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文档简介
1、天然植物有机物提取方案及流程近年来, 随找人们对天然植物有机物提取、 分离与鉴定研究的不断深入, 天 然植物提取物在食品工业, 特别是在制药工业中的应用越来越广。 因此,我们在 李映晖老师的带领下成立了一个对于天然植物有机物提取、 分离与鉴定的研究小 组。由于我们都是初次接触,下面我们就以 ( 芦荟作为参考 ):芦荟,属多年生百合科多肉质草本植物, 作为一种药物在民间已经使用了上 千年。经近代科学研究分析,确定芦荟中蒽醌类化合物(芦荟素、芦荟大黄素、 异芦荟素等)、维生素(Va、Vb、叶酸、胡萝卜素等)、氨基酸(丙氨酸、赖氨 酸等)、碳水化合物(阿拉伯糖、半乳糖、葡糖糖等)以及其他物质。下面我
2、们 主要讨论其提取 |分离与鉴定:1. 提取提取方法:目前,蒽醌类化合物的提取方法主要采取溶剂提取法。常见的溶 剂提取法有浸渍、渗漉、连续回流提取等方法。所用的溶剂主要采用乙醇, 这是因为乙醇作为提取液具有以下优点 :a)提取时间短,溶出杂质少;b)用量少其大部分可以回收再用;c)提取液不易霉变;d)价廉、毒性小、来源方便1)浸渍法:将研究物(芦荟)叶切碎,放入适当的容器中,加人乙醇,以 能浸透碎片稍有过量为度,时常振荡或搅拌,静置一日以上,过滤,残 渣另加新乙醇,如此重复几次,合并提取液,浓缩后可作提取物。 (本方 法虽然简单,不需要加热,但是时间长,产率低。 )2)渗漉法:将研究物(芦荟)
3、叶切成大小适当的碎片,用乙醇湿润膨胀后 装入渗漉筒中,然后不断的添加新溶剂。浸出成分后,从渗漉筒下口收 集提取液。(本法由于随时保持适当的浓度差, 故提取效率较高, 浸出液 较澄清,但溶剂消耗量大,费时长。 )3)连续回流法:在实验室中多采用索氏提取器。取适当研究物(芦荟)叶 碎片,放入索氏提取器的滤纸筒中,在圆底烧瓶中加入乙醇,在水浴上 加热提取。(本法溶剂用量少,且使研究物(芦荟)也碎片不断与新溶剂 接触,故提取率较高。但提取液受热时间长,容易使某些成分分解。 )影响提取的因素:溶剂提取法关键在 于选择合适的溶剂及方法。 但在提取 程中,原料的粉碎度、 提取温度及时 间等都能影响提取效率,
4、必须加以考 虑。粉碎度:由于提起包括扩散、渗透、溶解等过程,因此研究物(芦荟)叶碎片越 小,这些过程就越快,提取效率就越高。但也不能太小,过小,表面积太大,吸 附作用增强,反而影响扩散速度。用乙醇提取时,以过 20 目筛为宜。温度:一般来说,冷提杂质少,热提效率高。 因为温度增高,分子运动速度加快, 渗透、扩散、溶解速度也加快,所以加热提取比冷提取效率高,都是过高某些成 分易被破坏,同时杂质也增多,一般加热不超过 60 摄氏度。时间:研究物(芦荟)有效成分随提取时间的延长而提出两量加大。直到研究物 (芦荟)叶肉细胞内外有效成分浓度达到平衡为止, 所以不必无限延长提取时间, 而应选用合理的提取时
5、间。2.分离分离蒽醌化合物一般采用梯度 PH 分析法和层析分析法。 对于结构差别大的 蒽醌类化合物,可用不同溶剂分别萃取分离。梯度 PH 萃取法是分离游离衍生物的经典方法,也是最常用的方法。根据蒽 醌的的a -与B -位羟基酸性差异及羟基的有无,利用酸碱强度不同的水溶液,自 有机溶剂中提取蒽醌类成分, 可使混合物得到一定程度的分离。 但对于性质相似, 酸性强弱差别不大的羟基蒽醌的分离存在局限性。层析法对蒽醌衍生物的分离效果好, 一般都先用经典方法对蒽醌衍生物进行 初步分离后。 再给结合柱层析或制备性薄层作进一步分离。 游离蒽醌衍生物多用 柱层析或薄层层析加以分离,但羟基蒽醌能与氧化铝牢固的螯合物。难以洗脱。 一般应用硅胶、碳酸氢钙、聚酰胺粉等为吸附剂。用碳酸氢钙作吸附剂时,需要 做一定处理才能获得良好效果。 有些蒽醌衍生物成分由于酸性强度接近, 被吸附 的程度也相近,用柱层析也难以分离时,可将混合物乙酰后再进行层析。芦荟中蒽醌化合物的分离流程:芦荟J乙醇提取乙醇提取物J浓缩浓缩物J乙醚提取蒽醌液(含芦荟大黄素液、7- 羟基芦荟大黄素液、大黄酚葡萄糖素液等)乙醚液J 5%勺碳酸氢钠溶液萃取碱液J酸化碱液沉淀(喊芦荟酸、 芦荟脂酸等)乙醚液J 5%碳酸钠萃取乙醚液J 0.5%氢氧化钠萃取碱液乙醚液J酸化(喊大黄酚等)沉淀喊芦荟大
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