带能谱分析的扫描电子显微镜在材料分析中的应用

1、工艺与縊测Technology and Test带能谱分析的扫描电子显微镜在材料分析中的应用裏王英姿侯宪钦侪南大学材料科学与匸程学院，山东济南250022）摘 要:简要分析了扫描电子显微镜和X射线能最色散谱分析的原理及特点，概述了带能谱分析的扫描电 子显微镜的独特优点，然后借助扫描电镜的能谱分析，以难切削加T材料钛合金（TC4）的切削刀具 磨损形貌和探求刀具材料成分组分为例，说明了带能谱分析的扫描电镜在定点成分分析、线扫描和 面扫描方而的应用。故后总结了这种显微镜的应用范I韦1。关键词:扫描电镜 能谱分析 钛合金 刀具材料Application of SEM with EDX in Mater

2、ial AnalysisWANG Yingzi, HOU XianqinSchool of Material Science and Engineering» Ji' nan University, Ji' nan 250022»CHN)Abstract：The principles and characters of SEM Scanning election microscope) and X - ray EDX Energy dispersive microanalysis ) are analyzed briefly in the paper and

3、 also the special advantages of SEM with EDX are summarized济南大学实验教学项II 2200625）资助80 then with the help of EDX of SEM and taking wear appearance of cutting tool which was used to machining titanium alloys (TC4) and researching the component of cutting tool material for ex amplesf the applications of

4、SEM with EDX on element analysis of special point, line scanning and sur face scanning are explained. At last» the paper sums lip the range of applications of this SEM with EDX.工艺与縊测Technology and TestKeywords: SEM: EDX； Titanium Alloys； Cutting Tool随着材料、医学、生物等学科的不断发展及计算机 技术的突飞猛进,早期单纯用于拍摄样品试样形貌

5、照 片的扫描电子显微镜 以下简称扫描电镜/SEM）和进 行成分测定的X射线能帚色散谱分析仪 似下简称能 谱仪/EDX）显得越来越跟不上科学发展的潮流。而将 能谱仪、扫描电镜及计算机技术结合为一体的带能谱 分析的扫描电镜则会继续在材料、医学、生物等学科领 域发挥其不可代替的作用。1扫描电镜的原理和特点扫描电镜是聚焦电子束在试样表而逐点扫描成 像。由电子枪发射出的电子束，在加速电压的作用下， 经过电磁透镜会聚成一个细小的电子探针，在末级透 镜上部扫描线圈的作用下，电子探针在试样表而作光 栅状扫描。髙能帚电子与所分析试样物质相互作用， 会产生各种信息。所获得各种信息的二维强度和分布 与试样的表而形貌

6、、晶体取向及表而状态等因索仃关， 所以通过接收和处理这吃信息，便"以得到表征试样 微观形貌的扫描电子图像。扫描电镜具有场深大、放大倍数范围大 匕般为 20 200 000倍）、不必经常对焦等特点，对于相组成 的IF均匀材料便于低倍下济通和髙倍下放大观察分 析。它还具有相当的分辨率，可达26 nm,所成图像 富仃立体感、真实感、易于识别和解释。同时它的11由 度人，可对试样作一维移动,试样制作简单，表面无需 进行特别处理。2 X射线能量色散谱分析仪的原理和特点在高能帚电子束曲射下，样品原子受激发就会产 生特征X射线，不同元索所产生的X射线一般都不 同，所以相应的X射线光子能帚就不同，通

7、常存在以 下关系叫E = hc/XQ ）式中:E为子能帚M为晋朗克常数:c为光速；入为特 征X射线波长。通过式Q）町以看出，只要能通过某种探测器测 工艺与縊测Technology and Test出X射线光子的能帚，就町以找到相对应的元索。这 就是对元索进行定性和定帚分析的理论基础。能完成这一检测工作的装置就称为X射线能帚 色散谱分析仪，它通常是由控制及指令系统、X射线信 号检测系统、信号的转换及存储系统和结果的输出及 显示系统等四部分组成。它由于采用了多道脉冲分析 器，可以同时探测多种元索，且分析速度快，能在儿分 钟内对Z>11的元索进行定量和定性分析，比较适合 于快速、定点分析。此外

8、，它还冇分析体积小，绝对灵 敏度髙,X射线损失小等特点叮03 带能谱分析的扫描电镜的特点将上述的能谱仪和扫描电镜结合起来，就成了功 能更强大、更适合当前科学研究的帯能谱分析的扫描 电镜了。它结合了能谱仪和扫描电镜两務的优点：Q）分析速皮快帯能谱分析的扔描电镜在进行 成分分析时，由于不需要进行标样，节省大量的标样时 间，虽精度不是太高，但能满足常规的科研工作，且一 次谱线分析就可得到可测的全部元索。在观察试样形 貌的同时就町以快速进行元索的定帚、定性分析。0）微区定点分析准确由于带能谱分析的扫描 电镜是在观察试样徴观形貌的同时对某一微定点进行 分析，避免了试样的移动，消除了再次寻找这一微定点 的

9、不准确性，町以在不影响图像分辨率的前提下对微 定点进行准确定最、定性分析。B）线、面扫描分析能谱仪在作为扫描电镜附 件使用时,还可以対样品表面进行线扫描分析和面扫 描分析。让聚焦电子束在试样观察区内沿一选定肖线 进行慢扫描，而显像管射线束的横向扫描与电子束在 试样上的扫描同步，用谱仪探测到的X射线信号强度 调制显像管的纵向位駅就町以得到反映该元索含最变 化的特征X射线强度沿试样扫描的线分布。当聚焦 电子束在试样上作二维光栅扫描，用输出的脉冲信号 调制同步扫描的显像管亮度，在荧光屏上得到许多亮 点组成的图像，称为X射线元索面分布图像，即元索 的面扫描分析。下面对刀具材料的形貌 图分析就是采用帯能

10、谱分析 的扫描电镜。其中扫描电镜 为日立S -2500型，它的电 子探针直径为3.5 nm,加速 电压为20 kV, T作距离为35 nun,放大倍数为20 - 2（X） 000图】带能诺分析的扫描电兌 倍；能谱分析仪为英国牛津OXFORD-INCA型。图1为本文使用的带能谱分析 的扫描电镜照片。4 带能谱分析的扫描电镜的应用4.1微区定点分析应用钛合金材料由于具有比强度髙、髙温性能好、抗腐 蚀性强等特点，使得它在航空航天领域屮备受青睐。 但它的切削加工闲难性也是众所周知的小。目前国内主要使用YG类破质合金刀具在低速下 CV60 ni/min）切削加【:钛合金。下面的图片是采用 株洲唤质合金厂

11、生产的牌号为YG6X,型号为4160511 的硬质合金刀片对称端铳钛合金（TC4）的刀具扫描电 镜照片。铳削用帚为 V= 153 ni/min=0. 1 mm/r» ap =0. 5 mm»ae =40 mm,铳削路程 L = 300 mm。图 2 为 刀具虧损的整体形貌，图3为刀尖右侧部分后刀面和 前刀面的放人图。为了更好的分析后刀而和前刀而的 瞬损情况，在图3屮选取了 1、2、3、4四个定点进行了 能谱分析，分析结果分别见图4 7。I幼2刀貝陪损的椅依形焼M3 im2m处的局部放大图通过带能谱分析的扫描电镜分析，从图2和图3 中，可以清晰观察到刀具馆损的密体和局部放人形

12、貌。 为了对刀具烤损机理进行深入研究，在图3中选取了 四个特征点进行了能谱分析。从图4、图5和图6分 析中我们可以得到这样的结论：在刀具的后刀而和前 刀面上粘右大最的工具材料，粘结现象非常明显。从 图3中我们可以发现在定点4附近仃规则清晰的破损 痕迹，再配合图7的分析，可以得到：加匸钛合金的刀 具在前刀面上也会存在崩刀现象，这主要是由于切削 加匸钛合金时，刀具前刀面粘有人最钛合金，切屑不断 从前刀面滑过，使得刀具表而存在断续拉应力，対刀具 表佃造成疲劳破损，当某处的拉应力人于刀具的疲劳 应力时，刀具材料就会被切屑一同带走，形成人块的朋 刀现象，这表明了在高速切削加工钛合金时，刀具的粘 结幣损、

13、破损非常严重。2007年第9明4.2 带能谱分析的扫描电镜在线、而扫描方而的应 用图4定点1 （图3中）能谓分析结果Tir ui珀 cfs y兮* 学u刘 y/ 2 ds） i»v图5主点2 （图3中）能讲分析结采图6定点3 （1513中）能谱分析结果图8丿J具表面同部扫播照斤带能谱分析的扫描电镜 不但可以进行定点的定性、 定量分析，而且还可以对试 样的局部区域进彳了线扫描和 而扫描分析。图8是为了对 某一刀具材料进行组分分析 而进行反求工程的刀具表面 局部扫描照片，图9为刀具 衷而局部面扫描的分析结果，表1为刀具表而局部面 扫描分析时I动生成的数据表。表1刀八而扫描分析的元索百分含

14、量元素表面浓度强度校 正因索分比a）重虽百分比 相对误差a）摩尔比 a）C16. 100.585 426.791.1672.20O3.960.611 16.320.7212.78Fe2.330.972 72.340.391.35Co6.120.963 06.160.513.38W52.560.876 658.401.1610.28合计100.00通过对图9和表1的分析，可以得到：这种刀貝材闍7定点4 （图3中）能谱分析结果料的主要成分为WC和Co,且Co的质量百分比在6% 左右，可以推断刀典应该属于YG6系列。图9和表1 的分析结果中还含有少量的0和Fe元索，对于0元 索町能是山于刀具切削加工

15、工件时高温氧化的结果, 而少量Fe元索町能是粘在刀具表面未清洗掉的工件 材料。LxVL . xULrj1*1111Tr因9刀具表航局部面打描分析齬果5结语帯能谱分析的扫描电镜结介了扫描电镜和能谱分82工艺与縊测Technology and Test#Technology and Test工艺与检测模具型腔三维曲面的电火花套型加工"徐盛林杨俊杰向阳汉人学，湖北武汉430056)摘 要：简单介绍了电火花套型加丁的堆本规律，分析了采用复杂形状电极套型加复杂型腔的特性和闲 难，看诵:阐述了采用简单形状电极套型加工三维曲面模具型腔的工艺方法，包括电极制作，加匸路径 选定,程序编写及加工轨迹的简

16、单仿真。最后展示了用这种工艺所加工的模具型腔和型芯。关键词：电火花套型加工三维曲面模具型腔Machining Curve Surface Cavities of Mould by Trepa nning Tech no logy of EDMXU Shenglin湖北省科技攻关计划项目2006A101C52)2007年第丽 YANG Junjie» XIANG Yangjianghan University* Wuhan 430056> CHN)Abstract： Basic laws of trepanning technologj of EDM is introduced

17、simply, the features and difficulties in machining complicated cavity l)v electrode with complex mould shnpe is analyzed the technology1 of this kind of machining with simple mould shape is(lescril)ecl in detail In which the electrodes made* the choice of machining routes the programming as well as

18、the siniukition are included. At last the machined cavitv83Technology and Test工艺与检测and the core are displayed as wellKeywords: EDM； Trepanning： 3D Surface： Cavity将切削加工中的套料加工方法用于电火花成型加 工，同样具仃很多优越性。从采用线框电极套出通孔 的加T到套出型芯和型腔的加工过程中，实验结果证 实放电电流的强度、电源的脉冲宽度仍然是影响加工 速度和电极损耗的主要因素叮。笔者在套料加匸实 验过程屮发现的工艺规律与常规的电火花成熨加丁 甚 本相同。图1是实验结果Z的工具电极相对损耗率 与放电电流和电流脉宽Z间的关系。从图屮町以看 出，电极损耗率随看放电电流的增大先増人而后减小, 析两者的优点，扩大了各门的使用范围，能够很好的满 足当前科学研究的需求。借助于扫描电镜的能谱分 析,成功分析了髙速切削加工钛介金时的刀具烧损形 貌和烧损机理，同时对某一刀具材料成分做了测定，为