第一章薄膜制备的真空技术基础ppt课件

1、第第1 1章章 薄膜制备的薄膜制备的真空技术基础真空技术基础1. 1. 真空的定义：真空泛指压力低于一个真空的定义：真空泛指压力低于一个 大气压的任大气压的任何气态空间。何气态空间。1.1 1.1 真空的基本知识真空的基本知识2. 2. 真空度的单位真空度的单位真空度实质上与气体压力是同一物理概念。真空度越高，即真空度实质上与气体压力是同一物理概念。真空度越高，即气体压力越小；反之真空度越低，即气体压力越大。真空度气体压力越小；反之真空度越低，即气体压力越大。真空度的上限就是一个标准大气压，即的上限就是一个标准大气压，即760760毫米汞柱。毫米汞柱。 1.1 1.1 真空的基本知识真空的基本

2、知识-大气压大气压(atm): (atm): 标准的大气压力定义为标准的大气压力定义为1 atm1 atm-帕帕(Pa): N/m2 (Pa): N/m2 (常用单位：常用单位：Pa)Pa)-巴巴(Bar): Dy/cm2, (Bar): Dy/cm2, (常用单位：常用单位：mBar)mBar)-乇乇(Torr):1/760 atm, (Torr):1/760 atm, (常用单位：常用单位：Torr)Torr)M88RTmkTVa1.2 1.2 气体分子运动论的基本概念气体分子运动论的基本概念1 1、气体分子的平均运动速度、气体分子的平均运动速度VaVa温度越高、气体分子的相对原子质量越小

3、，则分子的平均温度越高、气体分子的相对原子质量越小，则分子的平均运动速度越大。运动速度越大。（1 1）2 2、气体的压力、气体的压力28aAAn MvnRTpNN（2 2）3、碰撞频率气体分子通量）：在单位时间, 单位面积表面受到气体分子碰撞的次数。231P 41aanmVnVMRTPNA21.2 1.2 气体分子运动论的基本概念气体分子运动论的基本概念（3 3）将式将式1 1和和2 2代入上式，可以求出气体分子的通量：代入上式，可以求出气体分子的通量：21n d1.2 1.2 气体分子运动论的基本概念气体分子运动论的基本概念4 4、 分子平均自由程分子平均自由程 ：气体分子在两次碰撞的间隔时

4、间里走：气体分子在两次碰撞的间隔时间里走过的平均距离。过的平均距离。式中式中d d为气体分子的有效截面直径。气体分子的平均自为气体分子的有效截面直径。气体分子的平均自由程与气体分子的密度由程与气体分子的密度n n成反比。成反比。5 5、 真空度的划分真空度的划分 低真空：低真空： 10 2Pa 10 2Pa 中真空：中真空：102102 10-1Pa 10-1Pa 高真空：高真空： 10-1 10-110-5Pa 10-5Pa 超高真空：超高真空：10-5 Pa10-5 Pa1.3 1.3 气体的流动状态和真空抽速气体的流动状态和真空抽速1 1、 气体的流动状态气体的流动状态在高真空环境中，气

5、体分子除了与容器器壁发生碰撞以外，在高真空环境中，气体分子除了与容器器壁发生碰撞以外，几乎不发生气体分子间的碰撞过程。这种气体的流动状态被几乎不发生气体分子间的碰撞过程。这种气体的流动状态被称为气体的分子流状态。称为气体的分子流状态。分子流的特点是气体分子的平均自由程大于气体容器的尺寸分子流的特点是气体分子的平均自由程大于气体容器的尺寸或与其相当。或与其相当。当气体压力较高时，气体分子的平均自由程较短，气体分子当气体压力较高时，气体分子的平均自由程较短，气体分子间的相互碰撞较为频繁，这种气体的流动状态称为气体的黏间的相互碰撞较为频繁，这种气体的流动状态称为气体的黏滞流状态。滞流状态。1.3 1

6、.3 气体的流动状态和真空抽速气体的流动状态和真空抽速上述两种气体流动状态间的界线可以借助一个无量纲的参数上述两种气体流动状态间的界线可以借助一个无量纲的参数克努森克努森KnudsenKnudsen准数准数KnKn来划分，定义为：来划分，定义为：DKn Kn 1 Kn 110 Kn 110 粘滞流状态粘滞流状态1.3 1.3 气体的流动状态和真空抽速气体的流动状态和真空抽速黏滞流状态的气体流动模式复杂，在低流速的情况下，黏滞流黏滞流状态的气体流动模式复杂，在低流速的情况下，黏滞流状态的气流处于层流状态；在流速较高时，气体的流动状态转状态的气流处于层流状态；在流速较高时，气体的流动状态转变为紊流

7、状态。变为紊流状态。所谓层流状态，相当于气体分子的宏观运动方向与一组相互所谓层流状态，相当于气体分子的宏观运动方向与一组相互平行的流线相一致。平行的流线相一致。在流速较高的情况下，气体的流动不再能够维持相互平行的在流速较高的情况下，气体的流动不再能够维持相互平行的层流模式，而会转变为一种漩涡式的流动模式。这时，气流层流模式，而会转变为一种漩涡式的流动模式。这时，气流中不断出现一些低气压的漩涡，这种气体的流动状态成为紊中不断出现一些低气压的漩涡，这种气体的流动状态成为紊流状态。如下图所示。流状态。如下图所示。1.3 1.3 气体的流动状态和真空抽速气体的流动状态和真空抽速图图1.3 1.3 黏滞

8、态气流的两种流动状态黏滞态气流的两种流动状态（a)a)层流；层流； （b)b)紊流紊流1.3 1.3 气体的流动状态和真空抽速气体的流动状态和真空抽速雷诺雷诺ReynoldsReynolds准数准数ReRe是帮助判断气体流动状态的另一无是帮助判断气体流动状态的另一无量纲参数，定义为：量纲参数，定义为：Revd雷诺准数与气体流动状态之间的关系为：雷诺准数与气体流动状态之间的关系为：Re2200 Re2200 紊流状态紊流状态2200Re1200 2200Re1200 紊流和层流态紊流和层流态Re1200 Re1200 层流状态层流状态1.3 1.3 气体的流动状态和真空抽速气体的流动状态和真空抽

9、速2 2、气体管路的流导、气体管路的流导真空系统中总包括有真空管路，而真空管路中气体的通过能真空系统中总包括有真空管路，而真空管路中气体的通过能力称为它的流导。设一真空部件使流动着的气体形成一定程力称为它的流导。设一真空部件使流动着的气体形成一定程度的压力降低，则其流导度的压力降低，则其流导C C的定义为：的定义为：21ppQC串连流导：串连流导： 3211111CCCC并连流导：并连流导： 321CCCC1.3 1.3 气体的流动状态和真空抽速气体的流动状态和真空抽速真空泵的理论抽速真空泵的理论抽速SPSPPQSPP P为真空泵入口处的气体压力；为真空泵入口处的气体压力；Q Q为为 单位时间

10、内通单位时间内通过真空泵的气体流量。过真空泵的气体流量。真空泵的有效抽速真空泵的有效抽速 S S CSCSSpp3 3、 真空泵性能的基本参数真空泵性能的基本参数实际抽速实际抽速S S小于理论抽速小于理论抽速SPSP1.3 1.3 气体的流动状态和真空抽速气体的流动状态和真空抽速极限压强极限压强 Pn Pn：泵对一个不漏气不放气的容器抽气，经：泵对一个不漏气不放气的容器抽气，经过足够长的时间所能达到的最低平衡压强；过足够长的时间所能达到的最低平衡压强；最大工作压强：泵能正常工作的最高压强；最大工作压强：泵能正常工作的最高压强；运用范围：泵具有相当抽气能力时的压强范围。运用范围：泵具有相当抽气能

11、力时的压强范围。1.4 1.4 真空泵简介真空泵简介按真空获得方法的不同按真空获得方法的不同, ,可以将真空泵分为两大类可以将真空泵分为两大类, ,即运输式真空即运输式真空泵和捕获式真空泵泵和捕获式真空泵. .运输式真空泵采用对气体进行压缩的方式将气体分子输送至真空运输式真空泵采用对气体进行压缩的方式将气体分子输送至真空系统之外系统之外. . 机械式气体输运泵机械式气体输运泵: : 旋片式机械真空泵、罗茨泵和涡轮分子泵旋片式机械真空泵、罗茨泵和涡轮分子泵气流式气体输运泵：油扩散泵气流式气体输运泵：油扩散泵捕获式真空泵则依靠在真空系统内凝结或吸附气体分子的方式将捕获式真空泵则依靠在真空系统内凝结

12、或吸附气体分子的方式将气体分子捕获气体分子捕获, ,排除于真空过程之外排除于真空过程之外. .包括低温吸附泵、溅射离子包括低温吸附泵、溅射离子泵等。泵等。1.4 1.4 真空泵简介真空泵简介1 1、旋片式机械真空泵、旋片式机械真空泵原理：利用插在偏心转子中原理：利用插在偏心转子中的数个可以滑进滑出的旋片的数个可以滑进滑出的旋片将泵体内的气体隔离、紧缩将泵体内的气体隔离、紧缩，然后将其排除泵体之外。，然后将其排除泵体之外。特点：结构简单、工作可靠特点：结构简单、工作可靠缺陷：油污染真空系统。缺陷：油污染真空系统。1.4 1.4 真空泵简介真空泵简介2 2、罗茨真空泵、罗茨真空泵1.4 1.4 真

13、空泵简介真空泵简介3 3、油扩散泵、油扩散泵-油扩散泵的特点油扩散泵的特点 成本低廉、经济耐用、无成本低廉、经济耐用、无振动振动 工作范围：低真空工作范围：低真空 中、中、高真空高真空 缺陷：返油、预热缺陷：返油、预热1.4 1.4 真空泵简介真空泵简介4 4、涡轮分子泵、涡轮分子泵-涡轮分子泵的特点涡轮分子泵的特点 抽速大、无油、启动快抽速大、无油、启动快 工作范围：低真空工作范围：低真空 中、高真中、高真空，大气空，大气 超高真空超高真空 极限真空：极限真空：10-6/ 10-10torr10-6/ 10-10torr 缺陷：振动、成本高、易损缺陷：振动、成本高、易损1.4 1.4 真空泵

14、简介真空泵简介5 5、低温吸附泵、低温吸附泵-低温吸附泵的特点低温吸附泵的特点 成本低廉、简单耐用成本低廉、简单耐用 工作范围：大气工作范围：大气 低真空低真空 极限真空：极限真空：10-110-8pa10-110-8pa 优点：无油、无振动优点：无油、无振动 缺陷：使用成本比较高缺陷：使用成本比较高1.4 1.4 真空泵简介真空泵简介6 6、溅射离子泵、溅射离子泵-溅射离子泵的特点溅射离子泵的特点 抽速大、无油、无振动抽速大、无油、无振动 工作范围：中高真空工作范围：中高真空 超高真空超高真空 极限真空：极限真空：10-8Pa10-8Pa 缺陷：惰性气体抽速低缺陷：惰性气体抽速低1.4 1.

15、4 真空泵简介真空泵简介1.5 1.5 真空的测量真空的测量热偶真空规和皮拉尼热偶真空规和皮拉尼PiraniPirani真空规真空规测量原理：利用气体的热传导现象，以气体的熱导率随气测量原理：利用气体的热传导现象，以气体的熱导率随气体压强的变化为基础。体压强的变化为基础。测量真空度的办法通常先在气体中引起一定的物理现象，然测量真空度的办法通常先在气体中引起一定的物理现象，然后测量这个过程中与气体压强有关的物理量，再设法确定出后测量这个过程中与气体压强有关的物理量，再设法确定出真空压强来。真空压强来。1.5 1.5 真空的测量真空的测量热偶真空规热偶真空规-工作原理工作原理 灯丝通过一定电流加热

16、；灯丝通过一定电流加热； 气体分子通过碰撞冷却灯丝；气体分子通过碰撞冷却灯丝； 利用热偶测量灯丝温度的变化，并通过改变灯丝电利用热偶测量灯丝温度的变化，并通过改变灯丝电压维持灯丝电流恒定，从而确定气体密度压维持灯丝电流恒定，从而确定气体密度热电偶规的特点热电偶规的特点 价格低廉、方便、快捷、耐用价格低廉、方便、快捷、耐用热偶规的使用热偶规的使用 工作电流：每支热偶规的工作电流都不完全一样。工作电流：每支热偶规的工作电流都不完全一样。1.5 1.5 真空的测量真空的测量PiraniPirani真空规真空规-工作原理工作原理 灯丝：测量灯丝、参比灯丝；灯丝：测量灯丝、参比灯丝； 参比灯丝密封在高真

17、空管中；参比灯丝密封在高真空管中； 通过桥电流的大小测量气体密度通过桥电流的大小测量气体密度( (真空度真空度) )-Pirani-Pirani规的特点规的特点 价格低廉、方便、快捷、可靠价格低廉、方便、快捷、可靠1.5 1.5 真空的测量真空的测量电离真空规电离真空规-工作原理工作原理 由阴极、阳极和离子收集极组成；由阴极、阳极和离子收集极组成； 阴极电离气体产生离子；阴极电离气体产生离子； 离子收集极收集离子从而测量气体密度。离子收集极收集离子从而测量气体密度。-电离真空规的特点电离真空规的特点 灵敏、准确，但灯丝容易损坏，价格比较高灵敏、准确，但灯丝容易损坏，价格比较高-电离真空规的使用

18、电离真空规的使用 工作电流：离子规的工作电流不能随意改变；工作电流：离子规的工作电流不能随意改变； 校准：按真空计的具体步骤校准校准：按真空计的具体步骤校准1.5 1.5 真空的测量真空的测量薄膜真空规薄膜真空规1.5 1.5 真空的测量真空的测量介绍第二种薄膜材料：介绍第二种薄膜材料：DLC DLC 膜膜Ref: J. Robertson, Materials Science and Engineering R, 37 (2019) 129介绍第二种薄膜材料：介绍第二种薄膜材料：DLC 膜膜DLC DLC 膜是一种含有大量膜是一种含有大量sp3 sp3 的亚稳态非晶碳薄膜的亚稳态非晶碳薄膜,

19、 , 碳原子间主要碳原子间主要以以sp3 sp3 和和sp2 sp2 杂化结合杂化结合, sp, sp含量较少。含量较少。DLC DLC 的结构可以看成是由的结构可以看成是由sp2( sp2( 石墨石墨) )和和sp3( sp3( 金刚石金刚石) ) 杂化的碳原子高度交联的网状结构和杂化的碳原子高度交联的网状结构和孤立的团簇所组成孤立的团簇所组成, , 因而因而DLC DLC 膜的结构和性能介于金刚石和石墨膜的结构和性能介于金刚石和石墨之间。受沉积环境和沉积方式的影响之间。受沉积环境和沉积方式的影响, DLC , DLC 膜中还可能含氢等杂膜中还可能含氢等杂质质, , 形成各种形成各种C- H

20、 C- H 键。键。根据薄膜中碳原子的键合方式根据薄膜中碳原子的键合方式( C- H, C- C, C= C) 及各种键合方及各种键合方式比例的不同式比例的不同,DLC 膜可分为含氢膜可分为含氢DLC (hydrogenated amorphous carbon (a- C H) 膜和无氢膜和无氢DLC(amorphous carbon (a- C)膜两膜两大类。大类。 现在主要是用各种气相沉积方法制备现在主要是用各种气相沉积方法制备DLC 膜膜,根据原理不同根据原理不同, 可分为化学气相沉积可分为化学气相沉积(chemical vapor deposition (CVD) 和物理和物理气相沉

21、积气相沉积(physical vapor deposition(PVD)两大类。两大类。 含氢含氢DLC 膜一般由化学气相沉积制备膜一般由化学气相沉积制备, 无氢无氢DLC 膜一般由膜一般由物理气相沉积制备。这些制备方法的共同特点都是在薄膜的生物理气相沉积制备。这些制备方法的共同特点都是在薄膜的生长过程中受到中等能量离子束的轰击。离子束的轰击将有利于长过程中受到中等能量离子束的轰击。离子束的轰击将有利于致密的、具有较多致密的、具有较多sp3 的的DLC 膜形成。膜形成。DLC DLC 膜的制备方法膜的制备方法 影响影响DLC DLC 膜性能的主要参数是膜中膜性能的主要参数是膜中sp2 sp2

22、和和sp3 sp3 的含量、的含量、H H 的含量以及薄膜的微观结构，而这些参数又直接受控于生长过的含量以及薄膜的微观结构，而这些参数又直接受控于生长过程中轰击薄膜生长表面的正离子的能量和强度以及等离子体中程中轰击薄膜生长表面的正离子的能量和强度以及等离子体中被激发和被离化的、对薄膜生长有贡献的含碳基团的浓度。被激发和被离化的、对薄膜生长有贡献的含碳基团的浓度。 DLC DLC膜的硬度、密度、膜的硬度、密度、sp2 sp2 和和sp3 sp3 的含量与沉积的离子能的含量与沉积的离子能量有关量有关, , 并随沉积离子能量的变化有一最大值并随沉积离子能量的变化有一最大值, , 当能量过高时沉当能量

23、过高时沉积的积的DLC DLC 膜会发生石墨化转变。研究表明膜会发生石墨化转变。研究表明, , 当沉积的当沉积的C+ C+ 离子离子能量在能量在100 eV 100 eV 左右时左右时, , 沉积所得的沉积所得的DLC DLC 膜膜sp3 sp3 含量最高。下含量最高。下图为几种典型的图为几种典型的PVD PVD 技术产生的沉积粒子的能量范围。技术产生的沉积粒子的能量范围。沉积沉积DLC膜的装置简图膜的装置简图离子束沉积方法是以石墨或碳氢化合物气体离子束沉积方法是以石墨或碳氢化合物气体(CH4(CH4、C2H2C2H2、C2H4C2H4、C6H6)C6H6)等等) )为碳源为碳源, , 通过电弧蒸发、离子束溅射或热丝通过电弧蒸发、离子束溅射或热丝电子发射产生碳或碳氢离子电子发射产生碳或碳氢离子, , 通过偏压加速引向基体通过偏压加速引向基体, , 荷能离子荷能离子作用于基体表面而形成作用于基体表面而形成DLC DLC 膜。膜。离子束辅助沉积法离子束辅助沉积法(ion beam (ion beam as