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文档简介

1、精细化工邻氯苯腈生产工艺流程文字说明1、原料领用 生产车间根据生产部下达的生产任务和产品规格,由领料员到仓储部领取所需数量的原料,领用时要见原料的分析报告单。2粗品的生产 准备工作 a. 由生产部安排机电部门对设备及管道进行检查,备用;b. 由生产部安排机电部门对整个车间电路、仪表进行检查,检查处理完毕后备用;c. 由技术部安排质检部门对原材料进行分析检测,并由质检部门出具分析报告单。 2.2 原料系统 a. 邻氯甲苯首先关闭邻氯甲苯贮槽排空阀,关闭高位计量槽进料阀。开动真空泵,用真空泵将邻氯甲苯吸入贮槽混合均匀,然后关闭高位槽进气阀,翻开排空阀,用压料泵将邻氯甲苯压入高位计量槽,压料完毕以后

2、关闭排空阀,翻开空气阀,保持生产压力。用转子流量计计量进料,邻氯甲苯转子控制4060kg/hr;b. 氨气翻开氨气阀,做到无泄漏,生产中氨气开放的大小视生产需求量的多少用流量计控制(812 m3/h)并计量,停产时关闭氨气阀门。2.3 开车 a. 按生产要求对催化剂进行升温,投料时(反响温度350)翻开氨和邻氯甲苯汽化器蒸汽,然后翻开空气阀门,用转子控制进气量(80120 m3/h),翻开氨气和邻氯甲苯阀门,计量进料,计量进料。空气、氨气、邻氯甲苯通过物料蒸发器后进入沸腾床反响,开启冷却水阀门,控制反响温度(370420)。 b. 反响生成粗品进入捕集器收集,每班放料后,应计量并取样送分析室检

3、验;粗品由质检员取样分析,由精制人员计量并对生产人员当班的产量、质量、收率做好记录;粗品分析后,由生产人员将合格粗品抽入贮罐贮存备用。 2.4 停车如突遇停电、停水,应及时关闭邻氯甲苯阀门和气氨阀门,并关闭冷却水阀门,开启捕集器排空阀,待压力排完后,再开启沸腾床排空阀,然后关闭进气阀。2.5 平安生产 生产中生产人员应注意防火、防爆。压料、放料都应戴防护用品。设备上的电器局部,不准随便触摸,注意用电平安。接近设备的高温处要慎防烫伤。3.半成品的生产3.1 将粗品加温溶化为7080;3.2 进料翻开真空阀,待精馏釜内真空到达-0.08MPa左右时,翻开进料阀,待料进行到液面镜中央部位时,关掉进料

4、阀,进料完毕;3.3 翻开电加热控制器,将仪表油温给定在150左右,待釜温升到130时,精馏58小时,收集前馏份,前馏完毕,切换中馏(假设真空度较高时,切换时间可以不变,但切换温度可以略低于130)。3.4 把温度控制器、油温给定在170左右,让油温缓慢上升,由150升至170,大约1小时,同时也保持釜内温度缓慢上升,然后再把温控给定200,注意:油温从170升到200时只开5组加热器,另外5组加热器停止加热,大约需要1.5小时,釜温保持在150160之间,精馏58小时,通知质检部取样分析合格(含量99.0%)以后,把油温给定从200升到210,精馏约小时,切换后馏,此时釜温为180真空度较高

5、时,釜温可比180略低,但不得低于175; 把油温设定在220,不得超过220,否那么对氯苯腈等杂质含量会较高,从210220之间升温时间为0.5小时,然后保持釜油温度在180左右,直至后馏局部全部馏完通过视镜观察;3.6 后馏取样分析,含量不得低于99.50%,邻氯甲苯不高于0.15%,%,对氯苯腈不高于3%,方可放料,所馏产品作为精品入库;如果邻氯苯腈含量95.00%、邻氯甲苯含量1.50%,水份0.50%,对氯苯腈1.00%,所馏产品作为合格品入库,并对精馏人员所馏产品的质量、数量做好记录。4.过滤4.1 当生产部门根据工厂下达的任务和销售情况需要灌桶时,成品贮罐成品量必须到达所预定的批

6、号要求重量,并通知相关人员将成品贮罐用蒸汽加热升温;4.2 当温度升至70左右时,鼓气搅拌13小时,通知质检部门取样检测;4.3 检测合格后,将成品贮罐的精品邻氯苯腈严格进行两级过滤,在过滤过程中用烧杯在日光下目测,应无肉眼可见的杂质,色泽应为无色透明,否那么重新过滤前方可抽入不锈钢混装罐,并通知质检部门取样检测。5.装桶5.1 装桶人员根据成品罐成品的数量到仓储部领取相应数量的桶;5.2 在装桶前和仓储人员一同用照明灯具检查桶内是否有异物,里面的保护膜及桶的外观是否完好无缺,假设有一项不合格视为不合格包装桶,禁止使用,并在上面写上不合格标识;5.3 用白绵布擦干净检查合格的桶,装桶人员在上面

7、写上批号桶盖及侧面为同一批号,书写批号时字迹工整清晰。盖紧盖,用拖车拖到灌装点处;5.4 灌装罐出口处须用200目不锈钢网再过滤一次,防止放料时有杂物进入桶内。每灌一批必须换两次过滤网,并通知质检部门取样分析,填写成品分析报告单;5.5 灌装前,灌装人员必须用合格的磅称称量,然后严格按所要求的规格开始灌装,并保持外包装的清洁卫生,配合质检人员取样和对色观把关检查,严禁缺斤少两和不合格产品装桶。6灌集中罐6.1 原料领用以及粗品、半成品的生产、储存同成品灌桶操作步骤一样。6.2 大储罐的清洗6.2.1 首先将罐内原残留物加热后用真空将之吸入待馏罐,再用清水装满储罐,敞开顶部大盖,用蒸汽加热至80

8、左右,将水放掉,反复三次,然后用鼓风机由底部管道通风,同时夹套续加热;6.2.2 待罐内温度降到常温后,生产部门组织人员戴上防毒口罩,从罐顶孔口下到罐底,首先用细砂纸将罐内的浮锈去掉,并将之去除出罐外,然后用湿 毛巾将罐内壁抹干净、烘干;6.2.3 大罐去除干净后,生产技术主管现场到罐内检查是否合格,合格后在使用书上签字,将大罐顶盖及其它所有入口密封抽真空待用。大储罐装料6.3.1 当车间后馏罐中产品到批号量要求时,车间精制人员通知质检部门取样分析;6.3.2 当得到质检部门分析合格准允后,方可过滤装罐;6.3.3 在装罐过程中,质检人员必须每吨取二个样跟踪检测,并每一吨须取一个样存档,分析室

9、检验合格出具报告单后,方可办理入罐手续;6.3.4 装罐量到达要求量时通知车间停止装罐。6.4 装集装罐前的准备6.4.1 供销部在销售罐装货前4天,书面通知生产部;6.4.2 生产部在接到供销部书面通知后,通知精制人员将储罐用蒸汽加热升温;6.4.3 当温度升到70左右时,保温,并翻开循环泵,循环810小时后关闭循环泵,并通知质检部门取样检测;6.4.4 检测合格后,关闭所有进出口保温静置12天。6.5 装罐6.5.1 装集装罐前一天,精制人员应配合机修车间将装罐 要用的所有管道疏通,设备检修好备用;6.5.2 当集装罐车来厂前,供销部负责人应通知质检部门再取样检测分析,分析结果由质检部提供

10、主管签字的分析单一式三份;6.5.3 集装罐到厂后,由供销部负责人和商检负责人将空罐带到指定地方过磅称皮,拿到磅单后,返回厂内装货地点;6.5.4 灌装操作人员在检查磅单后,方可通知灌装;6.5.5 灌装时将集装罐上的入孔翻开,生产部门负责人首先检查集装罐是否符合要求,灌内是否有红吸管,罐内是否有水份,如有水份,用蒸汽加温,将水份烘干;6.5.6 检查合格后,再指挥操作人员用200目的不锈钢网在入孔上轧紧,防止放料时有杂质进入罐内;6.5.7 灌装过程中质检人员必须跟踪取样分析,并留样存档;6.7.8 当灌装接近所要装的数量后就停装,再用洗干净的小塑料桶灌好5桶作备料;6.5.9 由供销、商检

11、负责人将集装罐押运到指定过磅处过磅,磅出净重,所差数量局部用备料补齐;6.5.10 生产部组织人员将集装罐上的人孔盖上、收紧、盖好,贴上封签,罐体外部清理干净;6.5.11 销售部人员凭合格质检报告单和磅单到仓库办理出库手续。精细化工“一氰生产工艺流程文字说明1 打酸、溶解工序操作规程1.1 检查空压机、硝氯混液泵、氯苯回收泵、氯苯泵运转是否正常,各压力容器、管道阀门是否开关正常,能否平安使用,发现问题及时解决,尽量不影响正常生产秩序;1.2 打酸时,先检查高位槽底伐是否开关,然后,从硫酸罐将规定计量的硫酸放入硫酸压料罐,压入高位槽,每釜硫酸压1255kg分两次压入,在硝酸储罐放入计量罐每釜9

12、0L压入高位槽,然后压90L硫酸压入硝酸高位槽;1.3 溶解时,先翻开氯苯回收罐阀门,再开启回收泵,把氯苯抽到三楼溶解槽,每釜抽2T氯苯,如缺乏2T,用新鲜氯苯补充,抽完氯苯,关掉氯苯泵和阀门,开启搅拌,用吊栏从一楼上硝化物20盒,开蒸汽升温,当温度升至60时,关掉蒸汽,静置1hr,然后分料,将硝氯混液分到硝氯混液贮罐,把中间层和水分到净化池;1.4 邻氯苯腈、硫酸、硝酸等生产原料质量未到达生产用标准含量者,有权拒绝使用,更不得擅自降低标准将劣质原料投入生产;1.5 如实、仔细、认真做好打酸、上料、溶解记录,及本车间生产用原料、半成品的生产和入库记录情况;1.6 严格按生产技术部门提供的生产工

13、艺、流程配比指导和做好本职工作,同时监督好各生产岗位按章作业。2 硝化工序生产操作规程准备工作检查设备、管道、电器、仪表,硝化水析釜内是否正常和有无物料发现异常及时通知有关人员抢修清理;问清当班生产所有原料熔点含量和生产质量指标及要求。 开车首先检查底酸吸入硝化釜和比例是否适当,用真空泵将0.25T邻腈吸入硝化釜,然后翻开混酸计量罐阀门,开始滴酸,滴酸时间4-4.5hr,滴酸温度控制在5-7之间,滴酸完取前样送分析室检验并保温反响1hr,前样熔点99,方可放料、水析,放料温度控制在35左右,水析釜加水2m3,水析后降温30以下,开启水析釜阀门,把料放入洗涤槽中,洗涤反复数次,直至成中性,通知分

14、析人员现场取样检验、合格后撮料计量。2.3滴酸反响过程应认真做好硝化釜温记录,所用原料含量、重量记录和粗品熔点、重量记录。严格生产工艺,按技术部门下达的指标配好比例并按工艺要求操作。停机生产完毕,关闭计量罐硝化釜、水析釜进出口阀门,检查釜内物料有无剩余留内,假设有剩余须去除干净。突发事件处理 遇停电或电器设备损坏等突发事件应立即关闭计量罐混酸阀门,然后关闭所有电源开关。3 氨解工序生产操作规程准备工作检查电器设备、压力容器、管道及各阀门是否正常,发现异常及时通知有关人员抢修,使电器设备、压力容器及各管道与阀门正常运转;问清当班生产原料质量、含量、配比指标、生产熔点、含量和其它指标要求。生产操作

15、把硝氯混液用真空泵吸入计量槽70升,放入高压釜内;从液氨大贮罐注入小氨瓶,氨量皮重不得超过400kg,开始升温通氨每釜氨85kg,反响时间2.5hr,反响温度145-155之间,压力保持在35-40kgf/cm2之间,反响完毕保温1hr后降温、降压至18kgf/cm2出料,出料前检查塘瓷釜内是否加水,3000升釜加水800升,5000升釜加水1200升,出料后蒸苯时间2hr左右,视氯化苯彻底蒸干净而定,蒸釜温度110-120之间,放料完毕通知分析人员取前样检验,水洗数次,直至氯化物洗干净通知分析人员检验后样熔点、含量;水析合格,撮料计量。升温反响过程应认真做好高压釜温度压力记录,所用原料含量、

16、重量、质量记录和产品熔点含量记录。严格生产工艺,按技术部门下达的工艺指标及配比比例操作。停机生产完毕,关闭计量罐、高压釜、塘瓷釜进出口阀门,检查釜内有无剩余物料,假设有应清理干净。4 粉碎、包装工序操作规程检查设备电器是否正常,发现异常通知有关人员抢修,使设备运转正常;问清产品熔点、含量、包装物规格、质量和其它方面要求;先将产品离心进烘房,按熔点分类堆放;旋干机升温前应将机旁清理干净,根据顺序缓慢升温,混合温度控制在100左右,进料速度控制在120-180转/分钟,温度90为宜,添料要均衡,水份控制在0.10%以内,粉碎、包装;严格计量标准,每袋25kg,不得缺斤少两,同时注意多取粉碎样检测产

17、品水份值,确保产品质量;4.6 缝好包后,按批号堆放在托盘上,堆放整齐,通知质检部门写好批号,水份检测合格后,用叉车叉到仓库,办理好产品入库手续;不合格品经质检部门检测不合格,自行返工,如还到达指标要求产品,应另行堆放整齐,并有标识区别。银冠化工邻氯苯腈生产工艺流程文字说明1邻氯苯腈生产操作规程开机前的准备工作 a.检查各电机、水泵和各种电器仪表是否完好,电源电压是否正常; b.升温,将床体温度升至指定的位置一般在350左右 c. 各生产反响系统原料是否供给到位,处于待机状态; d.翻开汽化器蒸汽阀门,提前将温度升至理想使用范围; e.检查各管道阀门和转子流量计等开关情况,关闭尾气排空阀门。1

18、.2 启动循环清水泵,将捕集器、蒸发器注水到所需液位,翻开各容器循环冷却水阀门,并开启各捕集器管道泵。1.3 翻开罗茨鼓风机循环水阀门,启动鼓风机,调整鼓风机,压力到正常使用范围0.07-0.08Mpa.严格按工艺要求开启空气转子80-120m3/hr,氨气转子8-12m3/hr,使反响温度升至或接近反响温度区域,开始计量投料,邻氯甲苯转子给定30-50Kg/hr,使反响温度趋于正常,同时启动冷却水循环水泵,通过冷却水转子流量计使反响温度稳定在工艺指标(370-430之间)设定范围内。1.4 巡回检查,不断观察各反响区段反响温度,反响压力,各捕集器包括蒸发器液位上下情况,及时补充和排除多余液面

19、,随时注意检查和观察风机和泵部的运行情况,做到及时发现故障及时排除,并如实认真做好当班记录。 1.5 放料时,做到先提前熔料,同时开启真空泵将粗品罐内的真空度抽至0.06Mpa,同时疏通真空管道,然后放料,取料,并及时补充捕集器液面,做好产品消耗和当班收率情况。1.6 需要关机时,先关闭循环冷却水转子和泵部,将反响温度提升20-30,然后再关邻氯甲苯转子流量计,稍后再关闭氨气转子流量计和空气转子流量计,然后再关鼓风机,关捕集器管道泵及阀门,最后排空和关闭清水泵等有关电机,做好关机原因及相关关机处理记录。1.7 需要再次开机时,重复以上一、二、三操作类推。2 邻氯苯腈精馏及产品罐装操作规程 2.

20、1 升温前准备工作:整个系统做到气密、畅通无泄漏,精馏柱填充直径3cm瓷环,顶部留40cm高空间,校正温度显示仪,清洗管道和接收系统,向釜夹套内参加480 l导热油至液面观察口25cm处。 2.2 进料:用真空将产品粗品经过滤抽入精馏釜中,数量1。 2.3 升温:首先开启精馏真空系统,使釜内负压-,然后点火加热。 2.4 温度控制: 前馏: 釜温 110-130 油温160-180中馏: 釜温 130-160 油温 170-180后馏: 釜温 160-180 油温 180-200 2.5 取样:精馏全过程分前、中、后馏:a. 前馏局部切换前:取样口邻氯甲苯含量90%,邻氯苯腈含量10%;b.

21、出口邻氯苯腈精馏:中馏部份切换前取样口邻氯甲苯含量1%,取样点邻氯苯腈含量99%;c. 供给内销邻氯苯腈精馏:中馏部份切换前取样口邻氯甲苯含量8%,取样点邻氯苯腈含量90%即可;d. 后馏部份混合样指标要求:邻氯甲苯5%,邻氯苯腈99.5%,对氯苯腈含量3%,水份含量0.15%; 2.6 成品灌装:成品灌装前需经过过滤器至过滤罐,取综合样检测含量:邻氯苯腈99.5%,对氯苯腈3%,水份5%,经过保温静置后,取样无悬浮沉淀物,无色透明为优级产品(其它等级见4.2产品标准技术要求),灌装口需再经过放料过滤器300目丝网过滤或滤网滤纸重叠过滤使用。2.7 考前须知:a 精馏过程要保持真空度-0.08

22、MPa相对稳定,假设有堵塞现象应停止加热,釜内真空度要缓慢上升,分段提高否那么易爆沸; b 精馏釜每精馏7釜应洗釜,出渣一次;c 导热油应定期补充,防止导热油过少,因高温而烧至碳化结垢。银冠化工对氯苯腈生产工艺流程文字说明1 对氯苯腈生产车间操作规程开机前的准备工作 a.检查各电机、水泵和各种电器仪表是否完好,电源电压是否正常; b.升温,将床体温度升至指定的位置一般350; c. 各生产反响系统原料是否供给到位,处于待机状态; d.翻开汽化器蒸汽阀门,提前将温度升至理想使用范围; e.检查各管道阀门和转子流量计等开关情况,关闭尾气排空阀门。1.2 启动循环清水泵,将捕集器、蒸发器注水到所需液

23、位,翻开各容器循环冷却水阀门,并开启各捕集器管道泵。1.3 翻开罗茨鼓风机循环水阀门,启动鼓风机,调整鼓风机,压力到正常使用范围0.07-0.08Mpa.严格按工艺要求开启空气转子80-120m3/hr,氨气转子8-12m3/hr,使反响温度升至或接近反响温度区域,开始计量投料,对氯甲苯转子给定40-60Kg/hr,使反响温度趋于正常,同时启动冷却水循环水泵,通过冷却水转子流量计使反响温度稳定在工艺指标(370-430之间)设定范围内。1.4 巡回检查,不断观察各反响区段反响温度,反响压力,各捕集器包括蒸发器液位上下情况,及时补充和排除多余液面,随时注意检查和观察风机和泵部的运行情况,做到及时

24、发现故障及时排除,并如实认真做好当班记录。 1.5 放料时,做到先提前熔料,同时开启真空泵将粗品罐内的真空度抽至0.06Mpa,同时疏通真空管道,然后放料,取料,并及时补充捕集器液面,做好产品消耗和当班收率情况。1.6 需要关机时,先关闭循环冷却水转子和泵部,将反响温度提升20-30,然后再关对氯甲苯转子流量计,稍后再关闭氨气转子流量计和空气转子流量计,然后再关鼓风机,关捕集器管道泵及阀门,最后排空和关闭清水泵等有关电机,做好关机原因及相关关机处理记录。1.7 需要再次开机时,重复以上一、二、三操作类推。2 对氯苯腈精馏及产品灌装操作规程2.1 准备工作:检查精馏釜及管道,接收系统,保证其畅通

25、无堵塞,所有设备清洗干净包括精馏釜,精馏塔及瓷环,冷凝器,接收罐调试温度控制仪,启闭所有阀门检查有无堵塞渗漏等。2.2 进料:将对氯苯腈粗品贮罐夹套用蒸汽加压至0.2Mpa进行熔解进釜前16小时开始熔解,然后保温至100,假设精馏釜停歇时间超过24小时那么不必保温,熔解时间尽可能短,温度尽可能低,尽量减少产品水解,将精馏釜抽真空至-.5吨。2.3 升温:将精馏真空系统翻开,向精馏釜夹套内参加导热油600L至油面管口下15cm处,加热炉开始点火升温。2.4 温度控制前馏油温:150-170; 釜温:140-160;后馏油温:170-205; 釜温:160-185。2.5 取样:精馏全过程取样监控

26、,取样点对氯苯腈含量99%,均由前馏罐接收,对氯苯腈含量99%开始切换,由后馏罐接收。2.6 放料:放料前对产品取样检测,对氯苯腈含量99 .5%;对氯苯甲酰胺%;水份0.15%;方为合格产品,迅速吸入成品贮罐夹套通冷却水冷却,并加氮气密封贮藏。2.7 考前须知: a.整个精馏过程必须保证精馏釜内真空压力-Mpa; b.禁止蒸汽直接进入精馏系统; c.禁止精馏釜釜温超过185; d. 精馏全过程接收罐,成品贮罐夹套内通冷却水冷却。 2.8 灌装前准备工作 a 预先准备好压滤管道、过滤网、过滤器和氮气假设干瓶; b 将贮罐夹套内蒸汽阀启开,保持汽压,使夹套内温度升至100左右,物料完全熔解后,静

27、置一段时间; c 连接好对接管道,并将管道预热一般采用蒸汽套管; d 将贮罐内通氮气,使压力升至1.0a; e 放料口安装好滤网,以下连接过滤器(如需小包装,见包装标准4.1规定要求) f 过磅槽车称皮重。 2.9 压料 a 再次检查压料口至槽罐连接处的气密性; b 将槽罐夹套内通冷却水,使物料迅速冷却,可减少产品中副产物的产生; c 压料过程中,需注意观察罐内液位或刻度上升的进度,以便调节,压滤过程不宜过快,灌装不宜太满,保持槽罐内有一定的缓冲空间。 2.10 收尾工作 a a左右,稍候排空,再注入氮气,同上重复一次; b a压力封存、运输; c 过磅、确认数量、办好出库手续放行出厂。银冠化工苯氧乙酸钠生产工艺流程文字说明1 配氯乙酸钠溶液 检查 所用设备是否正常,所用釜的伐门是否处于正常位置; 将定量的水600kg放入反响釜中,投入定量的氯乙酸720kg搅拌溶解完后,继续搅拌,缓慢参加定量的纯碱溶液1050kg,调PH=8-9;1.3 PH到8-9时继续搅拌半小时,复测不变,停止搅拌,沉降1小时,然后过滤到高位槽备用; 过滤完后要清洗过滤器和反响釜; 清扫卫生,将反响釜和操作平台清理干净,将各种包装袋放到指定位置。2 反响操作检查上班工作是否完成,设备是否完好,各伐门是否处于正常位置; 将计量好的水900kg投入反响釜;开搅拌投于计量好的片碱300kg,同时降温;

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