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文档简介
1、旋转粘度计NDJ-5S使用标准操作规程1. 目的制定旋转粘度计NDJ-5S使用标准操作规程,使操作达到规范化、标准化,确保数据的准确性。2. 范围本规程适用于上海地学仪器研究所NDJ-5S旋转粘度计的操作。本仪器具有测量灵敏度高。测定结果可靠,使用操作方便,是用来测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛 顿型液体的表观粘度的仪器。3. 内容仪器的操作的使用开机:开机前,将黄色保护盖帽取下,显示屏亮。但电机不工作,预热20mi n.准备被测液体,将被测液体置于直径不小于60m m高度不低于120mm勺烧杯或直筒形容器中。准确地控制被测液体的温度,恒度至25C± 1 Co仔细调整仪器的水平,检查仪
2、器的水准器气泡是否居中,保证仪器处于水平的工作状参照量程表(表1 ),选择适配的转子连接头(向右旋装上,向左旋卸下)。估算样品 的粘度范围,根据合适的粘度范围选择相应的转子和转速,当估计不出被测液体的大 致粘度时,应视为较高粘度,试用由小到大的转子(转子号由高到低)和由慢到快的 转速。原则上高粘度的液体选用小转子(转子号高),则转速,低粘度的液体选用大转子(转子号低),快转速。(表1) NDJ-5S量程表转子转速60301263o'102050100/11002005001000200040001000020000250010002500500010000200005000010000
3、032000400010000200004000080000200000400000410000200005000010000020000040000010000002000000缓慢调节升降旋钮,调整转子在被被测液体中的高度,直至转子的液体标志(凹槽中 部)与液面相平。参数设定及测定打开仪器背面的电源开关,进入等待状态,仪器采用中英文显示。按“”或“”键选择所需语言模式,按“匚J键进入。光标停在“ 1#”处,按“ ?”或“?”键选择所需转子号,转子号为5种,即“ 1#、2#、3#、4#及 0# “转 子。按“”或“”键可切换到转速位置。例台光标停在“60转/分”处,按“ ?”或“?”键可旋转
4、所需的转速。NDJ-5S转速分为9档,分别为转/分、转/分、转/分、3转/分、6转/分、12转/分、30转/分、60转/分及自动档。当选择好转子和转转速档位后,按“ ok/确定“键,转子开始旋转,仪器开始测量,当 右边坚条方块显示光标由下向上升至落刻度时,屏幕显示的粘度值即为测量什。测量 时按”开始/停始“键,仪器将会停止测量;如按”“键*仪器将按上次设定的转子号和转速进行测量。每个试样应测量两次,测量结果取两次测量的算术平均什。两次测量结果之差小于或 等于两次测量结果平均什的 10%否则测量第三次。仪器具有超称报警功能,若测量值大于100%测量值显示over。为保证测量精度,测量时量程百分比
5、读数应控制在 20%-90%之间,能控制在35%-758之间为较理想值。 在任何状态下,按“开始/停始”键,程序将从起状态开始运行,操作界面回到用户选 择工作状态。每次使用后应旋出转子,及时清洁转子和保护架,转子擦干净后放回到转子架中。即 忌用硬物刮、擦转子,以免破坏转子结构。不可把转子留在仪器上进行清洁。当测不同样品时,应首先清洁(擦干净)转子和转子保护框架,防止由于被测液体相 混淆而引起的测量误差。注意事项 做到下列各点才能测得较精确的粘度:A、被测料体置于直径小于 60mm高度不低于120mm勺烧杯或直筒形容器中。B、精确地控制被测料体的温度(25C± 1C),恒温至液体上、中
6、、下温度一致(恒温仪达到25C,才将料体放进恒温仪内恒温,恒温23小时,料体中心插一支温度计,温度计应显示25C± 1C)。当温度偏差C时,有些料体粘度值偏差超过5%温度偏差对粘度影响很大,温度升高,粘度下降。C、将转子以足够长的时间浸于被测体内时进行同时温,使其能和被测料体温度一致。D环境温度控制在测试温度的土 2C范围内。E、保证料体均匀性、没有气泡、液面平整。F、测量时尽可能将转子置于容器中心。G转子浸入料体的深度固定,即转子的凹槽中部与料液面相平。H、转子应该垂直浸入被测料体。I 、防止转子浸入料体时气泡附粘于转子下面。J、使用保护架进行测定。K保证转子的清洁。L、严格按照操
7、作说明进行操作。M选用合适的转子和转数,使测量的百分计标度(扭矩)在35%-75沱间为转理想值,虽然用体积大的转子(编号小的转子)在低速度下的组合和使用体积小的转子(大编号)与高旋转速的组合可以得到大致相同的测定范围,但为了避免高速度产生 涡流而使测定结果不稳定同时减少仪器的磨损,应尽量选择小号转子与低速度的组 合。而转数太小受环境及测量时间影响大。结合经验,通常使用 30r/min 、12r/min 、 6r/min 、 3r/min 这四个转数。N、使用1号转子时,由于转子体积大,容器壁对转子扭矩的影响大,建议使用不小于 70mm高长不低于125mm勺烧杯或直筒形容器。O悬浊液、乳液、高聚
8、物及其它粘度液体中很多是“非牛顿液体”,其表观粘度随切 变速度的时间变化而变化,故在不同的转子、转速和时间下测定,否则测定结果没有 可比性。我们通常测产品 48h 内的粘度(稳定性考察除外)。个别产品的粘度随时间 的变化会非常大,放置一定时间后才达到一个相对稳定的值。例如卡波姆的氢键增 稠,卡波姆分子作为羟基给予体能与一个或两个以上羟基结合形成氢键而增稠,此中 和方法需要时间,通常用这种方法增稠的膏霜,前三天的粘度变化非常大,大概三四 天后相对稳定,常用的羟基给予体为非离子型表面活性剂、多元醇等。对于这种情 况,应该测产品的即时粘度及四天后对稳定的粘度。本仪器在出厂前严格调校检验,开机后即可正
9、常工作,请操作前认真仔细阅读本仪器 说明书,严格按要求操作。仪器电源必须在指定的电压和频率误差范围内测定,否则影响测量精度。装卸转子时应小心操作,要将仪器下部的连接头轻轻地向上托起后进行拆装,不要用 力过大,不要使转子横向受力,以免转子变曲。连接头和转子连接端面及螺纹处应保 持清洁,否则将影响转子的正确连接及转动时的稳定性。装上转子后不得在无液体状况下长时间“旋转“。以免损坏轴尖和轴承。每次使用完毕应及时清洗转子,清洗时要拆卸下转子进行清洗,严禁在仪器上进行转 子的清洗,转子清洁后要妥善安放在存放箱中。仪器搬动和运输时应托起转子连接头旋上黄色保护帽。注:仪器通电工作前必须把黄 色保护帽旋下,以
10、防止损坏仪器。不得随意拆卸和调整仪器的零部件,不要自行加注润滑油。液体有牛顿液体之分。牛顿液体的粘度只和温度有关,随温度升高而降低。非牛顿液 体的粘度除了与温度有关外,还与剪切变稀或剪切变稠的变化。纯液体和低分子物质 的溶液属于牛顿液体;而大多数液体,如高分子溶液、胶体溶液、乳剂、混悬剂、软 膏以及固液的不均匀体系的流体都是非牛顿液体。经验总结,不同料体粘度测试转子转数选择,可参考表(2)(表2 )不冋料体粘度测试转子转数选择参考序号粘度范围()转子转数测试料体类型10-4501#12流动性很好的水剂和油类2450-9002#30微有粘度的水剂和面膜3900-25002#12有一定粘度的面膜和
11、洗涤类42500-45002#6粘度稍大洗涤类和精华液54500-90003#12稍粘稠度的精华液、沐浴露、洗发水、气垫BB霜69000-180003#6乳液、护发素74#12半流动性的嗜喱和膏霜845000-900004#6不流动膏霜、嗜喱、粉底霜、泥膜、氨基酸类表面活性剂洁面乳990000-1800004#3皂基洁面乳、泥膜、较硬的膏霜仪器的内控校准旋转粘度计是采用铍-铜合金弹簧及支相应的承机构来完成对转子在液体中的旋转扭力 的原理的进行操作的,伟感器测得的弹簧的扭变程度,与液体的粘度成正比。但这些 记忆金属也会随着时间的推移而发生疲劳,使仪器的测定状态发生变化,所以,检验 是必须的,验证
12、仪器的状态是正常的可使用的。检验结果超出允差范围,应及时送厂 家维修;如不能维修的,应挂“停用”红牌,不得使用。校准点的选择固定12r/min ,每个转子选择一捉标准粘度油,使测量的百分计标度(扭矩)在 40%-65%> 间。标准粘度油SF1000N 350CST(250cp 25 C)、GBW13609(1000n2s 20 °C )、GBW13611 (5000m2Ys 20 C )、GBW13613(20000n2s 20 C)标准粘度油测定精确地控制被测料体的温度(标准温度土C),恒温至液体上、中、下温度一致。测定方法同前面所述,测量两次,测量结果取两次测量的算术平均值。且两次测结果之差小于或等于两次测量结果平均值的5%结果判定计算公式:测量平均值-标准值引用差(Y) = 00(FS%俩量程引用差(Y)< 10(FS%),判断仪器合格,可以继续使用;反之可以联系厂家进行维修。不同实验室的NDJ-5S旋转粘度计比对校准目的实现不同实验室测定粘度的相对准确
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