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文档简介
1、实验二硯酸銅的提纯(3学时)时间:2021.02. 02创作:欧阳术一、实验目的1了解用重结晶法提纯物质的基本原理。2. 练习直盘天平的使用。3. 拿握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过 滤、械压过滤等基本操作技术。二、实验原理毓酸鋼为可溶性晶休物质。根据物质的溶解度的不 同,可溶性晶体物质中的杂质包括难洛于水的杂质 和易洛于水的杂质。一般可先用I解、过滤的方 法,除去可洛性晶体物质中所含的难溶干水的杂 质;然后再用重结晶法使可洛性晶体物质中的易溶 于水的杂质分离。重结晶的原理是由于晶体物质的潘解度一般葩温度 的降低而减小,当热的龜和溶液冷却时,待提纯的 物质首先结晶桥出而少量杂质由于尚未达到
2、饱和, 仍留在母液中。粗砺酸鋼晶体中的杂质通常以毓酸亚跌(FeSOQ、砺 酸鉄Fe2(SO4) 3 为最多。当蒸发浓缩硕酸銅溶液 时,亚跌盐易氧化为跌盐,而跌盐易水解,有可能生 成Fe(OH)3沉淀,混杂于析岀的砺酸鋼晶ft中,所 以在蒸发浓缩的过程中,落液应保持敲性。若亚鉄盐或铁盐含量较多,可先用过氧化氢(H2O2)将 Fe"氧化为Fe3+,再调节溶液的pH值约至4,使 Fe3+水解为Fe(OH)3沉淀过滤而除去。H = 43出此二+ 齡辭吟2Fe” + 2出。Fe” +三、仪器和试剂1. 仪器台秤(公用)、烧杯(100ml) s量筒、石棉 网、玻棒、酒精灯、漏斗、滤纸、漏斗架、表
3、面皿、 蒸发皿、跌三脚、洗以、布氏漏斗、油滤装置、毓 酸鋼回收以。2. 试剂 CuSO4-5H2O( ffl )、H2SO4(lmol-L - *)、H2O2(3%)s pH 试纸、NaOH(05mol I/i)。四、实验内容(-)称量和溶解用台杆称取4g,放人洁淨的100mL烧杯 中,抽人纯水20mLo然后将烧杯置于石棉网上J1U 热,并用玻棒搅拌。当lii完全洛解时,立即停 止JlU热。大块的确酸铜晶体应先在研霖中研细。每 次研磨的量不宜过多。研磨时,不得用研棒師击,应 慢慢转动研棒,幹压晶体成细粉末。(二)沉淀往溶液中加入3%H2O2溶液10滴,加热,逐漓加人 0.5molL_1NaOH
4、溶液直到pH = 4(用pH试纸检 验),再加热片刻,放置,使红棕色Fe(OH)3沉降。 用pH试纸(或石蕊试纸)检验溶液的酸碱性时,应将 小块试纸放入干操清洁的表面DD上,然后用玻埸棒 蘸取待检验溶飯点在试奴上,切忌将试纸投入濬液 中检验。(三戌滤将折好的滤奴放人漏斗中,用洗以挤岀少量水涸湿 滤纸,使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上, 於热过滤砸酸鋼潘液,滤濟承受在淸洁的蒸发DD 中。从洗瓶中挤岀少量水洗涤烧杯及玻埸棒,洗涤 水也应全部滤入蒸发IH1中。过滤后的滤纟氏及残渣投 入废叛缸中。(四)蒸发和结昂在滤液中漓人2漓lmolL HSO4溶液,使溶液酸 化,然后放在石棉网上加热,蒸发浓
5、缩(切勿加热过 猛以免液体溅失)。肖落液表面刚出现一层极薄的 晶膜时,停止加热。静置衿却至室温,使 CuSO4-5H2O充分结晶桥出。(五)减压U滤将蒸发皿中CuSO4-5H2O晶体用玻棒全部转移到布 氏漏斗中,抽气减压过滤,尽量抽干,并用干淨的 玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶休,尽可能除去晶It 间夹的母液。停止抽气过滤,将晶体转到已备好的 干浄滤纸上,再用滤纸尽量吸干母液,然后将晶1$ 用台杆称量,廿算产率。晶体倒人毓酸铜回收败 中。五、结果记录粗硕酸铜的重量w1=g 精制iii的重量W2 = go思考題1. ffli酸鋼溶解时,加热和搅拌起什么作用?2. 用重结晶法提纯iKi,在蒸发滤飯时,为什 么抽热不可il ls?为什么不可将滤液蒸干?3 .滤液为什么必须经过酸化后才能进It加热浓 缩?在浓缩逹程中应注意哪些问题?4. 在提
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