实验六阿斯匹林片的溶出度测定综述

1、实验六片剂的溶出度测定一、实验目的1、了解测定固体制剂（片剂、胶囊）溶出度的意义。2、掌握中国药典2005年版中溶出度测定的基本操作和数据处理方法。二、基本概念与实验原理溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂中在规定溶剂中溶出的速度和程 度。是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外试验法。口服固体制剂 在体内胃肠液中需经崩解和溶解过程才能经生物膜被机体吸收，对许多药物而言， 其吸收量通常与该药物从剂型中溶出的量成正比，即溶出的药物量愈大，吸收的药 量就愈大，药效就愈强。药物溶出原理可用 Noyes-Whitney方程来表示：dC/dt=KS（Cs-Ct（ 1）式中dC/dt：溶出速率；

2、K ：溶出速率常数；S :固体药物与溶出介质接触的 表面积；Cs :药物的溶解度；Ct:任一时间溶液浓度。假设溶出的药物立即被吸收，Ct远小于Cs，公式（1）可简化为：dC/dt=KSCs（2）（2）式表明：药物的吸收速度与 K、S、Cs成正比，增加药物的表面积可增 加药物在体内的吸收。对难溶性药物（溶解度小于0.11mg%）而言，溶解是其主要过程，崩解时限 往往不能作为判断难溶性药物制剂的吸收指标。因此，对口服固体制剂，尤其是在 体内吸收不良的难溶性药物的固体制剂、缓控释制剂，以及治疗量与中毒量接近的 药物固体制剂，均应做溶出度检查。中国药典和许多国家药典对口服固体制剂 的溶出度及其测定方法

3、都有明确的规定。三、实验内容（一）仪器与材料仪器：型溶出度测定仪、转篮、容量瓶（1000ml、50ml）、吸量管（5ml ）、微孔滤膜（应不大于0.8卩m、滤器、取样器、滴管、电炉、水浴， TU-1901紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）。材料：阿斯匹林片（0.3g ）、稀盐酸、0.4%氢氧化钠、稀硫酸、蒸馏水。（二）实验部分阿斯匹林（C 9H 8O 4）片剂的溶出度测定本品含阿斯匹林（C 9H 8O 4）应为标示量（0.3g ）的95%105%。测定方法取本品，照溶出度测定法（中国药典2005年版二部附录X C第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟1

4、00转，依 法操作，经30分钟时，取溶液10 ml滤过；精密量取（可用吸量管）续滤液 3 ml 置50 ml容量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液5 ml，置水浴上煮沸5分钟，放冷， 加稀硫酸2.5 ml，并加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法在303nm波 长处测定吸光度，按C 7H 60 3吸收系数（）为265计算，再乘以1.304,计算每片的溶出量，限度 Q为标示量的80%，应符 合规定。操作要点及注意事项测定溶出度时的条件，如溶出介质的组成、用量、温度，测定时的转速等等， 对药物的溶出都能产生很大影响，因此，操作时应注意：1、对所用的溶出度测定仪应预先检查是否正常转动，并检查水箱温

5、度、转速 是否精确，转篮升降是否灵活等。2、水箱应加蒸馏水，以免长期使用腐蚀温控零件。最好用仪器本身加热升 温，若注入热水时温度应低于37 C。3、转篮底部距溶出杯底应是25mm。4、用容量瓶准确配制溶出介质。5、 取样点应在转篮顶端至液面的中点，距溶出杯内壁 10mm处；取样后应及 时补充同体积新的溶出介质，并立即用微孔滤膜在 30秒内完全过滤。6样液过滤时，注意滤膜应无破损、安装应紧密正确，否则直接影响测定数 据的正确性。7、根据药典规定应同时测定6片的溶出度。下一轮测定时应在更换新的溶出 介质后进行。四、结果与讨论根据公式A样（UV测试液）=EXC >L，当L=1cm时，测试液的C

6、 7H 6O 3 浓度：amII每片（或每杯）C 9H 80 4总溶出量（g ） =C% 1.304 >0/3 >0上述公式中A为吸光度;E为吸收系数，采用的表示方法是度为1cm时的吸光度数值；C为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥器或无水物计算）g ； L为液层厚度，cm。1、将实验中测得的吸光度A值及根据上述公式计算所得相应结果填入下表 中。表阿斯匹林片中乙酰水杨酸溶出度测定数据表片号123456五、思考题1、固体制剂进行体外溶出度的测定有何意义?2、溶出度测定主要针对什么样的药物和制剂?3、你从该次实验中得到了哪些启示?附中国药典附录中的部分相关内容:稀盐酸：取盐酸2

7、34ml，加水稀释至1000 ml，即得。本液含HCI应为 9.5%10.5%。稀硫酸：取硫酸5.7ml，加水稀释至100 ml，即得。本液含H 2SO 4应为9.5%10.5%。附二溶出度测定法(药典 附录X C )凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。第一法(1) 转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。篮体 A由不锈钢 丝网焊接而成，呈圆柱形，篮轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔 (孔径2.0mm ;盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖 上的三个弹簧片与中心呈120°角。转篮旋转时摆动幅度不得超过±.0mm。(2) 操作

8、容器为1000ml的圆底烧杯，烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。为使操作容器保持恒温,应外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37C±)5C。转篮底部离烧杯底部的距离为25m± 2mm。(4)仪器应装有6套操作装置，可一次测定6份供试品。取样点位置应在转篮 上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。测定法：除另有规定外，量取经脱气处理(可煮沸脱气及时冷却)的溶剂 900ml，注入每个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37 C ±).5C，调整转速使其 稳定。取供试品6片(个分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计 时，除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于 0.8卩尬微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在 30秒钟内完成。取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片(个的溶出量结果判断6片（个中每片（个的溶出量，按标示含量计算，均应不低于规定限度（Q;除另有规定外，取样时间