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文档简介
1、Jan 28th, 10 硕士学位论文争辩硕士学位论文争辩Jan 28th, 10内容提纲内容提纲 4. 纳米纳米Ag以及以及AuAg合金颗粒的微反响合成合金颗粒的微反响合成Jan 28th, 10课题研讨背景及意义课题研讨背景及意义v 微反响安装的优点微反响安装的优点v 提高消费效率提高消费效率/ /才干才干v 体积减少体积减少v 减少能耗减少能耗v 节省研发时间节省研发时间v 多功能化多功能化Jan 28th, 10量子点量子点v 量子点量子点v 光电子元件光电子元件LEDLED等等v 量子点激光器量子点激光器v 生物标志生物标志v 太阳能电池太阳能电池 合成合成方法方法Jan 28th,
2、 10微反响合成法开展历程微反响合成法开展历程瑞典斯德哥尔摩外表化学研讨所的瑞典斯德哥尔摩外表化学研讨所的Boutonnet 等首先在等首先在微反响器中制备了可用于生物杀菌和催化的微反响器中制备了可用于生物杀菌和催化的Pt、Pd、Re、Ir等金属团簇等金属团簇英国伦敦皇家学院的英国伦敦皇家学院的Mello等人利用芯片反响器合成了等人利用芯片反响器合成了CdS量子点量子点华东理工大学栾伟玲实验小组杨洪伟博士用两温法,经华东理工大学栾伟玲实验小组杨洪伟博士用两温法,经过过PTFE毛细管毛细管(300m)合成了性能优良的合成了性能优良的CdSe纳米晶纳米晶尝试在模块化的微反响系统中合成尝试在模块化的
3、微反响系统中合成CdS量子点、纳米量子点、纳米Ag以及以及AuAg合合金颗粒金颗粒Jan 28th, 10研讨内容研讨内容微反响系统的搭建与优化微反响系统的搭建与优化样品制备方法的选择样品制备方法的选择CdS量子点的合成量子点的合成最优的合成工艺最优的合成工艺纳米纳米Ag颗粒的合成颗粒的合成工艺参数优化工艺参数优化微混合模块性能的调查微混合模块性能的调查纳米纳米AuAg合金颗粒的合成合金颗粒的合成Jan 28th, 10微反响模块引见微反响模块引见梳形混合器分解构造表示图梳形混合器分解构造表示图级联形混合器分解构造表示图级联形混合器分解构造表示图 梳形混梳形混合模块合模块级联形混级联形混合模块
4、合模块Jan 28th, 10微反响与测试安装微反响与测试安装v 微反响安装组成微反响安装组成v 混合部分:分别运用梳形和级联形混合模块搭建混合部分:分别运用梳形和级联形混合模块搭建v 加热反响部分:运用加热反响部分:运用PTFEPTFE毛细管以及油浴组成毛细管以及油浴组成v 测试安装测试安装Jan 28th, 10CdS量子点的合成量子点的合成v 反响温度确实定反响温度确实定v 运用梳形混合模块同一停留时间运用梳形混合模块同一停留时间(120s)(120s)不同反响温度下合不同反响温度下合成成CdSCdS量子点光谱:量子点光谱:(a)(a)吸收光谱;吸收光谱;(b)(b)荧光光谱荧光光谱 反
5、响温度反响温度 停留时间停留时间 模块混合效果模块混合效果Jan 28th, 10模块混合效果调查模块混合效果调查v 不同进样流速对不同进样流速对CdSCdS合成的影响合成的影响v 混合部分采用级联形混合模块混合部分采用级联形混合模块v 加热反响管长分别为加热反响管长分别为50cm50cm、100cm100cm和和150cm150cm UV&PL光谱光谱 吸收半峰半宽吸收半峰半宽CdS量子点平均粒径量子点平均粒径Jan 28th, 10不同混合模块对比不同混合模块对比高流速高流速(150cm)不同混合模块合成不同混合模块合成CdSCdS量子点的吸收及荧光光谱量子点的吸收及荧光光谱:(a):(a
6、)级联模块级联模块(b)(b)梳形模块梳形模块 吸收峰波长以及吸收半峰半宽吸收峰波长以及吸收半峰半宽Jan 28th, 10不同混合模块对比不同混合模块对比(a)(a)级联模块级联模块(b)(b)梳形模块梳形模块 低流速低流速(50cm)吸收峰波长以及吸收半峰半宽吸收峰波长以及吸收半峰半宽Jan 28th, 10合成合成CdS量子点的量子点的XRD、TEM表征表征v 合成条件合成条件v T:240 t:120s T:240 t:120s 梳形混合模块梳形混合模块微系统合成微系统合成CdSCdS的高效性。对于其他资料合成体系的适用性?的高效性。对于其他资料合成体系的适用性?立方晶相立方晶相Jan
7、 28th, 10纳米纳米AgAg和和AuAgAuAg合金颗粒特性合金颗粒特性v 纳米纳米AgAg特性特性v 高外表活性高外表活性催化剂资料催化剂资料v 优良电导性能优良电导性能导电涂料导电涂料v 优良抗菌杀菌活性优良抗菌杀菌活性抗菌剂抗菌剂v 纳米纳米AuAgAuAg合金颗粒合金颗粒v 优良的优良的COCO催化剂资料催化剂资料Chao Wang, Shouheng SunChem. Mater. 2021美国阿贡国家实验室生物技术部&布朗大学合成合成本钱低本钱低Jan 28th, 10合成纳米合成纳米Ag颗粒的管径与反响温度颗粒的管径与反响温度v 反响毛细管径的影响反响毛细管径的影响v 合成
8、反响温度确实定合成反响温度确实定反响温度反响温度毛细管径毛细管径停留时间停留时间油胺含量油胺含量Jan 28th, 10纳米纳米Ag颗粒的停留时间颗粒的停留时间UV光谱光谱v 反响停留时间确实定反响停留时间确实定Jan 28th, 10纳米纳米Ag颗粒的微反响合成颗粒的微反响合成v 复原剂含量的影响复原剂含量的影响 (AgNO3-0.3mmol) (AgNO3-0.3mmol)v 10ml10ml混合溶液中油胺不同体积含量混合溶液中油胺不同体积含量吸收光谱吸收光谱吸收半峰半宽吸收半峰半宽Jan 28th, 10纳米纳米Ag颗粒的颗粒的XRD与与TEM表征表征XRD图谱图谱反响合成条件(T=24
9、0,t=50s,OLA=30%) TEM照片照片调查了加热反响部分管径。下一步合成调查了加热反响部分管径。下一步合成AuAgAuAg合金颗粒合金颗粒Jan 28th, 10纳米纳米AuAg合金颗粒合成方法比较合金颗粒合成方法比较v 烧瓶法烧瓶法(a)(a)与微反响法与微反响法(b)(b)比较比较Jan 28th, 10纳米纳米AuAg合金颗粒微反响合成合金颗粒微反响合成v 复原剂体积含量影响复原剂体积含量影响AuAu与与AgAg进样比进样比2:12:1OLA 20%OLA 30%Jan 28th, 10纳米纳米AuAg合金颗粒微反响合成合金颗粒微反响合成v 原料配比及反响温度的影响原料配比及反
10、响温度的影响Ag: Au=1:1Ag: Au=1:2Ag: Au=2:1Jan 28th, 10XRD表征表征NoImage立方相立方相AgCl相的产相的产生在今后生在今后的合成中的合成中需求消除需求消除Jan 28th, 10论文结论和创新点论文结论和创新点结论结论提高了量子点合成产率。对比得到两种模块的最优混合参数提高了量子点合成产率。对比得到两种模块的最优混合参数合成性能优良的合成性能优良的CdSCdS量子点,对实验参数进展了优化得到合量子点,对实验参数进展了优化得到合成吸收波长成吸收波长420nm420nm,吸收半峰半宽,吸收半峰半宽12nm12nm的的CdSCdS量子点。量子点。 微
11、反响法合成纳米微反响法合成纳米AgAg颗粒。反响合成时间为颗粒。反响合成时间为50s200s50s200s,相比,相比烧瓶法大于烧瓶法大于0.50.5小时的反响时间,大大提高了反响速度;所用小时的反响时间,大大提高了反响速度;所用原料也大为节约。原料也大为节约。运用微反响法合成运用微反响法合成AuAgAuAg纳米合金颗粒,且吸收峰波长位置可纳米合金颗粒,且吸收峰波长位置可控。反响过程迅速,控。反响过程迅速,450nm450nm吸收峰合金颗粒的反响时间由吸收峰合金颗粒的反响时间由1h1h缩短至缩短至40s40s;微反响合成一样浓度颗粒所用反响原料为烧瓶法;微反响合成一样浓度颗粒所用反响原料为烧瓶
12、法的的1/51/5。创新点创新点搭建具有模块组成的微反响系统,设计了在该系统中搭建具有模块组成的微反响系统,设计了在该系统中CdSCdS量量子点与纳米子点与纳米AgAg以及纳米以及纳米AuAgAuAg颗粒的合成实验。颗粒的合成实验。在微反响合成纳米在微反响合成纳米AuAgAuAg合金颗粒实验中,实现了对纳米颗粒合金颗粒实验中,实现了对纳米颗粒的吸收光谱位置的有效调理控制。的吸收光谱位置的有效调理控制。Jan 28th, 10展望展望v 搭建微换热反响模块系统,实现微反响系统整体模块化v 进一步经过TEM观测纳米Ag颗粒在微反响生长中的形貌变化v 提高纳米AuAg合金颗粒的合成性能,制备样品并测
13、试其CO氧化转变曲线Jan 28th, 10发表文章和获奖情况发表文章和获奖情况v 专利专利v 栾伟玲,杨洪伟,万真,付红红,刘鹏,周鑫,尹程程,涂善东栾伟玲,杨洪伟,万真,付红红,刘鹏,周鑫,尹程程,涂善东. . 一一种快速合成硒化镉量子点的安装及其方法种快速合成硒化镉量子点的安装及其方法. . 恳求号恳求号: 202110052589.9. : 202110052589.9. ( (发明发明) )v 论文论文v 刘鹏,栾伟玲,杨洪伟刘鹏,栾伟玲,杨洪伟. . 微混合模块合成微混合模块合成CdSCdS量子点方法研讨量子点方法研讨J. J. 纳纳米科技米科技, DOI, DOIv 奖励奖励v 20192019“全国大学生过程配备设计与创新大赛全国大学生过程配备设计与创新大赛 优胜奖;优胜奖;v 20212021华东理工大学机械与动力工程学院华东理工大学机械与动力工程学院“研讨生论文年会研讨生论文年会 三等奖;三等奖;v 华东理工大学华东理工大学“第八届奋进杯竞赛;第八届奋进杯竞赛;v 第十一届第十一届“上海市大学生课外学术科技作品竞赛上海市大学生课外学术科技作品竞赛 一等奖;一等奖;v 第十一届第十一届“挑战杯挑战杯全国大学生系
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