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1、总灰分总灰分水不溶水不溶性灰分性灰分粗灰分的概念粗灰分的概念水溶性水溶性灰分灰分酸不溶酸不溶性灰分性灰分反映可溶性反映可溶性K K、NaNa、CaCa、MgMg等等的氧化物和盐的氧化物和盐类的含量。类的含量。反映反映FeFe、AlAl等氧化等氧化物、碱土金属的碱物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。式磷酸盐的含量。反映污染的泥沙及反映污染的泥沙及机械物和食品中原机械物和食品中原来存在的微量来存在的微量SiO2SiO2的含量的含量较多的监视需人看较多的监视需人看管)管)不需监视不需监视试剂空白试剂空白大大试剂空白小试剂空白小不能处理大量样不能处理大量样品品能处理能处理大量样品大量样品2 2、取样量、取

2、样量3. 3. 灰化温度灰化温度 一般不规定灰化时间,而是观察残留物灰分为全白一般不规定灰化时间,而是观察残留物灰分为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重为止。两次结色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重为止。两次结果相差果相差 0.5 mg。恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化炭化样品炭化样品瓷坩瓷坩埚的埚的准备准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品水溶性灰分水溶性灰分=总灰分总灰分 - - 水不溶性灰分水不溶性灰分1.确定在灰分分析的样品制备中可能的错误来源,并描确定在灰分分析的样品制备中可能的错误来源,并描述克服每种错误的方法。述克服每种错误的方法。2.利用干法灰化的方法确定产品中灰分的总量。由于湿利用干法灰化的方法确定产品中灰分的总量。由于湿法氧化的时间比干法短,考虑换成湿法氧化:法氧化的时间比干法短,考虑换成湿法氧化:a.你是否会考虑时间的问题?为什么?你是否会考虑时间的问题?为什么? b.如不考虑这个问题,你为何仍使用干法灰化?能改成如不考虑这个问题,你为何仍使用干法灰化?能改成使用湿法氧化吗?使用湿法氧化吗?CaC2O4CaC2O4留意:留意: 经消化处理后的样品中的铁是三价形式存在,而二价经消化处理后的样品中的铁是三价形式存在,而二价铁与邻菲罗啉络合更为完全,所以应在酸性溶液中加入盐酸铁与邻菲罗

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