实训项目十三气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

1、实训项目十三 气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量一、实验目的1了解火焰光度检测器特点及应用。 2学习蔬菜中有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。二、实验原理 有机磷农药是一种高效广谱型杀虫剂，能大大降低了病虫害对蔬菜的危害， 但农药残留问题比较突出。 有机磷农药导致的急性中毒事件也屡见不鲜， 加强蔬 菜中有机磷农药的残留监测，对于保障人民群众的食品安全意义重大。含有机磷的样品在富氢焰上燃烧时，产生激发态的 HPO* 分子，当它回到基 态时会发射出波长为 526nm 的特征光。这种特征光经滤光片选择后，由光电倍 增管接收， 转换成电信号而被检出。 试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰 高进行

2、比较定量。三、主要仪器与试剂1仪器气相色谱仪（配有火焰光度检测器 FPD）;电动振荡器；微量注射器（10卩。； 具塞锥形瓶。2试剂二氯甲烷（分析纯） ；无水硫酸钠（分析纯） ；活性炭（用 3mol/L 盐酸浸泡 过夜，抽滤，洗至中性，在120C下烘干备用）；甲胺磷、对硫磷和乐果标准储 备液（纯度均 9%, 100卩g/mL）。四、操作步骤1 农药标准系列溶液配制临用前用微量移液器准确量取甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液 20、 40、60、80、100讥 分别于10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释定容至刻度，即成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0卩g/的混合标准系列溶液，4C冰箱贮藏。2样品前处

3、理将蔬菜洗净、晾干，取可食部分剪碎混匀。称取样品10.00 g,置于具塞锥形瓶内，加入无水硫酸钠 3080g （根据蔬菜含水量而定）混匀脱水，直至水分 完全脱除（剧烈振摇后应有固体硫酸钠存在）。加入0.21.0g活性炭脱色，加入 70mL二氯甲烷，在振荡器中振荡 30min,经滤纸过滤。量取35mL滤液，在通 风柜中室温下自然挥发至近干，残渣用二氯甲烷少量多次研洗，移入10mL具塞 刻度试管中，并定容至2mL，备用。3 仪器操作打开气相色谱仪，连接工作站，设置好色谱条件：色谱柱：OV-1701 （ 30 mx 0. 32 mm x 0.25 升温程序：60C （保持 1 min） 一升温至21

4、0C（升温速度30T /min，保持10min） 升到240 C （升温速度 10 T/min，保持6min）。检测器温度为260 T，进样口温度为250T，不分流。 载气为氮气（纯度 99.999 %），压力0.41 MPa,流速1.20 mL/min，氢气压力 0.39MPa,空气压力 0.41 MPa。4. 标准曲线制备取10 yL微量进样器，准确吸取2.0卩1甲胺磷、对硫磷和乐果的混合标准系 列溶液，按规范进样，启动色谱工作站，绘制色谱图，得到不同浓度有机磷标准 溶液的峰面积，分别绘制有机磷农药浓度一峰面积标准曲线。5. 样品分析取10yL微量进样器，准确吸取2.0卩待测样品提取液，在相同条件下进样， 得到试样的色谱图，在色谱峰峰面积标准曲线上查得相应组分的含量。五、数据记录与处理测定结果计算：X 一试样中有机磷农药的含量，mg/Kg ;一进样体积中有机磷农药的质量，由标准曲线中查得，ng；m 一与进样体积（y L相当的试样质量，g。六、注意事项1. FPD在富氢焰下工作，不点火不开氢气，要注意观察避免火焰熄灭。