制定有关报告，进行相关的调查、纠正及预防 准备最后验证总结报告审核和批准相关方案的修订和偏差工程设备部?参与验证实施工程技术和维修人员培训提供支持验证的相关文件根据变更控制，偏差的要求，制定有关报告，参与相关的调查、纠正及预防 审核和批准相关方案的修订和偏差 审核和批准相关验证试验结果和验证总结报告协助偏差的解决质量保证(?QA)审核和批准的所有验证方案审核和批准所有验证总结报告审核和批准验证过程中发生的所有偏差、变更等质量管理部协助起草确认方案，负责对确认方案和

6、报告进行批准； 确认过程中的质量标准制订、质量控制SOP制订；负责检测并确认 ICE3500 原子吸收光谱仪是否满足使用要求及GMP规范要求；确认文件的管理。验证委员会最终审核和批准的所有验证方案最终审核和批准所有验证总结报告 最终审核和批准验证过程中发生的所有偏差、变更等人事行政部负责组织实施培训，并按员工培训管理制度( SMP-OS-1-001)要求记录存档提供确认时所需的人力资源。ICE3500 原子吸收光谱仪确认方案确认方案编号： VP-E-Q-744622306-017 确认内容、认可标准及检查方法ICE3500 原子吸收光谱仪确认方案确认方案编号： VP-E-Q-744622306

7、-017.1 设计确认 DQ7.1.1 目的：确保新购 ICE3500 原子吸收光谱仪符合我公司提出的各方面需求。7.1.2 设备生产厂家的考察：2012 年公司组织了技术人员对安捷伦、岛津、珀金埃尔默三家公司的气相色谱仪进行了考察， 并进行招标采购，最终认为珀金埃尔默公司的 Clarus680 型气相色谱仪满足其检测要求。7.1.3 购置设备的申请：质量管理部编制设备申购报告，填写申请表格，上公司KM 流程并经相关领导批准后购买。设备购置资料存档。7.1.4 设备的购进： 供应链部与生产厂家签订采购合同，合同原件存入人事行政部。7.1.5 技术标准文件对比确认： 设备供应商根据我公司用户需求

8、提供了相关的技术标准文件，核对并填写“技术标准文件核对 表”（附件 1）7.2 安装确认 IQ7.2.1 目的：确认 ICE 3500 原子吸收光谱仪安装符合设计要求；根据设备使用说明书起草设备标 准操作规程和设备清洁规程。7.2.2 核对并填写“仪器安装环境确认表” （附件 2）7.2.3 资料检查 目的：确认设备的技术资料（包含设备编号、序列号和安装位置），应齐全，并存放在指定的地点。7.2.4 开箱确认（见附件 3）7.2.4.1 设备开箱确认： 设备到现场后， 设备管理人员会同相关人员共同开箱， 确认到货的完整性。7.2.4.2 对照合同和装箱单核对设备、设备的附件、工具和仪表；检查设

9、计确认文件中所规定的文 件（操作说明、备件清单、图纸等）是否齐全，并确认技术图纸为最新状态。7.2.4.3 设备管理员收集整理供应商提供的装箱单、操作指导、设备说明书、产品合格证、图纸等 技术资料存入档案，建立设备运行记录制度。7.2.4.4 填写设备开箱验收单，参与确认人员签名，设备管理人员将开箱验收单存入档案。 （见附 件 3）7.2.5 仪器安装和连接确认（见附件 4） 设备材质和表面确认：检查直接接触产品的设备材质类型和表面的光滑程度是否符合需求。 设备安装和连接确认：对照图纸检查设备机械、电器、控制回路等的安装情况，管道的加工情 况，设备标识情况及动力系统、公用系统的连接情况。ICE

10、3500 原子吸收光谱仪确认方案确认方案编号： VP-E-Q-744622306-017.2.6 仪器计量情况确认 确保仪器计量符合规定，校验时间在有效期内。 （见附件 5）7.3 运行确认 OQ7.3.1 目的： 检查并确认仪器在规定的技术参数内是否能正常运行。7.3.2 确认方法：按原子吸收光谱仪（ ICE 3000 Series ）使用、清洁、维护操作规程操作，进行控制旋钮 的测试。7.3.3 填写仪器运行确认表 1（见附件 6）：7.3.4 管道流路的密闭性 方法：打开气瓶阀门，将气阀调至590kpa，关闭气瓶阀门，压力表上的压力指示每小时下降应小于 10kpa 。结果是否符合要求：

11、是 否7.4 性能确认 PQ7.4.1 目的：通过测试证明仪器稳定性、精确度、重复性等, 符合预定的标准要求。7.4.2 试验方法：7.4.2.1 灵敏度：火焰法：选择铜 324.8nm 谱线，光谱带宽 0.2nm，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液2.0 g/ml 连续进行 7 次吸光度测量，取平均值石墨炉法：选择铜 324.8nm 谱线，光谱带宽 0.2nm，将仪器其他各项参数调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行 7 次吸光度测量， 取平均值。 对标准铜溶液20ng/ml ，进样量为 10L,连续进行 7 次吸光度测量，取平均值，两值之差即为灵敏度

12、。检出限：火焰法：仪器各项参数同 7.4.2.1 的工作状态，对空白溶液连续进行7 次吸光度测量，软件上读出标准偏差 S0 ，根据 7.4.2.1 测量标准溶液吸光度平均值，按公式（1）计算检出限。3S0 C1CLLA1（1）式中：CL 检出限，单位为微克每毫升（ g/ml ）；C1 被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（g/ml ）；A1 标准溶液 7 次测量的吸光度平均值。ICE3500 原子吸收光谱仪确认方案确认方案编号： VP-E-Q-744622306-01石墨炉法：仪器各项参数同 的工作状态，测量空白溶液吸光度值，软件上读出标准 偏差 S1 ，对标准铜溶液 20ng/ml ，进样量

13、为 10 L, 连续进行 7 次吸光度测量，计算平均值，按公式（ 2）计算检出限。CL 3S1 C2 VA2式中： V 进样体积，单位为微升（ L）C2 被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml ）A2 标准溶液 7 次测量的吸光度平均值。7.4.2.3 重复性火焰法：软件上读出相对标准偏差。石墨炉法：软件上读出相对标准偏差。填写仪器性能确认表 1（见附件 7）7.4.2.4 波长精确度与重复性0.2nm 条件下，从波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽列谱线 253.7nm、 365.0nm、 435.8nm、 546.1nm、 724.5nm、 871.6

14、nm 中选择三条逐一进行单向 扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。波长准确度 按照下式计算13ir3 1 i r式中： r 波长的标准值；i 波长的测量值。波长重复性 按照下式计算max min式中： max 某谱线三次测量值中的最大值；min 某谱线三次测量值中的最小值。填写仪器性能确认表 2（见附件 8）ICE3500 原子吸收光谱仪确认方案确认方案编号： VP-E-Q-744622306-017.4.2.5 分辨率仪器光谱带宽 0.1nm，用锰 279.48nm 谱线在能量档测量。扫描，测量谱线波谷值和波峰值，计算其比值。比值按下式计算：IN

15、T=INT2/INT1填写仪器性能确认表 3（见附件 9）7.4.2.6 静态基线稳定性选择铜 324.8nm 谱线，光谱带宽 0.2nm，用挡光方法测量仪器的 90%响应时间 T90，调节 T90 不大于 0.5s 。仪器与空心阴极灯同时预热 30min 。在不点火状态，连续测量 30min 内的吸光度， 基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。基线漂移按下式计算max min式中： max 基线中心位置读数的最大值min 基线中心位置读数的最小值填写仪器性能确认表 4（见附件 10）8 再确认8.1 当仪器有下列情况时，其确认状态受到影响应进行再确认经历重大维修，或更换关键部件

16、仪器的安装地点需要变化软件或硬件升级由偏差，数据超出标准或数据趋势分析引起8.2 设备确认后通过变更管理系统进行控制， 所有可能影响检验结果的变更都应正式地申请、 记录、ICE3500 原子吸收光谱仪确认方案确认方案编号： VP-E-Q-744622306-01批准，并应进行评估，包括风险分析，通过风险分析确定是否需要再确认以及再确认的程度。8.3 定期再确认：仪器确认周期为 2 年。9 文件要求9.1 确认实施人员必须严格按照本方案实施要求进行检查确认，未经同意不得随意更改方案内容和 步骤，如因特殊原因确需更改时，应重新修订确认方案，按规定流程审核，并报验证委员会批准。9.2 确认过程中，确

17、认人员应将检查情况及时填写在确认记录上，并签注姓名、日期。10 附录无11 记录序号附件内容1附件 1技术标准文件核对表2附件 2仪器安装环境确认表3附件 3仪器资料检查确认表4附件 4仪器安装和连接确认表5附件 5仪器计量情况确认表6附件 6仪器运行确认表7附件 7仪器性能确认表 18附件 8仪器性能确认表 2附件 1技术标准文件核对表项目介绍用户需求对比情况结论法规GMP要求满足 GM（P2010 年修订版）和附录相关要求。要求安全要求符合国家的相关安全管理制度安装安装位置按设备配置图尺寸安装于××号房间， ××地 面，地面承重。要求房间环 境条件温

18、度： 15 35，湿度： 595%设备安 装供应商负责设备安装调试培训，本公司负责配 套设施。材质要 求仪器外壳确保不会漏电，所提供的电源连接线必须是安全的最大电 源功率2000VA（包括原子吸收光谱仪、水循环机、空气泵和打印机）电气、 自动 控制电气控 制按电气原理图纸施工自动控 制配制电脑打印机，可在线打印、监测文件技术 文件供应商免费提供设备安装图纸、备件清单、设 备使用说明书等纸质和电子版资料， 并提供 3Q 认证服务等。汇总人 / 日期: 复核人 /日期 :技术标准文是否符合我公司提出的各方面需求： 是 否ICE3500 原子吸收光谱仪确认方案确认方案编号： VP-E-Q-74462

19、2306-01附件 2仪器安装环境确认表检查内容要求方法结果外观所有电镀表面不应有脱皮现象； 喷漆表面色 泽应均匀， 不应有明显的擦伤、 露底，裂纹、 气泡等现象。目测环境室内不得存放与实验室无关的易燃、 易爆和 强腐蚀的物质， 无强烈的机械振动和电磁干 扰。目测环境温度15 35温湿度表 测环境相对湿度35% 75%温湿度表 测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安 装电源线与插孔吻合按要求安 装气体管路气体管路应适用按要求安 装冷却水流量充足、稳定目测结论：设备技术资料检查是否齐全： 是 否 确认人 /日期：审核人 /日期：ICE3500 原子吸收光谱仪确认方案确认方案编号： V

20、P-E-Q-744622306-01附件 3仪器资料检查确认表项目可接受标准确认结果是否接受资 料 检 查设备编号是否序列号安装位置技术资料检查，见以下清单：份数存放地点是否操作说明书维修手册使用说明书备件清单安装说明钢瓶安全使用说明仪器操作、维修、保养 SOP工作站 ICE 3500 原子吸收光 谱仪中文操作说明书ICE3500 原子吸收光谱仪确认方案确认方案编号： VP-E-Q-744622306-01结论：设备技术资料检查是否齐全： 是 否 确认人 / 日期：审核人 /日期：附件 4仪器安装及连接确认表序号项目可接受标准确认结果是否可接 受1安装按照该仪器使用说明书内容进行正确安装是 否

21、2标识应清晰标明商标、型号是 否3通电检查通电后仪器能马上启动、仪器各部分连接是 否和状态指示灯均显示正常并进入运行状态；切断电源时，应正常停机4管路氩气；空气；乙炔气连接仪器正确。各接头无漏气。是 否5仪器控制 软件连接启动（联机）程序，仪器应能与控制软件 顺利连接，在控制软件中可对火焰原子化 器、石墨炉原子化器、氢化物发生器等各 模块进行参数设置，各模块依据设置的指 令作相应的动作，可顺利完成进样、采集 数据。是 否结论：设备安装、连接是否符合要求：是 否 确认人 /日期： 审核人 / 日期：ICE3500 原子吸收光谱仪确认方案确认方案编号： VP-E-Q-744622306-01附件

22、5仪器计量情况确认表计量单位计量证书号计量时间有效期至结论：计量情况是否符合要求： 是 否附件 6仪器运行确认表确认项目可接受标准确认结果是否可接受通电测试接通仪器电源，将电源开关按向上，则指示灯亮；是 否断电测试关闭仪器电源，则指示灯灭；是 否压力测试在调节阀关闭时，气体停止供气，压力 表示数应显示为零。调节阀打开时，气 体开始供气，压力表示数应逐渐上升是 否石墨炉测试在【ICE 3500 主机】上，打开电源开关， 自检完成后进入仪器状态画面，各项参 数到达设定值后，点击清洗石墨管图 标，完成石墨管清洗的升温程序。是 否火焰测试在【ICE 3500 主机】上，打开电源开关， 自检完成后进入仪器状态画