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文档简介
1、 规范品的配制及本卷须知 李香林. 规范品的配制及本卷须知 1 规范溶液配制的分类:化学试剂根据用途分为:普通试剂、根底试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。 根底试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为规范试剂。基准试剂可用来直接配制规范溶液,用来校正或标定其他化学试剂。如在配置规范溶液时用于标定规范溶液用的基准物。. 1直接配制法 在分析天平上准确称出一定量的已枯燥的基准物(基准试剂)溶于相对应的溶剂,转入已校正的容量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀即可。配制规范溶液时,必需为两人,分别为配制人和复核人。配制人担任实践操作配制,复核人担任监视确认配制过程能否正确。配
2、制人填写或,复核人进展确认。注:规范任务液的稀释应逐级进展,以减少稀释过程中的误差。减重法略 2标定法 很多试剂并不符合基准物的条件,例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发,固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳,高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制规范溶液。普通暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。.课题 案例:我买的规范品是装在一个小瓶内的油状物质,0.25g,只需将小瓶斜置才干看见一点,对于这样的规范品怎样配制才干更为准确? 原液为1000mg/L的,需求配制为10mg/L的中间液怎样配制?. 配制溶液本卷须知配制溶液本卷须知 配制规
3、范溶液时,称取规范物质的量要准确到小数点后第四位,配制规范溶液时,称取规范物质的量要准确到小数点后第四位,称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,定容要准确。作为称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,定容要准确。作为检验人员要学会看懂规范要求,如规范上写着检验人员要学会看懂规范要求,如规范上写着“准确称取或准确称取或“准确到准确到0 .0001g、0.001g的要求,就要准确称取到相应的精的要求,就要准确称取到相应的精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变卦的容器。度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变卦的容器。配制规范溶液时,需求枯燥的试剂或基准物根据规范中的详细配制规范溶液时,需求枯燥的试剂
4、或基准物根据规范中的详细要求一定要进展烘干后方可运用,而且要在烘干后尽快运用。要求一定要进展烘干后方可运用,而且要在烘干后尽快运用。每瓶试剂溶液必需有标明称号、浓度和配制日期的标签,规范溶每瓶试剂溶液必需有标明称号、浓度和配制日期的标签,规范溶液的标签还应标明标定日期、标定者。液的标签还应标明标定日期、标定者。溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂、见空气易蜕变及放出腐蚀性气体的溶液,瓶塞要挥发性试剂、见空气易蜕变及放出腐蚀性气体的溶液,瓶塞要严密。浓碱液运用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞紧,严密。浓
5、碱液运用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞紧,不能用玻璃磨口塞。不能用玻璃磨口塞。 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时,都应把酸倒入水中,对于溶配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时,都应把酸倒入水中,对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。. 溶液配制前需仔细阅读规范品证书,溶液配制前需仔细阅读规范品证书,明确规范品纯度、水分含量、规明确规范品纯度、水分含量、规范品结合态规范品的溶解度等信范品结合态规范品的溶解度等信息,部分农残粉状规范品在配息,部分农残粉状规范品在配制时需留意规范品的溶解度,配制时需留意规范品的溶解度,配制适宜浓度的贮藏液
6、,防止贮藏制适宜浓度的贮藏液,防止贮藏液浓度过高、规范品溶解度低导液浓度过高、规范品溶解度低导致无法溶解的景象致无法溶解的景象如:呋喃西林代谢物,称量为如:呋喃西林代谢物,称量为0.007mg,纯度为,纯度为99.5%摩尔量为摩尔量为111.53,定容体积为,定容体积为10ml . . . . .规范物质的编号规那么对于不同功能区的规范品,赋予独一性字母编号:添加剂功能区:A(备注Addition)兽残功能区:V备注Veterinary农残功能区:P备注Pesticide微生物功能区:M(备注Microbe)理化功能区:L备注Lihua重金属功能区:H备注Heavy Metal转基因功能区:G
7、备注Gene.规范物质的编号规那么公司字母编号对于各个公司,赋予独一性字母编号:海润山东检测技术效力:HR青岛海润农大检测:QN潍坊海润华辰检测:WH杭州海润泰和检测:HT .规范物质的编号规那么规范物质:WHA001-01 规范贮藏液:WHA001-01-01建议1000ppm 规范中间液:WHA001-01-01-01建议100ppm 规范任务液:WHA-20210718-01 备注1:规范物质的编号为固定的编号规那么,只需来到公司中的一切规范品,均用此编号。. 规范物质的运用 1 各级规范物质或溶液在运用时,为防止污染的发生,取出的部分严禁再放回到原瓶中,原瓶在运用完后应立刻放回,防止蜕
8、变的发生。 2 各级规范物质或溶液应摆放整齐,标识内容明晰完好,有效期严厉按GB/T 27404-2021规定执行。在运用前应首先检查能否在有效期内,过期或发现蜕变等景象时,立刻停顿运用,进展标识,放于“非定值区域,通知规范物质管理员,等待处置。.允许差概念允许差概念一、准确度和误差一、准确度和误差 1.准确度准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。系指测得结果与真实值接近的程度。 2.误差误差 系指测得结果与真实值之差。系指测得结果与真实值之差。二、精细度和偏向二、精细度和偏向 1.精细度精细度 系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。近的程度。 2.偏向偏向 系指测得的结果与平均值之差。系指测得的结果与平均值之差。四、绝对偏向和相对偏向四、绝对偏向和相对偏向 绝对偏向绝对偏向 = 测得值平均值测得值平均值 五、规范偏向和相对规范偏向五、规范偏向和相对规范偏向 1.规范偏向规范偏向 是反映一组供试品测定值
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